一種利用酒精溶劑製備毒死蜱的方法
2023-07-19 15:45:26 1
專利名稱:一種利用酒精溶劑製備毒死蜱的方法
技術領域:
本發明涉及一種以3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉和0,O- 二乙基硫代磷醯氯為主要原料利用酒精溶劑製備毒死蜱的方法。
背景技術:
毒死蜱,化學名稱0,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯,別名氯
吡硫磷又稱樂斯本。其結構式如下
權利要求
1.一種利用酒精溶劑製備毒死蜱的方法,其特徵在於,其具體步驟如下將3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與3-4倍重量的30-35%的酒精溶液混合,加入十二烷基三甲基氯化銨、擴散劑MF,攪拌均勻,升溫至60-65°C,滴加總重量1/3-1/2的O,O- 二乙基硫代磷醯氯,同時滴加氫氧化鈉溶液,維持pH穩定在10. 5-11,滴加過程中反應溫度控制在60-65°C,反應1_2小時;然後升溫至75-80°C,滴加剩餘的O,O- 二乙基硫代磷醯氯,同時滴加N-甲基咪唑,繼續反應1. 5-2 h,停止攪拌靜置30-60 min,趁熱分液去除水層,有機相抽濾水洗、分水乾燥即得毒死蜱成品;所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與O,O- 二乙基硫代磷醯氯摩爾比值為1:1. 0-1. 15 ;十二烷基三甲基氯化銨、擴散劑MF、N-甲基咪唑重量均為3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉的2-3%。
全文摘要
本發明公開了一種以3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉和O,O-二乙基硫代磷醯氯為主要原料採用清潔工藝製備毒死蜱的新方法,其主要是通過以酒精為介質分次加入反應物,在複合催化劑作用下形成高度分散體系來進行反應,反應時間大為縮短,經過簡單分離提純即可得到目標產物毒死蜱。本發明環境友好、合成方法簡單、通過簡易的工藝操作即可以高效的進行水相法毒死蜱合成,得到的產品純度高、收率高,適宜於大規模的工業化生產。
文檔編號C07F9/58GK103030667SQ20121052944
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者谷順明, 王紅明, 顧福海, 俞建良 申請人:安徽國星生物化學有限公司