一種直接進樣快速測定乳製品中鎘含量的分析方法與流程
2024-03-29 15:07:05
本發明涉及產品質量檢測的
技術領域：
，特別涉及一種直接進樣快速測定乳製品中鎘含量的分析方法。
背景技術：
：近年來，人們對乳製品的安全質量問題日益重視。鎘是常見的有害重金屬元素，過量攝入鎘會對人體的腎功能、生殖功能、骨骼等造成危害，因此快速準確測量乳製品中鎘含量具有非常重要的意義。常規的檢測方法需要將乳製品樣品消解後進行檢測，常用的消解方法包括有溼法消解、乾式灰化和微波消解等，消解的過程不僅耗費時間，而且需要使用大量的酸。採用消解法對樣品進行前處理，一方面耗時耗力且有大量酸揮發後可能存在環保和安全上的隱患，另一方面消解過程會給帶來潛在的汙染風險，降低分析結果的準確性。為了解決上述問題，減少了樣品前處理的步驟，降低潛在汙染的可能，提高分析速度和工作效率，同時保證分析結果的準確度，有必要提出一種直接進樣快速測定乳製品中鎘含量的分析方法。技術實現要素：本發明的目的在於克服上述現有技術的不足，提供一種直接進樣快速測定乳製品中鎘含量的分析方法，其旨在解決現有技術中乳製品中鎘元素的常規檢測方法存在步驟繁瑣，存在汙染的隱患，分析速度、分析精確度和工作效率都較低的技術問題。為實現上述目的，本發明提出了一種直接進樣快速測定乳製品中鎘含量的分析方法，包括如下步驟：步驟一、樣品稀釋：準確稱取一定量的乳製品樣品置於燒杯中，無需其他前處理，直接用少量的稀釋劑預溶解後，轉移至容量瓶中，再用稀釋劑定容待測；步驟二、鎘含量測定：將稀釋液直接進樣，通過分析設備採用石墨爐原子吸收光譜法測定稀釋液中的鎘含量；步驟三、測定乳製品鎘含量：採用標準曲線法作為定量方法，根據鎘元素的吸光度與濃度的線性關係，快速測定乳製品中的鎘含量。作為優選，所述的步驟一中的稀釋劑為超純去離子水，乳製品樣品的稱取量精確至0.0001g。作為優選，所述的步驟一中的燒杯和容量瓶在投入使用前需經30％硝酸浸泡並以超純水衝洗、烘乾處理。作為優選，所述的容量瓶的規格為50mL。作為優選，所述的步驟二中的分析設備為帶熱解塗覆型石墨管的石墨爐-原子吸收光譜儀。作為優選，所述的原子吸收光譜儀的光學參數為：檢測波長228.8nm、狹縫寬0.7nm、燈電流8mA。作為優選，所述的石墨爐的升溫程序分為8個階段，每個階段的溫度、時間加熱方式和氣體流量如下表所示：階段溫度(℃)時間(s)加熱方式氣體流量(L/min)110510RAMP0.5210540STEP0.5325015RAMP0.5460010RAMP1560015STEP166003STEP0720002STEP0825002STEP1作為優選，所述的步驟三中的標準曲線法所用的標準曲線的製作過程如下：a)用超純去離子水水配製濃度分別為0，0.6ng/mL，1.2ng/mL，2.0ng/mL的鎘標準樣品，進樣得到各濃度鎘標準樣品的吸光度值；b)以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，得標準曲線。作為優選，所述的步驟a)中的進樣體積為10μL，並加入5μL濃度為50mg/L的基體改進劑。作為優選，所述的基體改進劑為硝酸鈀。本發明的有益效果：與現有技術相比，本發明提供的一種直接進樣快速測定乳製品中鎘含量的分析方法，通過將一定量乳製品樣品以超純水稀釋成一定倍數的稀釋液，然後以稀釋液直接進樣，採用石墨爐原子吸收光譜法測定其中的鎘含量，從而快速測定樣品中的鎘含量。本發明利用直接進樣快速測定乳製品中鎘的含量，無需樣品前處理，僅對樣品進行簡單的溶解稀釋，就能夠適用自動進樣分析，樣品處理步驟的簡化也降低了樣品損失或被汙染的可能，減少了樣品前處理的步驟，降低了潛在汙染的可能，提高了分析速度和工作效率，同時保證了分析結果的準確度，可作為一種常規監測技術對乳製品中一些有害金屬元素進行快速測定。本發明的特徵及優點將通過實施例進行詳細說明。【具體實施方式】為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明了，下面通過實施例，對本發明進行進一步詳細說明。但是應該理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限制本發明的範圍。此外，在以下說明中，省略了對公知結構和技術的描述，以避免不必要地混淆本發明的概念。本發明實施例提供一種直接進樣快速測定乳製品中鎘含量的分析方法，包括如下步驟：步驟一、樣品稀釋：準確稱取一定量的乳製品樣品置於燒杯中，無需其他前處理，直接用少量的稀釋劑預溶解後，轉移至容量瓶中，再用稀釋劑定容待測。具體地，燒杯和容量瓶在投入使用前需經30％硝酸浸泡並以超純水衝洗、烘乾處理，容量瓶的規格為50mL，稀釋劑為超純去離子水，乳製品樣品的稱取量精確至0.0001g，定容體積為50mL。本發明實施例中，乳製品樣品的稱取量為0.5g。步驟二、鎘含量測定：將稀釋液直接進樣，通過分析設備採用石墨爐原子吸收光譜法測定稀釋液中的鎘含量。具體地，分析設備為帶熱解塗覆型石墨管的石墨爐-原子吸收光譜儀。其中，對原子吸收光譜儀的光學參數按如下進行設置：檢測波長228.8nm、狹縫寬0.7nm、燈電流8mA。進一步地，因乳製品溶於水後得到的稀釋液粘度較大，程序升溫階段易造成樣品飛濺等不良結果，並且其中的蛋白質等基體成分複雜，易造成基體幹擾，因此根據樣品特性對石墨爐升溫程序的溫度、時間和氣體流量等參數進行優化，石墨爐的升溫程序分為8個階段，每個階段的溫度、時間加熱方式和氣體流量如下表所示：階段溫度(℃)時間(s)加熱方式氣體流量(L/min)110510RAMP0.5210540STEP0.5325015RAMP0.5460010RAMP1560015STEP166003STEP0720002STEP0825002STEP1步驟三、測定乳製品鎘含量：採用標準曲線法作為定量方法，根據鎘元素的吸光度與濃度的線性關係，快速測定乳製品中的鎘含量。具體地，標準曲線法所用的標準曲線的製作過程如下：a)用超純去離子水水配製濃度分別為0，0.6ng/mL，1.2ng/mL，2.0ng/mL的鎘標準樣品，進樣得到各濃度鎘標準樣品的吸光度值。其中，進樣體積為10μL，並加入5μL濃度為50mg/L的硝酸鈀基體改進劑。採用硝酸鈀作為基體改進劑將基體幹擾的可能降到了最低，鎘元素的吸光度與濃度有著良好的線性關係。b)以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，得標準曲線。在標準曲線的濃度範圍內，鎘元素的吸光度與濃度有著良好的線性關係，相關係數為r≥0.999，線性公式為Abs＝0.15708Conc+0.0049600。通過乳製品樣品的稀釋液鎘元素及線性公式就可快速確定乳製品中鎘元素的含量。本發明一種直接進樣快速測定乳製品中鎘含量的分析方法的檢出限LOD為0.8ng/g，計算依據：LOD＝(3SD/k)·V/W，其中SD為樣品空白連續測定11次所得吸光度值的標準偏差，k為標準曲線斜率，V為樣品定容體積，W為稱樣量。本發明方法重複進樣的相對標準偏差為2.09％，加標回收率為99.8％。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換或改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。當前第1頁1 2 3