水中揮發酚的測定實驗數據（水產品中揮發酚殘留量的測定）

2023-05-10 07:36:35

食品安全國家標準水產品中揮發酚殘留量的測定，規定了水產品中揮發酚殘留量的分光光度測定方法.適用於水產品中可食部分揮發酚殘留量的測定.

實驗原理用鹼性溶液破壞樣品組織結構:在酸性條件下用水蒸氣蒸餾出揮發酚類化合物:在鐵氰化鉀存在下:與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料:用三氯甲烷萃取:在460 nm波長測定吸光度定量.

試樣處理

蒸餾提取，稱取預處理的樣品10 g~20 g(精確到0.01 g:同時做空白試驗)放燒杯中:加人氫氧化鈉溶液75 mL:用磁力攪拌器攪拌10 min. 再加3~5滴甲基橙溶液:用硫酸溶液調節pH≤4(溶液呈橙紅.色):再加硫酸銅溶液5 mL.混勻後:置於水蒸氣蒸餾儀提取瓶或500 mL蒸餾瓶中:用少量無酚水洗淨燒杯:洗滌液並人水蒸氣蒸餾儀提取瓶或蒸餾瓶中並加數粒

那艾水蒸氣蒸餾儀

使用玻璃水蒸氣蒸餾裝置(或水蒸氣蒸餾儀)進行蒸餾.應連接好水蒸氣蒸餾裝置:確保嚴密不漏氣:取250 mL錐形瓶接收餾出液:中速蒸餾60 min~90 min:至餾出液約240 mL時:停止蒸餾:並用10 mL無酚水衝洗冷凝管:洗滌液並人餾出液中(蒸餾過程中保持酸性).蒸餾液應儘量避免與橡膠製品接觸(橡皮塞.橡膠管和乳膠管裡含有酚類化合物添加劑)。如需使用時用矽膠管(塞)代替.

萃取

確加入10.0 mL三氯甲烷:密塞:劇烈振搖2 min:靜置分層:徹底澄清透明後(不能存有氣泡):用幹脫脂棉拭乾分液漏鬥頸管內壁:於頸管內塞人一小團幹脫脂棉:將三氯甲烷通過幹脫脂棉團;棄去最初濾出的數滴萃取液:直接放人光程為1 cm的比色皿中.安替比林染料用三氯甲烷萃取後:冊6 h以內測定.