一種測定工業矽中鈦含量的方法及其緩衝釋放劑的製作方法
2023-09-17 17:27:20 1
專利名稱：一種測定工業矽中鈦含量的方法及其緩衝釋放劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工檢測領域，尤其涉及一種測定工業矽中鈦含量的方法及其緩 衝釋放劑。
背景技術：
由於鈦是影響金屬矽品質的雜質元素，因此必須測定金屬矽中的鈦含量。常見的 鈦測定方法包括二安替比林比色法、過氧化氫分光廣度法及發射光光譜法分析三類。該二安替比林比色法，如GB223. 17_82標準，它存在有如下不足1、由於氯酸根離 子會嚴重幹擾測定，因此在前處理時需限制高氯酸使用，至使樣品無法完全溶解，影響側定 結果；2、改用硫酸溶液，因工業矽中含有鈣雜質，鈣與硫酸反應沉澱，不利於比色測定，直接 影響酸度，測出的結果重複性差；3、較多共存離子幹擾，系統誤差大。該過氧化氫分光廣度法，如《金屬矽中鈦的測定》(天津化工，2004，18 (1)，17.，羅 琦林，倪海燕)，它存在有如下不足由於在硫酸介質中用過氧化氫溶液會變色，過氧化氫 溶液本身又不穩定，因此測出的結果精度差，絕度誤差大。自ICP問世後多採用發射光譜法分析，也既是原子吸收法。採用原子吸收法測定 必須採用高溫火焰，如笑氣/乙炔火焰或富氧空氣/乙炔火焰。由於過氧化鈦的過高分解離 能和基體幹擾會使靈敏度不夠理想，因此為了提高分析靈敏度就必需使用緩衝釋放劑。現 有的緩衝釋放劑，採用KCL，如《原子吸收光譜分析》(化學工業出版社，鄧勃、何華焜)。採 用KCL緩衝釋放劑的分析靈敏度，雖然會增加，但是增加效果不明顯，而且測出的結果重複 性差。
發明內容
本發明提供了一種測定工業矽中鈦含量的方法及其緩衝釋放劑，其克服了背景技 術中的鈦測定方法所存在的靈敏度差、準確度差的不足。本發明解決其技術問題的所採用的技術方案之一是一種測定工業矽中鈦含量的方法，它包括a、取樣步驟，用以稱取金屬矽粉作為樣品；b、溼潤步驟，用以溼潤上步驟的金屬矽粉；C、溶解步驟，用以溶解上步驟的溼潤金屬矽粉以形成第一溶解液；d、揮矽步驟，用以使上步驟的第一溶解液中的矽揮發，並殘留近幹殘渣；e、脫樣步驟，用以溶解上步驟的殘渣以形成第二溶解液；f、定溶步驟，用以在上步驟的第二溶解液中加入Al溶液，並使得第二溶解液中的 Al溶液密度為900-1100毫克/毫升；g、測試步驟，用以採用發射光譜法分析測定。一較佳實施例中，該取樣步驟中，金屬矽粉的粒度為100目以上。一較佳實施例中，該溼潤步驟中，採用純水溼潤。
一較佳實施例中，該溶解步驟包括加入氫氟酸；加入硝酸，以使金屬矽粉溶解。 一較佳實施例中，該溶解步驟還包括加入高氯酸並加熱，以使得金屬矽粉全部溶解，以形成第一溶解液。一較佳實施例中，該揮矽步驟包括加熱，以使第一溶解液中的矽揮發，直至冒大量高氯酸白煙且殘留近幹殘渣。一較佳實施例中，該脫樣步驟中，加入鹽酸並加熱，使殘渣溶解形成第二溶解液。一較佳實施例中，該定溶步驟包括提取上步驟的第二溶解液；加入Al溶液；加入純水，使得第二溶解液中的Al溶液密度為900-1100毫克/毫升。一較佳實施例中，該定溶步驟中，第二溶解液中的Al溶液密度為990-1010毫克/毫升。本發明解決其技術問題的所採用的技術方案之二是一種測定工業矽中鈦含量的方法的緩衝釋放劑，它為密度為900-1100毫克/毫升 的Al。本技術方案與背景技術相比，存在有如下優點選用密度為900-1100毫克/毫升 的Al作為緩衝釋放劑，緩衝釋放劑的加入使與氧的競爭中明顯降低二氧化鈦的濃度，明顯 增大氣態鈦原子比例，能夠大大提高測定靈敏度，測定準確性。選用密度為990-1010毫克 /毫升的Al，具有最好的釋放效果，獲得了理想的分析效果，測定分析得到的校準曲線斜率 比KCL要高3倍。
圖1為鈦校準曲線的示意圖。
具體實施例方式一種測定工業矽中鈦含量的方法，它包括a、取樣步驟，用以稱取1.0克(準確至0. Img)金屬矽粉作為樣品，並將樣品置入 250mlPEFE燒杯中。該金屬矽粉的粒度為100目以上。本實施例中是以選用實際重量為例， 但並不以此為限，根據需要也可轉化為份數，如果採用份數則下面其它的也相對轉化為份 數；b、溼潤步驟，沿內壁慢慢加入4_6ml純水，最佳選擇5ml，用以溼潤上步驟的金屬 矽粉。本實施例中純水由北京東西分析儀器公司生產的UW-950型超純水裝置生產。C、溶解步驟，用以溶解上步驟的溼潤金屬矽粉以形成第一溶解液，它包括cl、加入18_22ml氫氟酸，最佳選擇20ml，該氫氟酸的重量濃度為30-50%，最好選 擇40%，可選用北京化工廠產品；c2、加入硝酸，以使金屬矽粉溶解，使溶液透明，該硝酸的重量濃度為30-50%，最 好選擇42%，可選用北京化工廠產品；
c3、加入4_6ml高氯酸並加熱，最佳選擇5ml，該加熱可採用低溫加熱，例如60_80 度，以使得金屬矽粉全部溶解，以形成為第一溶解液。該高氯酸(HCLO4)的重量濃度 65-80%，最好選擇72%，可選用北京化工廠產品；d、揮矽步驟，繼續加熱並升高溫度，可升高至180-220度，最好選擇約200度，用以 使上步驟的第一溶解液中的矽揮發，直至冒大量高氯酸白煙且殘留近幹殘渣(也即是矽全 部揮發)；e、脫樣步驟，冷卻，再加入4_6ml鹽酸並加熱，用以溶解上步驟的殘渣作為第二溶 解液；最佳選擇5ml，該加熱可採用低溫加熱，例如60-80度。該鹽酸的重量濃度30-50%， 最好選擇36%，可選用北京化工廠產品；f、定溶步驟，放冷，再用吸管吸出杯內的第二溶解液，並放入25ml容量瓶內，分數 次少量水洗燒杯，洗液併入同一容量瓶內；加入1. 25ml Al溶液，該Al溶液選用20mgAL/ml，它用光譜純金屬鋁配製；以純水定容至25ml刻度，搖勻，使得第二溶解液中的Al溶液密度為1000毫克/
毫升；g、測試步驟，用以採用發射光譜法分析測試，其中採用高溫火焰，如笑氣/乙炔火 焰或富氧空氣/乙炔火焰。本實施例中，選用的儀器可為北京東西分析儀器有限公司生產的AA7020型原子 吸收分光光度計及北京有色金屬研究總院生產的鈦空芯陰極燈。為了證明本方法及測試劑的優點，下面描述測定分析實驗。1、按本試驗確定的測定方法測定了上杭九州矽業公司提供的工業矽三種樣品 (粗品、提純品和4N拼)，測定結果如表1所列。表 權利要求
1.一種測定工業矽中鈦含量的方法，其特徵在於它包括a、取樣步驟，用以稱取金屬矽粉作為樣品；b、溼潤步驟，用以溼潤上步驟的金屬矽粉；c、溶解步驟，用以溶解上步驟的溼潤金屬矽粉以形成第一溶解液；d、揮矽步驟，用以使上步驟的第一溶解液中的矽揮發，並殘留近幹殘渣；e、脫樣步驟，用以溶解上步驟的殘渣以形成第二溶解液；f、定溶步驟，用以在上步驟的第二溶解液中加入Al溶液，並使得第二溶解液中的Al溶 液密度為900-1100毫克/毫升；g、測試步驟，用以採用發射光譜法分析測定。
2.根據權利要求1所述的測定工業矽中鈦含量的方法，其特徵在於該取樣步驟中，金 屬矽粉的粒度為100目以上。
3.根據權利要求1所述的測定工業矽中鈦含量的方法，其特徵在於該溼潤步驟中，採 用純水溼潤。
4.根據權利要求1所述的測定工業矽中鈦含量的方法，其特徵在於該溶解步驟包括加入氫氟酸；加入硝酸，以使金屬矽粉溶解。
5.根據權利要求4所述的測定工業矽中鈦含量的方法，其特徵在於該溶解步驟還包括加入高氯酸並加熱，以使得金屬矽粉全部溶解，以形成第一溶解液。
6.根據權利要求1所述的測定工業矽中鈦含量的方法，其特徵在於該揮矽步驟包括加熱，以使第一溶解液中的矽揮發，直至冒大量高氯酸白煙且殘留近幹殘渣。
7.根據權利要求1所述的測定工業矽中鈦含量的方法，其特徵在於該脫樣步驟中，加 入鹽酸並加熱，使殘渣溶解形成為第二溶解液。
8.根據權利要求1所述的測定工業矽中鈦含量的方法，其特徵在於該定溶步驟包括提取上步驟的第二溶解液； 加入Al溶液；加入純水，使得第二溶解液中的Al溶液密度為900-1100毫克/毫升。
9.根據權利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的測定工業矽中鈦含量的方 法，其特徵在於該定溶步驟中，第二溶解液中的Al溶液密度為990-1010毫克/毫升。
10.一種測定工業矽中鈦含量的方法的緩衝釋放劑，其特徵在於它為密度為 900-1100毫克/毫升的Al。
全文摘要
本發明公開了一種測定工業矽中鈦含量的方法及其緩衝釋放劑。該方法包括a、取樣步驟，用以稱取金屬矽粉作為樣品；b、溼潤步驟，用以溼潤上步驟的金屬矽粉；c、溶解步驟，用以溶解上步驟的溼潤金屬矽粉以形成第一溶解液；d、揮矽步驟，用以使上步驟的第一溶解液中的矽揮發，並殘留近幹殘渣；e、脫樣步驟，用以溶解上步驟的殘渣以形成第二溶解液；f、定溶步驟，用以在上步驟的第二溶解液中加入Al溶液，並使得第二溶解液中的Al溶液密度為900-1100毫克/毫升；g、測試步驟，用以採用發射光譜法分析測定。該緩衝釋放劑，為密度為900-1100毫克/毫升的Al。
文檔編號G01N21/31GK102072886SQ20091031016
公開日2011年5月25日 申請日期2009年11月20日 優先權日2009年11月20日
發明者溫思漢, 謝建幹 申請人:福建省上杭縣九洲矽業有限公司