一種製備2,2-二甲基-3-羥基丙醛的方法

2023-09-10 20:12:35

專利名稱：一種製備2,2-二甲基-3-羥基丙醛的方法
技術領域：
本發明屬於化工中間體的製備領域，尤其涉及2，2_ 二甲基-3-羥基丙醛的製備。2，2_ 二甲基-3-羥基丙醛(俗名為羥基特戊醛，2， 2-dimethyl-3-hydroxypropanal，簡稱 HPA，)是合成 2，2- 二甲基-1，3-丙二醇(俗名為新戊二醇，Neopentyl glycol，簡稱NPG)的中間產物。NPG作為一種重要的精細化工產品和原料，被廣泛應用於生產各類樹脂、增塑劑、合成潤滑油和表面活性劑等。目前工業上通常採用甲醛水溶液和異丁醛(IBD)，以三乙胺(triethlamine，簡稱TEM)為催化劑發生羥醛縮合反應合成2，2- 二甲基-3-羥基丙醛，再加氫或者歧化反應生成新戊二醇。這種方法常存在三乙胺用量大，分離回收困難、反應溫度偏高等缺點。 US5146012A報導中使用的三乙胺的用量常在5-10%之間，用量較大，而且需要分離裝置回收利用，同時由於三乙胺的用量較大而且反應溫度偏高導致原料發生歧化反應的程度偏高，而歧化反應生成的有機酸和三乙胺形成的鹽類在後期的分離中較難分離，這無疑造成了三乙胺的消耗過高。我國國內除吉化外均採用歧化法製備羥基特戊醛，歧化法是甲醛和異丁醛縮合後不進行分離，直接歧化生成相應的醇和酸。此法存在甲醛單耗高，催化劑採用無機鹼難於回收，容易腐蝕設備，生成液需要中和分離，反應工藝複雜、生產周期長、副產甲酸鈉影響產品品質等缺點。CN1286673A中的縮合反應使用陰離子交換樹脂，HPA的轉化率在91-93%之間，而陰離子交換樹脂則常存在活性周期較短，原料轉化率及產品選擇性較低等缺點。因此找到高效的催化劑應用於製備2，2- 二甲基-3-羥基丙醛將具有十分重要的意義，以使製備工藝簡化，反應條件溫和，並提高原料的轉化率和產品的選擇性。

發明內容
本發明的目的在於提供一種採用新型催化劑催化異丁醛和甲醛縮合反應製備2， 2- 二甲基-3-羥基丙醛的方法。為實現上述發明目的，本發明提供的技術方案如下一種製備2，2_ 二甲基-3-羥基丙醛的方法，其特徵在於，採用具有式(1)結構的化合物作為催化劑，催化異丁醛和甲醛進行縮合反應，得到2，2- 二甲基-3-羥基丙醛，
權利要求
1. 一種製備2，2-二甲基-3-羥基丙醛的方法，其特徵在於，採用具有式(1)結構的化合物作為催化劑，催化異丁醛和甲醛進行縮合反應，得到2，2- 二甲基-3-羥基丙醛，
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，式(1)中n= 4-5，m = 3-5，R為!！或^、 的烷基。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述催化劑為具有式(2)結構的化合物，
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述催化劑為1，8_二氮雜二環[5，4，0] i^一烯-7 ；10-甲基-1，8-二氮雜二環[5，4，0] i^一烯-7 ；或 9-甲基 _1，7-二氮二環[4， 4,0]十烯-6。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特徵在於，所述催化劑的用量為異丁醛用量的0. 5-IOmol %，反應溫度為10-100°C，反應時間為10-100分鐘，所述甲醛為37%甲醛水溶液。
6.根據權利要求5所述的方法，其特徵在於，所述催化劑的用量為異丁醛用量的 l-5mol%，反應溫度為30-50°C，反應時間為35-50分鐘。
7.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於，所述催化劑的用量為異丁醛用量的 l-3mol%，反應溫度為35°C，甲醛與異丁醛摩爾比為1. 1-1.3 1。
全文摘要
本發明提供了一種製備2，2-二甲基-3-羥基丙醛的方法，其特徵在於，採用具有下式結構的化合物作為催化劑，催化異丁醛和甲醛進行縮合反應，得到2，2-二甲基-3-羥基丙醛，式中n＝2-11，m＝2-6，R為H或C1-C8的烷基。本發明的製備方法催化劑用量少，並且催化劑易於回收，可循環使用。此外，反應條件溫和、後處理簡單。異丁醛轉化率達到99％以上，羥基特戊醛選擇性達到98％以上。
文檔編號C07C47/19GK102153456SQ20111004750
公開日2011年8月17日 申請日期2011年2月24日 優先權日2011年2月24日
發明者丁建生, 何光文, 華衛琦, 王中華, 謝增勇, 黎源 申請人:煙臺萬華聚氨酯股份有限公司