一種栓劑中莪朮油和冰片含量的測定方法
2023-07-03 20:22:46 1
專利名稱：一種栓劑中莪朮油和冰片含量的測定方法
專利說明一種栓劑中莪朮油和冰片含量的測定方法 本發明涉及藥品成分的測定方法。保婦康栓為中國藥典2000年版一部的收載品種，其主要成分為莪朮油和冰片，均為揮發性成分，藥典中採用水蒸汽蒸餾的揮髮油測定法測定莪朮油的含量，該法專屬性不強，在測定時有相互幹擾現象，且該栓劑標準中未規定另一主要成分冰片的含量測定。本品為中藥製劑，成分較複雜，以往的含量測定方法不能對其主要有效成分進行有效控制。本發明的目的在於發現一種對栓劑中莪朮油和冰片進行分離測定的方法，測定栓劑中莪朮油和冰片的含量，對其有效成分進行有效監控。
本發明的目的可以由下述方案來實現鑑別在冰片含量項下記錄的圖譜中，供試品色譜應呈現與對照品色譜保留時間相同的色譜峰。
莪朮油和冰片的含量測定照氣相色譜法《中國藥典》2000年版一部附錄VI E)。
氣相色譜法氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣；色譜柱分為填充柱的和毛細管柱兩種，填充柱內裝吸附劑，高分子多孔小球可塗固定液的載體。毛細管柱內壁或載體交聯固定液。注入進樣口的供試品被加熱氣化，並被載氣帶入色譜柱，在柱內各成分被分離後，先後進入檢測器，色譜信號用記錄儀或數據處理器處理記錄。
1、儀器的一般要求所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規定外，載氣為氮氣；色譜柱為填充柱或毛細管柱，填充柱的材質為不鏽鋼或玻璃，載體用直徑為0.25～0.18毫米、0.18～0.15毫米或0.15～0.125毫米經酸洗並矽烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.2毫米或0.3毫米。進樣口溫度應高於柱溫30～50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高於柱溫，並不低於100℃，以免水氣凝結，通用為250～350℃。
2、系統適用性試驗同高效液相色譜法項下規定。
3、測定法同高效液相色譜法項下規定。氣相色譜法手工進樣量不易精確控制，特別應注意留針時間和室溫的影響。
一、莪朮油的含量測定色譜條件與系統適用性試驗以聚乙二醇(PEG)-20M(即聚乙二醇20000)為固定相毛細管柱；柱溫為程序升溫150～200℃，初溫150℃保持10分鐘後，每分鐘升高2℃，到達180℃，保持10分鐘後，每分鐘升高10℃，終溫200℃保持5分鐘。理論板數按莪朮醇峰計算應不低於10000。
對照品溶液的製備精密稱取莪朮醇對照品適量，加醋酸乙酯製成每毫升含2.4毫克的溶液，即得。
供試品溶液的製備取供試品8.7克(5粒)，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮髮油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測定器再用醋酸乙酯洗滌3次，每次5毫升，合併醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，並加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1微升，注入氣相色譜儀，測定，計算，即得。
二、冰片的含量測定色譜條件與系統適用性試驗以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，塗布濃度10％；柱溫130℃。理論板數按萘峰計算，應不低於2400；龍腦、異龍腦峰與萘峰的分離度應符合規定。
校正因子測定取萘適量，精密稱定，加醋酸乙酯溶解並製成每1毫升含20毫克的溶液，搖勻，作為內標溶液。另取冰片對照品75毫克，精密稱定，置10毫升量瓶中，精密加入內標溶液2毫升，加醋酸乙酯溶解並稀釋至刻度，搖勻，取1微升注入氣相色譜儀，計算校正因子。
供試品溶液的製備取供試品8.7克(5粒)，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮髮油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測定器再用醋酸乙酯洗滌3次，每次5毫升，合併醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，並加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，精密量取5毫升，置10毫升量瓶中，精密加入內標溶液2毫升，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。
測定法吸取供試品溶液1微升注入氣相色譜儀，測定，即得。
本發明提供的栓劑中莪朮油和冰片的含量測定方法，採用氣相色譜法測定栓劑中莪朮油和冰片的含量，專屬性強，分離效果好，方法線性、穩定性、重現性、回收率試驗均達較好的技術要求，可對栓劑的質量進行有效控制。(1)保婦康栓中莪朮油的含量測定色譜條件與系統適用性試驗以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，0.53毫米寬口徑毛細管柱，塗布膜厚1.33微米；柱溫為程序升溫150～200℃，初溫150℃保持10分鐘後，每分鐘升高2℃，到達180℃，保持10分鐘後，每分鐘升高10℃，終溫200℃保持5分鐘。理論板數按莪朮醇峰計算應不低於10000。
對照品溶液的製備精密稱取莪朮醇對照品適量，加醋酸乙酯製成每1毫升含2.4毫克的溶液，即得。
供試品溶液的製備取保婦康栓8.7克(5粒)，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮髮油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測定器再用醋酸乙酯洗滌3次，每次5毫升，合併醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，並加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1微升，注入氣相色譜儀，測定，計算，即得。
本品每粒含莪朮油以莪朮醇(C15H2402)計，不得少於10.0毫克。
(2)保婦康栓中冰片的含量測定色譜條件與系統適用性試驗以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，塗布濃度10％；柱溫130℃。理論板數按萘峰計算，應不低於2400；龍腦、異龍腦峰與萘峰的分離度應符合規定。
校正因子測定取萘適量，精密稱定，加醋酸乙酯溶解並製成每1毫升含20毫克的溶液，搖勻，作為內標溶液。另取冰片對照品75毫克，精密稱定，置10毫升量瓶中，精密加入內標溶液2毫升，加醋酸乙酯溶解並稀釋至刻度，搖勻，取1微升注入氣相色譜儀，計算校正因子。
供試品溶液的製備取保婦康栓5粒，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮髮油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測定器再用醋酸乙酯洗滌3次，每次5毫升，合併醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，並加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，精密量取5毫升，置10毫升量瓶中，精密加入內標溶液2毫升，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。
測定法吸取供試品溶液1微升注入氣相色譜儀，測定，即得。本品每粒含冰片以龍腦(C10H18O)和異龍腦(C10H18O)的總量計，應為標示量的80.0％～120.0％。
權利要求
1.一種栓劑中莪朮油含量的測定方法，其特徵在於對照品溶液的製備精密稱取莪朮醇對照品適量，加醋酸乙酯製成每1毫升含2.4毫克的溶液，即得；供試品溶液的製備取供試品8.7克，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮髮油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測定器再用醋酸乙酯洗滌，合併醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，並加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；色譜條件與系統適用性試驗以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相毛細管柱；柱溫為程序升溫150～200℃，初溫150℃保持10分鐘後，每分鐘升高2℃，到達180℃，保持10分鐘後，每分鐘升高10℃，終溫200℃保持5分鐘；理論板數按莪朮醇峰計算應不低於10000；測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1微升，注入氣相色譜儀，測定，計算，即得。
2.一種栓劑中冰片含量的測定方法，其特徵在於校正因子測定取萘適量，精密稱定，加醋酸乙酯溶解並製成每1毫升含20毫克的溶液，搖勻，作為內標溶液；另取冰片對照品75毫克，精密稱定，置10毫升量瓶中，精密加入內標溶液2毫升，加醋酸乙酯溶解並稀釋至刻度，搖勻，取1微升注入氣相色譜儀，計算校正因子；供試品溶液的製備取供試品8.7克，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮髮油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測定器再用醋酸乙酯洗滌，合併醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，並加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，精密量取5毫升，置10毫升量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻；色譜條件與系統適用性試驗以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，塗布濃度10％；柱溫130℃；理論板數按萘峰計算，應不低於2400；龍腦、異龍腦峰與萘峰的分離度應符合規定；測定法吸取供試品溶液1微升注入氣相色譜儀，測定，即得。
全文摘要
本發明是栓劑中莪朮油和冰片的含量測定方法，採用氣相色譜法測定栓劑中莪朮油和冰片的含量，本測定方法專屬性強，分離效果好，方法線性、穩定性、重現性、回收率試驗均達較好的技術要求，可對栓劑的質量進行有效控制。
文檔編號G01N30/02GK1487293SQ0317850
公開日2004年4月7日 申請日期2003年7月9日 優先權日2002年7月16日
發明者陳容, 陳 容 申請人:海南碧凱藥業有限公司