一種高純度2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的製備方法

2023-12-09 11:13:36 3

專利名稱：一種高純度2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法。屬於有機化工技術領域，也屬於獸藥和醫藥的中間體合成技術領域。
背景技術：
2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺是一種重要的中間體，由於其具有含氟芳香族化合物獨特的生物活性，受到人們原來越多的關注，被廣泛用於醫藥、農藥的製備。如氟蟲腈、氟胺氰菊酯、氟幼脲等農藥。另外，它的重氮鹽可以自身縮合或與其他化合物縮合從而生成許多 有用的染料、殺蟲劑和除草劑。它的合成路線有很多，具有工業化生產價值的有兩條，一條是以3，4- 二氯三氟甲苯為原料經二甲胺化、氯化和脫甲基而得，其反應式如下
C! 、'N,'N,NH2
if '] I丫SOQ SOC12/NaOH^
▽............................歡γ..................................』γ......................................................................"
CF3CF3CF3CF3
該工藝路線長，反應條件較為苛刻，對設備要求高。而另一條是由4-三氟甲基苯胺經氯化一步合成，工藝簡單，條件溫和，產率高且不需要高壓設備。是比較理想的合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其反應式如下
NH2NH2
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目前文獻報導主要有三種氯化方法，Kempf等(W02004037766 [P]，2004-05-06)報導採用4-三氟甲基苯胺為原料，在氯苯介質中，用氯氣氯化，得到2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺；Laurent等(FR2810665[P]· 2002-12-28)發現，在H202/HC1體系中，可以實現氯化；範朝輝等(範朝輝，田俊波，河北化工，2001，2，30 - 34)用氯仿為溶劑，滴加磺醯氯合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，收率88%。但由於用上述氯化方法合成出的產物中含有較多雜質，常用的提純方法是用減壓蒸餾方法去掉雜質，或者用重結晶方法去掉雜質，但均損耗了收率，如通過冷卻結晶的辦法除掉，但產品損失嚴重，最終收率不到50%，並且雜質去掉不徹底。

發明內容
本發明所要解決的問題是提供一種高純度2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法，該方法工藝簡單、產品純度和收率高，適於工業化生產。申請人:研究發現氯化方法合成出的產物中的主要雜質為氮氧化物，其結構式為
權利要求
1.一種高純度2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的製備方法，以4-三氟甲基苯胺為原料，氯代後用還原劑處理並蒸餾得到純度99%以上的產品2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺。
2.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於所述還原劑為鋅粉或鐵粉。
3.根據權利要求I或2所述的製備方法，其特徵在於所述還原處理過程為氯代反應處理完後，加入還原劑和水，冷卻下滴加稀的鹽酸，加完後繼續反應至氧化物完全轉化成產物，冷卻、過濾，靜置，分出下層油層，水層用溶劑萃取一次，有機層合併，用稀的NaOH水溶液調節PH至弱鹼性，分出有機層，有機層用水洗滌並濃縮掉溶劑。
4.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於滴加稀鹽酸時的 溫度為O 70°C，力口完後繼續反應的溫度為20 70°C，所用稀鹽酸的濃度為O. I 2mol/L，所用NaOH水溶液的濃度為5% 40%。
全文摘要
本發明涉及一種高純度2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的製備方法，以4-三氟甲基苯胺為原料，氯代後用還原劑處理並蒸餾得到純度99%以上的產品，且收率達到95%以上。本發明通過選擇性的控制還原，把雜質變為需要的產物，並且避免過渡還原破壞產物，本發明工藝簡單、產品純度和收率高，適合工業化生產。
文檔編號C07C211/52GK102863342SQ20121039308
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日
發明者彭要武, 田文敬, 桂耀海, 餘志軍, 丁思航 申請人:湖北美天生物科技有限公司