鄰硝基苯甲醚的製備方法
2023-05-12 03:18:46
專利名稱:鄰硝基苯甲醚的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種鄰硝基苯甲醚的製備方法。
背景技術:
鄰硝基苯甲醚是一種重要的染料、醫藥中間體,主要用於生產鄰氨基苯甲
醚及聯大茴香胺、大紅色基B等。當前製備鄰硝基苯甲醚一般通過甲氧基化反應 而成。但有時存在工藝步驟不太合理、工藝參數不準確的問題,導致所製備的 成品收率不高、成本較大,且原料不能被充分利用。
發明內容
為解決以上存在的問題,本發明提供了一種鄰硝基苯甲醚的製備方法,其所 釆取的技術方案為
鄰硝基苯甲醚由以下步驟製備而成
1)在不鏽鋼高壓釜中加入鄰硝基氯苯、有機溶劑、30%氫氧化鈉溶液,密封 好後,壓力控制在O. 1 1Mpa,溫度控制在30 60。C,反應3 5小時,再在80 IO(TC保溫I小時生成鄰硝基苯甲醚,濾液分層,洗滌、蒸餾即為鄰硝基苯甲醚成
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有機溶劑為與鄰硝基氯苯互溶的甲醇。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做詳細說明
在不鏽鋼高壓釜中加入鄰硝基氯苯100g,甲醇250ml,氫氧化鈉32g,密封 好,壓力控制在O. 1 1Mpa,溫度控制在30 60。C,反應3 5小時,然後在80 IO(TC保溫IO小時生成鄰硝基苯甲醚,濾液分層,用甲醇100ml洗滌,蒸餾後即 為鄰硝基苯甲醚,所用溶劑全部回收套用。鄰硝基苯甲醚根據液相色譜分析計算 得鄰硝基苯甲醚摩爾率為95%。
權利要求
1、一種鄰硝基苯甲醚的製備方法,其特徵在於由以下步驟製備而成在不鏽鋼高壓釜中加入鄰硝基氯苯、有機溶劑、氫氧化鈉溶液,壓力控制在0.2~1Mpa,溫度控制在30~60℃,反應3~5小時,然後保溫10小時左右,通過分離、洗滌、蒸餾生成鄰硝基苯甲醚。
2、 根據權利要求l所述鄰硝基苯甲醚的製備方法,其特徵在於所述的 有機溶劑為與鄰硝基苯甲醚的甲醇。
全文摘要
本發明公開了一種鄰硝基苯甲醚的製備方法,在有機溶劑和鹼性狀態下,進行甲氧基化反應,然後採用常規的方法從反應產物中收集鄰硝基苯甲醚,成品的摩爾得率可達90%以上。該方法工藝路線合理,採用該方法製備的成品得率和純度都較高,因此具有較大的工業化前景。
文檔編號C07C205/00GK101643419SQ20081013912
公開日2010年2月10日 申請日期2008年8月8日 優先權日2008年8月8日
發明者夏念豐, 夏恩將, 夏恩勝, 巖 嶽 申請人:夏恩將