一種粉末丁苯橡膠聚合物改性瀝青及其製備方法
2023-05-02 01:05:01
專利名稱：：一種粉末丁苯橡膠聚合物改性瀝青及其製備方法一種粉末丁苯橡膠聚合物改性瀝青及其製備方法所屬領域本發明涉及一種聚合物改性瀝青及其製備方法，具體地說是涉及一種利用粉末丁苯橡膠髙分子聚合物作為改性劑對基質瀝青進行改性的瀝青產品及其製備方法。
背景技術：
：由張德勤等人編寫、中國石化出版社出版的《石油瀝青的生產與應用》一書中介紹，目前國內生產丁苯橡膠改性瀝青工藝主要有三種。一是溶劑法將固體的丁苯橡膠切成小塊，加入到甲苯等苯類有機溶劑中溶解，再與熱瀝青混溶後將溶劑蒸出，生產出丁苯橡膠改性瀝青。二是膠乳法將丁苯橡膠膠乳加入到熱瀝青中通過機械攪拌直接混溶，再將水分蒸出，生產出丁苯橡膠改性瀝青；三是混煉工藝法通過混煉設備或雙輥開煉機出片，製備母料，並通過高速剪切混合器將SBR膠塊直接混入到熱瀝青中生產出丁苯橡膠改性瀝青。上述前兩種工藝均存在一定的缺陷:溶劑法生產時體系中引入甲苯等有毒溶劑，會造成嚴重的環境汙染和對操作人員的毒害，而且回收後的產品中仍含少量芳烴溶劑，影響產品的髙低溫性能，容易引起路面的各種病害；膠乳法生產時會產生大量水蒸汽，容易造成"突沸"溢釜，危害安全生產，同時，膠乳容易堵塞噴頭，腐蝕設備，給生產帶來不便，而且產品中殘留的水分會影響改性瀝奪的高低溫性能，減弱了與石料的粘附性，影響產品的路用性能；混煉工藝生產時需要用到混煉設備或雙輥開煉機及高速剪切混合器，生產工藝和設備均比較複雜，生產成本高。相效聿分析《SBR改性瀝青生產應用研究》作者王金勤[1]羅強[2]等刊名石油瀝青.2004，18(1).-35-38機構[l]克拉瑪依石化公司煉油化工研究院，[2]克拉瑪依石化公司潤滑油車間文摘SBR改性瀝青具有優良的低溫性能，廣泛應用於高等級道路的鋪築中。闡述了SBR改性瀝青的生產工藝發展狀況，介紹了SBR膠乳和膠粉生產改性瀝青的工藝特點。以優質的道路瀝青為原料，以S^l膠粉為改性劑，通過"母料複合"工藝生產出性能穩定優質的SBR改性瀝青產品。文章是在課題研究初期進行的探索，文章中的工藝與所申請專利的工藝是不相同的。文章中的"母料複合工藝"生產SBR改性瀝青分為兩歩。第一步是採用大針入度值的瀝青原料與SBR膠粉預混熔，在一定的溫度和機械攪拌工藝條件下，SBR膠粉在瀝青中發育、容脹，配置成母料第二歩是將母料在一定的工藝條件下與基質瀝青混合，即可生產出符合要求的SBR改性瀝青產品。該工藝中採用的是"大針入度值的瀝青原料"與SBR膠粉預混熔,需要經過長時間的混熔才能將S服膠粉完全溶掉，所以生產周期長；而本專利"粉末丁苯橡膠母液分散混合工藝"先是將一部分道路瀝青與富芳烴組分混合均勻，在一定的溫度和機械攪拌下加入丁苯橡膠膠粉，形成丁苯橡膠膠漿母液；然後再將剩餘部分的道路瀝青加入到配置好的丁苯橡膠母料中，在一定的溫度和機械攪拌下"混溶"生產出符合要求的丁苯橡膠改性瀝青產品。本工藝中採用的是"道路瀝青與富芳烴組分混合均勻後"再與SBR膠粉混熔，富芳烴組分與SBR具有較好的相容性，因此溶解效果好，可以大大縮短生產周期。相關糊分析90106343.6公開的丁苯橡膠改性瀝青及製法，具有如下特點由石油瀝青、丁苯橡膠、助溶劑、聚烯烴及硫磺按一定比例組成；丁苯橡膠是低溫共聚、無規線性膠，助溶劑是高芳烴石油餾份。本發明改性瀝青具有體系穩定性及有較高的耐熱性和低溫柔韌性。由其製成的改性瀝青油氈，可用於建築屋面防水，該發明改性瀝青的針入度10-80,軟化點10(TC-120'C，脆點-35"C。本發明與我們申報的專利相比存在3個不同點原料不同，產品用途不同，產品指標不同。92108804.3公開的用於防水巻材的橡膠改性瀝青及製法。本發明是一種用於製備冷施工的自粘防水巻材的橡膠改性瀝青和製備方法，橡膠改性瀝青由徹青4(M660Mm/m),SBR3%15%(m/m)，SBS29b10%(m/m)，礦物油20%50%(m/m)組成。該發明與我們申報的專利區別較大採用SBR-SBS複合改性劑，產品主要用於自粘防水巻材，組成中含有礦物油209&50%。02114801.5公開的道路用橡膠改性瀝青材料及其製備方法，該材料採用有機接枝物和/或交聯複合物進行化學改性而成，其中有機接枝物選自有機不飽和烯烴羧酸及其酯、酸酐或它們之間的複合物，交聯複合物為硫化劑和硫化助劑的混合物。該材料的一種製法是橡膠溶液先加入有機接枝物反應，加入瀝青混勻，再加入交聯複合物反應而成；另一製法是先將橡膠分散於瀝青中，再加入有機接枝物和交聯複合物反應而成。該發明與我們申報的專利區別較大:原料不同，反應機理不同，工藝不同。02114800.7—種橡膠改性瀝青的製造方法。一種製造方法包括(l)、先將橡膠與瀝青按100:50500的重量比密煉製成改性瀝青濃縮體；(2)、在熱瀝青中，加入步驟(l)的改性瀝青濃縮體，摻加穩定劑芳烴和/或稠環烴，攪拌分散，最後經膠體磨處理。另一種製造方法包括(a)、將部分橡膠改性劑與瀝青煉製成改性瀝青濃縮體；(b)、將其餘瀝青和橡膠攪拌升溫至i5ox:20or:,使橡膠充分溶脹；(c)、將(a)步驟的改性瀝青濃縮體投入經(b)步驟的橡膠瀝青中，加入穩定劑芳烴和/或稠環烴，攪拌分散，最後經膠體磨處理。該發明需經過密煉機、膠體磨等設備，工藝複雜、煩瑣。03135004.6廢膠粉改性瀝青的製備方法。本發明採用二段工藝製備膠粉改性瀝青母料和膠粉/聚合物複合改性瀝青，首先，在溫度140X:-25(rC，髙速剪切條件下，製備高濃度膠粉改性瀝青母料，膠粉含量>20%，然後，在溫度140"1C-230X;，高速剪切條件下，將母料稀釋至所需濃度，加入聚合物和交聯劑，製備膠粉/聚合物複合改性瀝青。該發明所用改性劑為廢膠粉，需要通過高速剪切才能完成改性，與我們申報的專利存在一定差異。03150929.O高溫貯存穩定的丁苯橡膠改性瀝青製備方法。本發明方法先將丁苯橡膠、填科(碳黑)和加工助劑(芳烴油、環烷油、瀝育)通過雙輥開煉機出片，得到改性瀝青母料，然後再通過高速剪切混合器使該母料充分分散到基質瀝青中。該發明中的丁苯橡膠為工業通用的合成橡膠，生產設備要用到雙輥開煉機、高速剪切混合器等，工藝較複雜另外產品中由於加入碳黑，在加熱使用過程中碳黑易析出，影響產品的實際使用性能。02116763製造穩定性良好的熱塑性烯烴聚合物改性瀝青的方法。本發明公布了一種用熱塑性烯烴聚合物SBS或SBR未硫化橡膠為改性劑製造改性瀝青的方法，本方法在用SBS或SBR對瀝青進行改性時加入了複合穩定劑，而此複合穩定劑由芳烴濃度調節劑、氧化鋅、硫、N—取代2—苯並噻唑次磺醯胺、二硫代氨基甲酸鋅鹽、對苯二胺類組成。該發明與我們申報的專利在原料上區別較大。01133679—種聚合物改性瀝青的生產工藝。本發明涉及一種聚合物改性瀝青的生產工藝，其步驟為(1)將100份瀝青升溫至140—210度(2)在步驟(1)所述的瀝青中，加入2—20份的改性劑，並進行攪拌循環；(3)在步驟(2)的混合物中加入0.1—2份穩定劑；(4)磨細成品。該發明中改性劑佔2-20份，在製備過程中加入了穩定劑，還需要將成品磨細。這與我們申報的專利在區別較大。99116033—種聚合物改性瀝青的製備方法。本發明提供一種聚合物改性瀝青的製備方法，本法從改善聚合物在瀝青中的相容性和降低瀝青的溫度敏感性入手，選擇高剪切力的橡膠煉膠機預製含少量瀝青的改性母料，解決瀝宵與聚合物難以均勻混合問題。改性母料的配比為聚合物100重量份，瀝青100200重量份，芳香族樹脂550重量份，炭黑220重量份，防老劑01重量份；將加熱至155160"C的瀝青100重量份與改性母料840重量份同時置於攪拌裝置混合，即製得改性瀝青。該發明的原料中包括樹脂、炭黑、防老劑等，還要用到高剪切力的煉膠機，與我們申報的專利區別較大。
發明內容本發明的目的之一在於提供一種粉末丁苯橡膠改性瀝青產品，該產品質量穩定，產品中不會殘留有機溶劑及水分，保證了與路面良好的粘附性能，高低溫性能優良，完全滿足瀝青路面抗高溫車轍、抗低溫丌裂及抗疲勞開裂性能要求。本發明的另一目的在於提供一種粉末丁苯橡膠改性瀝青產品的製備方法，其與現有技術相比製備工藝更簡單，在生產過程中克服了傳統的溶劑法所造成的汙染環境、毒害操作人員健康、影響產品的高低溫性能等缺陷，同時避免了繁雜的回收溶劑過程，不會造成設備腐蝕及環境汙染。本發明的"母液分散調合"製備工藝分兩歩。先是將一部分道路瀝青與芳香基橡膠填充油混合均勻，在一定的溫度和機械攪拌下加入丁苯橡膠膠粉，形成丁苯橡膠膠漿母液；然後再將剩餘部分的基礎瀝青加入到配置好的丁苯橡膠母料中，在一定的溫度和機械攪拌下"混溶"生產出符合要求的丁苯橡膠改性瀝青產品。本方法生產的產品具有優良的低溫延展性能、低溫抗開裂性能、抗疲勞開裂性能和較好的耐候性能，可有效地提高瀝青路面使用性能和延長使用壽命。本工藝生產的產品符合JTGF40-2004《公路瀝青路面施工技術規範》中丁苯橡膠改性瀝青的技術要求。本發明的技術方案是通過以下措施來實現的先將佔原料總重量3%15%、溫度為601C801C的芳香基橡膠填充油和佔原料總重量為27%~43%、溫度為130"C150X:的其中第一部分道路瀝青加入到反應釜中，在100'C150匸溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量2%10%的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度1201C1501C，直至膠粉完全分散混溶成為均勻光亮的丁苯橡膠母料液;最後將溫度為130"150X:、佔原料總重量32%68%的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度140t:i6ox:,反應時間27小時，得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品。上述丁苯橡膠聚合物改性瀝青中，所述的芳香基橡膠填充油為環烷基稠油的石油餾分或石蠟基原油經溶劑脫蠟後的石油餾分經糠醛精製得到的糠醛抽出油、催化裂化裝置的循環油或催化油漿經拔頭分餾、調合製成的重質橡膠填充油，其芳烴含量為60%95%。或其它石化企業生產的性質相當的產品。上述丁苯橡膠聚合物改性瀝青中，所述的道路瀝青為7(W、9(講或11(W重交通道路石油瀝青，或採用其它石化企業生產的性質相當的道路石油瀝青產品。該道路石油瀝青為瀝青質和硫含量不足0.5%、膠質含量高達45%以上的低瀝青質、高膠質、低硫環烷基稠油瀝青。上述丁苯橡膠聚合物改性瀝青中，所述的改性劑為分子量20萬30力'，結合苯乙烯21.535.0%的丁苯橡膠，粒度為20目以內，生膠門尼粘度Ml,!r為3868,其為市面上銷售的適用於瀝青改性用的丁苯橡膠或其它公開的適用於瀝青改性用的丁苯橡膠。採用粉末丁苯橡膠生產的丁苯橡膠改性瀝青產品，其低溫性能突出，經旋轉薄膜烘箱後的殘留物5"延度大於100cm，具有優良的低溫延展性能、低溫抗開裂性能、抗疲勞開裂性能和較好的耐候性能等特點，可有效地提高瀝青路面使用性能和延長道路使用壽命;本發明產品與石料拌和後得到的結合料表現出良好的水穩定性和高低溫穩定性，尤其低溫性能具有明顯優勢由於本發明除改性劑丁苯橡膠外,所採用的主要原料均為來源於原油的道路瀝青及石油煉製過程巾生產的髙含量芳烴組分，因此各原料之間相溶性好，製備出的產品性能穩定，不會產生離析現象。本發明產品的製備方法只需採用普通攪拌設備即可完成混合反應過程，無需混煉機和髙速剪切設備，因此工藝簡單，操作方便，投資少，能耗低。同時製備過程中，物料不腐蝕設備，製備工藝不產生三廢，對環境無汙染。具體實lfe^r式下面結合實施例進一步闡明本發明的實施性及特點，但本發明不受下述實施例的限制，可依據本發明的技術方案和實際情況來確定具體的實施方式，以下實施例所用富含芳烴組分原料性質見表i。表i幾種原料性質tableseeoriginaldocumentpage8實旌例l:先將佔原料總重量3.0%、溫度為60'C的拔頭調合後的循環油和佔原料總重量為27.0%、溫度為130"C的其中第一部分卯ft道路瀝青加入到反應釜中，在130r溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量2.0%的平均粒度為14目、分子量為28萬、苯乙烯含量為28%、生膠門尼粘度ML;r為42的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度i3ix:，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量68.0%、溫度為130X:的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度143"C，反應時間3.5小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25"C，100g，5s)為78(0.Iran),延度(25匸，5cm/min)為大於100cm，軟化點50.8匸，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5TC延度大於60cm。實旌併2:先將佔原料總重量7.0%、溫度為62TC的催化油漿和佔原料總重量為41.3%、溫度為1501C的其中第一部分90ft道路瀝青加入到反應釜中，在150"C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勾；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量2.3%的平均粒度為20目、分子量為20萬、苯乙烯含量為28%、生膠門尼粘度ML!r為49的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度132"C,直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量49.4%、溫度為150t:的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度160匸，反應時間2小時，製備得到丁蘋橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25"C，100g,5s)為103(O.lmm)，延度(25TC，5cm/min)為大於110cm，軟化點46.1"，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5"C延度大於80cm。實旌例3:先將佔原料總重量8.0%、溫度為80'C的經過糠醛精製的抽出油KA8030和佔原料總重量為38.7%、溫度為134'C的其中第一部分70tt道路瀝青加入到反應釜中，在128"溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量2.596的平均粒度為5目、分子量為30萬、苯乙烯含量為21.5%、生膠門尼粘度ML!r為48的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度130X:,直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量50.8%、溫度為1341C的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到巳製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度144C，反應時間3.4小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25"C，100g,5s)為102(O.l咖)，延度(25"C,5cm/min)為大於110cm，軟化點47.0t:，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5TC延度大於80cm。實施例4:先將佔原料總重量8.0%、溫度為67TC的催化油漿和佔原料總重量為36.8%、溫度為138"的其中第一部分90ft道路瀝青加入到反應釜中，在125C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量2.5%的平均粒度為5目、分子量為25萬、苯乙烯含量為21.5%、生膠門尼粘度ML;r為51的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度1341C，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量52.7%、溫度為138X:的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度147"C，反應時間3.5小時，製備得到丁蘋橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25"C，100g，5s)為95(0.lmm),延度(25TC,5cm/min)為大於120cm,軟化點48.6匸，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5X:延度大於80cm。實施例5:先將佔原料總重量8.0%、溫度為65X:的循環油和佔原料總重量為34.6%、溫度為140C的其中第一部分IIOII道路瀝青加入到反應釜中，在113"C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攏拌邊緩慢加入佔原料總重量2.5%的平均粒度為5目、分子量為26力'、苯乙烯含量為21.5%、生膠門尼粘度ML;r為38的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度136X:，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量54.將、溫度為140"C的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到巳製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度152"C，反應時間5小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25X:，100g，5s)為106(O.lmm),延度(25TC，5cm/min)為大於120cm,軟化點46.0匸，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5"延度大於80cm。實施併6:先將佔原料總重量9.0%、溫度為69"C的經過糠醛精製的抽出油KA8030和佔原料總重量為37.5%、溫度為143"的其中第一部分110#道路瀝青加入到反應釜中，在120TC溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量3.0%的平均粒度為10目、分子量為24萬、苯乙烯含量為31%、生膠門尼粘度ML!!f為55的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度140r，直至膠粉完全反應後成為均勻允亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量50.5%、溫度為143C的剩餘部分的爐路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度1451C，反應時間4.2小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(251C，100g，5s)為108(O.l咖)，延度(25X:,5cm/min)為大於130cm，軟化點46.3"，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5"延度大於100cm。實施併7:先將佔原料總重量9.0%、溫度為70匸的循環油和佔原料總重量為36.5%、溫度為150C的其中第一部分70tt道路瀝青加入到反應釜中，在1151C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量3.5%的平均粒度為10目、分子量為22萬、苯乙煒含量為26%、生膠門尼粘度ML;r為58的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度138匸，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量51.0%、溫度為150"C的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度156'C，反應時間3.6小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25°C,100g，5s)為82(0.lmm)，延度(25"，5cm/min)為大於100cm,軟化點48.8",旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5"C延度大於80cm。實施例8:先將佔原料總重量10.0%、溫度為75X:的循環油和佔原料總重量為29.6%、溫度為145"C的其中第一部分110ft道路瀝青加入到反應釜中，在105C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量4.0%的平均粒度為16目、分子量為21萬、苯乙烯含量為28%、生膠門尼粘度ML!!f為60的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度142C直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料最後將佔原料總重量56.4%、溫度為145C的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度1551C,反應時間3小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25卩，100g，5s)為102(O.lmm)，延度(25C，5cm/min)為大於150cm，軟化點46.(TC，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5匸延度大於100cm。實施例9:先將佔原料總重量9.0%、溫度為73"C的催化油漿和佔原料總重量為35%.0、溫度為147TC的其中第一部分110#道路瀝青加入到反應釜中，在118*0溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量3.5%的平均粒度為6目、分子量為23萬、苯乙烯含量為35%、生膠門尼粘度ML;r為66的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度129^C，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量52.5%、溫度為147"C的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度1571C,反應時間2.5小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25匸，100g，5s)為105(0.lmm)，延度(25'C，5cm/min)為大於120cm，軟化點45.9'C,旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5'(〕延度大於100cm。實施例10:先將佔原料總重量10.0%、溫度為77"C的催化油漿和佔原料總重量為2796.0、溫度為131"的其中第一部分70tt道路瀝青加入到反應釜中，在IOOTC溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量4.0%的平均粒度為8目、分子量為27萬、苯乙烯含量為25%、生膠門尼粘度ML;r為64的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度129TC，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量59.09b、溫度為1311C的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到己製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度1461C,反應時間3.4小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25"C,100g,5s)為62(0.lmm),延度(25C5cm/min)為大於100cm,軟化點51.9'C，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5'(〕延度大於60cm。實施例11:先將佔原料總重量10.0%、溫度為711C的經過糠醛精製的抽出油KA8520和佔原料總重量為43.0%、溫度為148t:的其中第一部分110#道路瀝青加入到反應釜中，在110C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勾；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量5.0%的平均粒度為15目、分子量為30萬、苯乙烯含量為33%、生膠門尼粘度ML-為68的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度150"C，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料最後將佔原料總重量42.0%、溫度為M8X:的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度158匸，反應時間4.5小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(251C,100g,5s)為96(0.Iran),延度(25匸，5cm/min)為大於130cm，軟化點48.2'C,旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5t:延度大於100cm。實施併12:先將佔原料總重量6.5%、溫度為76匸的經過糠醛精製的減四線抽出油和佔原料總重量為40.0%、溫度為142'C的其中第一部分110tt道路瀝育加入到反應釜中，在1401C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述泡合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量5.5%的平均粒度為20目、分子量為25萬、苯乙烯含量為2挑、生膠門尼粘度ML;T為61的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度145"C,直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料最後將佔原料總重量48.0%、溫度為142r的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度155"C，反應時間&.5小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25t:，100g，5s)為87(O.l咖)，延度(25"C，5cm/min)為大於150cm，軟化點49.2t:,旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5*0延度大於100cm。實施例13:先將佔原料總重量7.5%、溫度為801C的循環油和佔原料總重量為29.8%、溫度為135"C的其中第一部分110tt道路瀝青加入到反應釜中，在135C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量6.7%的平均粒度為18目、分子量為23萬、苯乙烯含量為31%、生膠門尼粘度ML!!f為62的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度147匸，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量56.0%、溫度為135C的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度140X:，反應時間7小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25t:,100g，5s)為76(O.lmra)，延度(25TC,5cm/min)為大於150cm，軟化點53.2TC,旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5'C延度大於150cm。實旌例14:先將佔原料總重量8.5%、溫度為80T:的催化油漿和佔原料總重量為27.0%、溫度為137'C的其中第一部分110#道路瀝青加入到反應釜中，在130X:溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量7.3%的平均粒度為12目、分子量為27力'、苯乙烯含量為26%、生膠門尼粘度ML;，為56的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度1281C,直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料最後將佔原料總重量57.2%、溫度為137"C的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度142匸，反應時間6.5小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25"C，100g，5s)為99(0.lrnm)，延度(255cm/min)為大於150cm,軟化點48.6^C，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的延度大於150cm。實旌例15:先將佔原料總重量9.5%、溫度為65C的催化油漿和佔原料總重量為41.0%、溫度為140"的其中第一部分90tt道路瀝青加入到反應釜中，在123"C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量8.796的平均粒度為16目、分子量為30萬、苯乙烯含量為2挑、生膠門尼粘度ML!r為59的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度125X:，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料；最後將佔原料總重量40.8%、溫度為14(TC的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到己製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度150C，反應時間6小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25匸，100g,5s)為102(O.lmm),延度(25TC,5cm/min)為大於150cm，軟化點49.1"，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5匸延度大於150cm。實旌例16:先將佔原料總重量15.0%、溫度為70C的催化油漿和佔原料總重量為43.0%、溫度為1461C的其中第一部分70tt道路瀝青加入到反應釜中，在145"C溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量10.0%的平均粒度為18目、分子量為20力'、苯乙烯含量為2挑、生膠門尼粘度ML;，為38的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度120X:，直至膠粉完全反應後成為均勻光亮的丁苯橡膠母料iil後將佔原料總重量32.0%、溫度為146'C的剩餘部分的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度160'C，反應時間4小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青產品，其針入度(25°C，100g，5s)為104(0.lmm)，延度(25。C，5cm/min)為大於150cm，軟化點48.3'C，旋轉薄膜烘箱後的殘留物的5'C延度大於150cm。權利要求1一種粉末丁苯橡膠聚合物改性瀝青，其特徵在於由以下原料按重量百分比製備而成芳香基橡膠填充油為3％～15％、粉末丁苯橡膠改性劑2％～10％、餘量為道路瀝青。2.按照權利要求1所述的粉末丁苯橡膠聚合物改性瀝青，其特徵在於芳香基橡膠填充油為環垸基稠油的石油餾分或石蠟基原油經溶劑脫蠟後的石油餾分經糠醛精製得到的糠醛抽出油、催化裂化裝置的循環油或催化油槳經拔頭分餾、調合製成的重質橡膠填充油，其芳烴含量為60%95%。3.按照權利要求1所述的粉末丁苯橡膠聚合物改性瀝青，其特徵在於道路瀝青為7(W、90#或110ft重交通道路石油瀝青，或性質相同的的道路石油瀝宵，該道路石油瀝青為瀝青質和硫含量<0.5%、膠質含量〉45%的低瀝青質、高膠質、低硫環烷基稠油瀝青。4.按照權利要求1所述的粉末丁苯橡膠聚合物改性瀝青，其特徵在於改性劑為分子量20萬30萬，結合苯乙烯21.535.0%的丁苯橡膠，粒度為20目以內，生膠門尼粘度ML100℃1＋4為3868。5.—種粉末丁苯橡膠聚合物改性瀝青的製備方法，其特徵在於製備權利要求1所述的粉末丁苯橡膠聚合物改性瀝青，先將佔原料總重量3%15%、溫度為60r80"C的芳香基橡膠填充油和佔原料總重量為2796439i、溫度為130X:150r的道路瀝青加入到反應釜中，在1001C150r溫度條件下充分攪拌至兩種原料充分混合均勻；然後在上述混合均勻的料液中，邊攪拌邊緩慢加入佔原料總重量2%10%的粉末丁苯橡膠聚合物改性劑進行溶解，控制反應溫度120TC150TC，直至膠粉完全分散混溶成為均勻光亮的丁苯橡膠母料液；最後將溫度為130匸150t:、佔原料總重量百分比剩餘量的道路瀝青邊攪拌邊加入到已製備好的丁苯橡膠母料中，反應溫度140X:160X:，反應時間27小時，製備得到丁苯橡膠聚合物改性瀝青。全文摘要本發明涉及利用粉末丁苯橡膠高分子聚合物作為改性劑對基質瀝青進行改性的瀝青產品及其製備方法，按重量百分比由芳香基橡膠填充油3％～15％、粉末丁苯橡膠改性劑2％～10％、餘量道路瀝青構成，芳香基橡膠填充油為芳烴含量為60％～95％的糠醛抽出油、重質橡膠填充油，道路石油瀝青為瀝青質和硫含量＜0.5％、膠質含量＞45％的環烷基稠油瀝青，改性劑為分子量20萬～30萬，結合苯乙烯21.5～35.0％的丁苯橡膠，工藝簡單，操作方便，投資少，能耗低。同時製備過程中，物料不腐蝕設備，製備工藝不產生三廢，對環境無汙染，各原料之間相溶性好，製備出的產品性能穩定，不會產生離析現象。文檔編號C08L95/00GK101200596SQ20061016501公開日2008年6月18日申請日期2006年12月12日優先權日2006年12月12日發明者張豔莉,李劍新,楊克紅,濮文華,牛春革,王金勤,羅來龍,藺習雄,華高申請人:中國石油天然氣股份有限公司