頭孢他啶純化方法

2023-04-26 11:03:31

專利名稱：頭孢他啶純化方法
技術領域：
本發明屬於化工製藥領域，尤其涉及一種頭孢他啶的純化方法。
背景技術：
頭孢他啶五水合物，化學名為(6R，7R)-7_{[ (2_氨基_4_噻唑基)-[(1-羧基-1-甲基乙氧基)亞氨基]乙醯基]氨基}-2_羧基-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環[4. 2. O]辛-2-烯-3-甲基吡啶鎗內鹽五水合物，結構式如下
權利要求
1.一種頭孢他啶純化方法，包括如下步驟將頭孢他啶待純化物溶於水中，加入酸調整PH值至1. 3-2. 0，得到第一頭孢他啶水溶液；向所述第一頭孢他啶水溶液中加入鹼性劑的溶液，調整PH值至6-7，在溫度為2-20°C 條件下加入有機溶劑，保持O. 5-24小時，過濾得到第二頭孢他啶水溶液；將所述第二頭孢他啶水溶液的PH值調整至3. 6-5. 0，在溫度為2-20°C條件下進行析晶O.5-24小時，收集析晶物，將所述析晶物洗滌、真空乾燥，得到純化後的頭孢他啶。
2.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特徵在於，所述有機溶劑為醇。
3.如權利要求2所述的頭孢他啶純化方法，其特徵在於，所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種以上。
4.如權利要求2或3所述的頭孢他啶純化方法，其特徵在於，所述頭孢他啶與所述醇的固液比為1:5-10。
5.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特徵在於，所述酸選自鹽酸、磷酸、硫酸、 硝酸、甲酸或乙酸中的一種以上。
6.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特徵在於，所述加入酸調整pH值的時間為O. 5-3小時。
7.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特徵在於，所述第一頭孢他啶溶液的濃度為 100-300mg/mL。
8.如權利要求1或7所述的頭孢他啶純化方法，其特徵在於，加入酸調整pH值後，還向溶液中加入脫色劑，過濾收集濾液，將濾液稀釋後得到第一頭孢他啶溶液。
9.如權利要求8所述的頭孢他啶純化方法，其特徵在於，所述脫色劑選自活性炭、氧化鋁或矽膠。
10.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特徵在於，所述鹼性劑選自氫氧化鈉、 氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、乙酸鈉、氨水或三乙胺中的一種以上。
全文摘要
本發明屬於化工製藥領域，涉及一種頭孢他啶純化方法。該頭孢他啶純化方法包括製備第一頭孢他啶水溶液、製備第二頭孢他啶水溶液、製備純化後頭孢他啶等步驟。本發明頭孢他啶純化方法，通過向反應體系加入有機溶劑進行固體析出，使頭孢他啶中的純度得到大大提升，本發明純化方法，操作簡單，成本低廉，不對頭孢他啶產生損耗，生產效益高。
文檔編號C07D501/12GK103044457SQ20121040408
公開日2013年4月17日 申請日期2012年10月22日 優先權日2012年10月22日
發明者鍾至榮, 蔣雄傑, 黃權華, 蘇軍權, 易夏, 高順清, 張遠杏, 胡宜靜 申請人:深圳華潤九新藥業有限公司, 瀋陽三九藥業有限公司