溴化物測定國標（水蒸氣蒸餾法應用於飼料中氰化物的測定GB）
2023-05-10 07:37:28
GB/T 13084-2006飼料中氰化物的測定，本標準規定了飼料中氰化物的定性和定量測定方法。本標準適用於飼料原料﹑配合飼料中氰化物的測定。
實驗原理：氰化物遇酸產生氫氰酸﹐氫氰酸與苦味酸鈉作用,生成紅色異氰紫酸鈉。定性測定方法的最低檢出量為0.15 mg(取樣10 g時,最低檢測限為15 mg/ kg)。
比色法(仲裁法)原理（那艾儀器 智能水蒸氣蒸餾儀 型號：NAI-ZLY-6F）
以氰甙形式存在於植物體內的氰化物經水浸泡水解後,在酸性溶液中進行水蒸氣蒸餾,蒸出的氫氰酸被鹼液吸收。在 pH?.0溶液中,用氯胺丁將氰化物轉變為氯化氰,再與異煙酸-吡唑酮作用,生成藍色染料,與標準系列比較定量。比色測定方法的最終蒸餾收集液中氫氰酸檢出限為0.o1 pg/mL。
比色法(仲裁法)分析步驟
稱取10 g~20 g試樣於250 mL蒸餾瓶中,精確到0.001g那水2Uu mL 基協杞人曾教2 h~4 h,使其水解。加20 mL乙酸鋅帑液加1 g~2g酒口股(32納3是*加地酒餾裝置,將冷凝管下端插入盛有5 mL氫氧化鈉溶鞭的 100 mi合10四l，菜餾液(V)置水燕氣進行蒸餾﹐收集蒸餾液近100 mL,取下容瓶，加水至刻度(V八混內，取io燕隊5-於25 mL比色管中。
吸取0 mL,0. 3 mL,0.6 mL,0.9 mL,1.2 mL,1.5 mL氰化鉀標準工作液(相當於O 4g、0. 3 pg,0.6 ug,0.9 pg,1.2 ug,1.5 pg氫氰酸),分別置於25 mL比巴官中﹐合朋水土L 於A價溶液及標準溶液中各加1 mL氫氧化鈉溶液和Ⅰ演盼酞指水鞭(5.O>o用』股(3n實色剛剛消失,加5 mL磷酸鹽緩衝溶液,加溫至37℃左石,再加入 0. 2ImLE 氯度緞,加塞混合,放置5 min,然後加入5 mL異煙酸-吡唑酮溶液,加水至25 mL,混勻,於25℃~40℃放置40 min,用 2 cm 比色杯,以零管調節零點,于波長638 nm處測吸光度。
滴定法原理
以氰甙形式存在於植物體內的氰化物經水沒泡水解後﹐進行水蒸氣蒸餾,蒸出的氫氰酸被鹼液吸收。在鹼性條件下,以碘化鉀為指示劑,用硝酸銀標準溶液滴定定量。
滴定法測定步驟
稱取10 g~20g 試樣於凱氏燒瓶中,精確到0.001 g,加水約200 mL,塞嚴瓶口,在室溫下放置2 h~4 h,使其水解。將盛有水解試樣的凱氏燒瓶迅速連接於水蒸氣蒸餾裝置,使冷凝管下端浸入盛有20 mL氫氧化鈉溶液錐形瓶的液面下,通水蒸氣進行蒸餾,收集蒸餾液150 mL~160 mL,取下錐形瓶,加入10 mL硝酸鉛溶液,混勻,靜置15 min,經濾紙過濾於250 mL,容量瓶中,用水洗滌沉澱物和錐形瓶3次,每次10 ml.,併入濾液中,加水稀釋至刻度,混勻。
準確移取100 ml.上述濾液,置另-錐形瓶(6.3.6)中,加入 8 mI.氨水(6.2.3)和2 ml,碘化鉀溶液(6.2.4),混勻,在黑色背景襯託下﹐用微量滴定管(6.3.2)以硝酸銀標準滴定液滴定至出現混濁時為終點﹐記錄硝酸銀標準滴定液(6.2.7)消耗體積(V).
在和試樣測定相同的條件下﹐做試劑空白試驗,即以蒸餾水代替蒸餾液,用硝酸銀標準滴定液(6.2.7)滴定,記錄其消耗體積(Va)。
,
