一種利用乳液法製備碳酸鋇的方法
2023-04-25 16:09:11 2
一種利用乳液法製備碳酸鋇的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用乳液法製備碳酸鋇的方法，在常溫下，配製一定濃度氯化鋇溶液，將氯化鋇溶液加入有機混合溶劑中，同時添加乳化劑和晶型控制劑，同時用有機溶劑絡合乳化劑配製碳酸銨溶液，將配製的碳酸銨溶液滴加入反應釜，滴加完後再攪拌反應將反應完成的物料加入高速離心機中離心分離，分離得到的固體用有機溶劑和高純水分別洗滌後加入焙燒爐中焙燒後得到碳酸鋇固體。本發明利用乳液法製備碳酸鋇，兩種乳液混合後產生顆粒間的碰撞、反應過程，乳液和晶型控制劑的共同作用能夠使碳酸鋇的晶型一致，實現了生成物由棒狀至球形晶型結構的轉變，改善了產物粒度的均勻性。
【專利說明】一種利用乳液法製備碳酸鋇的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種碳酸鋇的製備方法，特別是一種利用乳液法製備碳酸鋇的方法。【背景技術】
[0002]碳酸鋇是一種重要的電子原料，主要用來和二氧化鈦混合煅燒製備鈦酸鋇，製備碳酸鋇的傳統方法如碳化法、複分解法等，由於生產工藝成熟、成本低廉等得到了眾多產商的青睞，產品也能滿足一般的電子產品的需求，但是，其製備出的產品不均勻，性能一般，在不同條件下製備得到的碳酸鋇晶型與晶粒明顯不同，不能夠滿足一些特殊的產品，比如PTC熱敏元件等。
【發明內容】
[0003]為了解決上述問題，本發明提供了一種利用乳液法製備碳酸鋇的方法，得到的碳酸鋇的晶型一致性較好，具體過程如下:
[0004](I)在常溫下，用高純水配製一定濃度氯化鋇溶液，將一定量的氯化鋇溶液加入一定量的有機混合溶劑中，同時添加一定量的乳化劑和晶型控制劑，攪拌器攪拌10-30min，攪拌器的速度為100-500r/min。
[0005](2)在常溫下，用高純水配製一定濃度碳酸銨溶液，將一定量的碳酸銨溶液加入一定量的有機混合溶劑中，同時添加一定量的乳化劑，攪拌器攪拌10-30min，攪拌器的速度為100-500r/min。
[0006](3)將步驟(1)製備的 溶液加入反應釜中，在30_50°C下，攪拌溶液並將步驟
(2)製備的溶液以一定的速度滴加入反應釜，滴加完後再攪拌反應1-3小時，攪拌速度為100-300r/min ;將反應完成的物料加入高速離心機中離心分離，分離得到的固體用有機溶劑和高純水分別洗滌5-10次後加入焙燒爐中焙燒60-90min，得到碳酸鋇固體。
[0007]優選的是，所述的氯化鋇和碳酸銨均為分析純。
[0008]優選的是，所述的步驟(1)中氯化鋇的濃度為0.1-lmol/L，氯化鋇的用量為1-1OmL0
[0009]優選的是，所述的步驟(1)、(2)中有機混合溶劑為正戊醇與正戊烷或正己醇與正己烷中的一種，其中兩種有機溶劑的體積比為1:5，用量為20-40mL。
[0010]優選的是，所述的步驟(1)、(2)中的乳化劑為十二烷基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基溴化吡啶蝻中的一種，且乳化劑與氯化鋇的質量比為50:1。
[0011]優選的是，所述的晶型控制劑為檸檬酸三鈉，且晶型控制劑與氯化鋇的質量比為1:2。
[0012]優選的是，所述的步驟(2)中碳酸銨的濃度為0.1-lmol/L，碳酸銨的用量為1-1OmL0
[0013]優選的是，所述的步驟(3)中碳酸銨的滴加速度為5mL/min。
[0014]優選的是，所述的步驟(3)的洗滌用的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和丁酮中的一種。
[0015]本發明利用乳液法製備碳酸鋇，兩種乳液混合後產生顆粒間的碰撞、融合、分離等反應過程，使反應物在水核內互相交換、傳遞及混合，進而引發氯化鋇和碳酸銨的反應，生成碳酸鋇。乳液和晶型控制劑的共同作用能夠使碳酸鋇的晶型一致，實現了生成物由棒狀至球形晶型結構的轉變，改善了產物粒度的均勻性。
【具體實施方式】
[0016]實施例1:
[0017](I)在常溫下，用高純水配製0.5mol/L的氯化鋇溶液，將5mL氯化鋇溶液加入30mL體積比為1:5的正戊醇與正戊烷有機混合溶劑中，同時添加26g十二烷基氯化銨和0.26g檸檬酸三鈉，以500r/min攪拌30min至溶解。
[0018](2)在常溫下，用高純水配製0.5mol/L的碳酸銨溶液，將IOmL的碳酸銨溶液加入40mL體積比為1:5的正戊醇與正戊烷有機混合溶劑中，以500r/min攪拌30min至溶解。
[0019](3)將步驟(1)製備的溶液加入反應釜中，在50°C下，攪拌溶液並將步驟(2)製備的溶液以5mL/min的速度滴加入反應釜，滴加完後再攪拌反應3小時，攪拌速度為300r/min ;將反應完成的物料加入高速離心機中離心分離，分離得到的固體用乙醇和高純水分別洗滌10次後加入焙燒爐中焙燒90min，得到碳酸鋇固體。
[0020]實施例2:(1)在常溫下，用高純水配製lmol/L的氯化鋇溶液，將IOmL氯化鋇溶液加入40mL體積比為1:5的正己醇與正己烷有機混合溶劑中，同時添加104g十二烷基氯化銨和1.04g檸檬酸三鈉，以500r/min攪拌30min至溶解。
[0021](2)在常溫`下，用高純水配製lmol/L的碳酸銨溶液，將IOmL的碳酸銨溶液加入40mL體積比為1:5的正己醇與正己燒有機混合溶劑中，以500r/min攪拌30min至溶解。
[0022](3)將步驟(1)製備的溶液加入反應釜中，在50°C下，攪拌溶液並將步驟(2)製備的溶液以5mL/min的速度滴加入反應釜，滴加完後再攪拌反應3小時，攪拌速度為300r/min ;將反應完成的物料加入高速離心機中離心分離，分離得到的固體用丙酮和高純水分別洗滌10次後加入焙燒爐中焙燒90min，得到碳酸鋇固體。
【權利要求】
1.一種利用乳液法製備碳酸鋇的方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)在常溫下，用高純水配製一定濃度氯化鋇溶液，將一定量的氯化鋇溶液加入一定量的有機混合溶劑中，同時添加一定量的乳化劑和晶型控制劑，攪拌器攪拌10-30min，攪拌器的速度為 100-500r/min。 (2)在常溫下，用高純水配製一定濃度碳酸銨溶液，將一定量的碳酸銨溶液加入一定量的有機混合溶劑中，同時添加一定量的乳化劑，攪拌器攪拌10-30min，攪拌器的速度為100-500r/min。 (3)將步驟(1)製備的溶液加入反應釜中，在30-50°C下，攪拌溶液並將步驟(2)製備的溶液以一定的速度滴加入反應釜，滴加完後再攪拌反應1-3小時，攪拌速度為100-300r/min ;將反應完成的物料加入高速離心機中離心分離，分離得到的固體用有機溶劑和高純水分別洗滌5-10次 後加入焙燒爐中焙燒60-90min，得到碳酸鋇固體。
2.根據權利要求書I所述的利用乳液法製備碳酸鋇的方法，其特徵在於，所述的氯化鋇和碳酸銨均為分析純。
3.根據權利要求書I所述的利用乳液法製備碳酸鋇的方法，其特徵在於，所述的步驟(I)中氯化鋇的濃度為0.1-lmol/L，氯化鋇的用量為l-10mL。
4.根據權利要求書I所述的利用乳液法製備碳酸鋇的方法，其特徵在於，所述的步驟(I)、(2)中有機混合溶劑為正戊醇與正戊烷或正己醇與正己烷中的一種，其中兩種有機溶劑的體積比為1:5，用量為20-40mL。
5.根據權利要求書I所述的利用乳液法製備碳酸鋇的方法，其特徵在於，所述的步驟(1)、(2)中的乳化劑為十二烷基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基溴化吡啶蝻中的一種，且乳化劑與氯化鋇的質量比為50:1。
6.根據權利要求書I所述的利用乳液法製備碳酸鋇的方法，其特徵在於，所述的晶型控制劑為檸檬酸三鈉，且晶型控制劑與氯化鋇的質量比為1:2。
7.根據權利要求書I所述的利用乳液法製備碳酸鋇的方法，其特徵在於，所述的步驟(2)中碳酸銨的濃度為0.1-lmol/L，碳酸銨的用量為l-10mL。
8.根據權利要求書I所述的利用乳液法製備碳酸鋇的方法，其特徵在於，所述的步驟(3)中碳酸銨的滴加速度為5mL/min。
9.根據權利要求書I所述的利用乳液法製備碳酸鋇的方法，其特徵在於，所述的步驟(3)的洗滌用的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和丁酮中的一種。
【文檔編號】C01F11/18GK103754916SQ201310684711
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月13日 優先權日:2013年12月13日
【發明者】湯明松, 範勇軍, 張仁達 申請人:綿陽市遠達新材料有限公司