一種用於有機化合物區域熔融提純的裝置及其提純方法

2023-05-29 15:41:11

專利名稱：一種用於有機化合物區域熔融提純的裝置及其提純方法
技術領域：
本發明涉及化學領域中一種用於有機化合物區域熔融提純的裝置及其提純方法。
(二)現有技術區域熔融提純是目前已有的高純物料的一種製備方法，其裝置及提純技術為一組加熱器裝在管狀盛料器上，通過電機驅動傳動裝置，使加熱器或盛料器做慢速相對移動。加熱器使盛料器中的物料熔化，形成窄的熔區，較易溶於液相而難熔於固相的物料雜質富集在熔區，並隨之移動，從盛料器的一端移至另一端；將末端的雜質富集段加以分離，達到提純的目的。經過幾十次區熔提純，可使物料純度達99.95％以上。
在國內外現有的區域熔融提純裝置中，加熱器(即熔區)的移動，都是採用電機驅動的直接機械傳動和線牽引。即常用的區域熔融裝置採用電鐘馬達(步進電機)或採用電機經減速傳動裝置使熔融裝置慢速運行(中國專利文獻一種材料提純的方法及其裝置。公開號1078001，
公開日期93.11.03)。這些裝置傳動會使加熱器移動存在「跳躍」或「爬行」現象，而不能進行精密的恆速運行，從而影響熔區的平界面生長的穩定性，降低了主體與雜質的分離效率，並且使得裝置的結構複雜，造價高。
(三)發明的內容為克服現有技術中存在的裝置傳動使加熱器移動不平穩，從而影響熔區的平界面生長的穩定性，降低了主體與雜質的分離效率以及結構複雜、造價高的不足，本發明提出了一種可實現加熱器(熔區)緩慢恆速運行的區域熔融提純裝置以及使用該裝置提純的方法。
為實現加熱器(熔區)的精密運行，本發明提出的區域熔融提純裝置採用了水浮式—線吊放傳動。裝置主要由固定水位器、浮筒、浮子、支架、滴水龍頭、T型支架、吊放線、加熱器、滑套支架、導杆、區熔管組成。
本發明中的浮筒內有浮子，浮筒的兩邊分別有支架、標尺和T型支架；固定水位器置於在支架上端面，其上端有排氣管和進水管，上中部有溢水管，下部有滴水龍頭；吊放線的兩端通過T型支架上的滑輪分別與浮子和滑套支架相連接；加熱器固定在滑套支架內。
其工作原理為令固定水位器的進水量＝溢水量+滴水量，使固定水位器始終保持等高水位和恆定滴水速度(滴/分)，滴水進入浮筒，並通過浮子使加熱器(熔區)精密、平穩運行，增加了區熔平界面生長的穩定性，達到了區熔液-固熱力學平衡，提高了單程區熔提純效率。
在使用本發明提出的區域熔融提純裝置製備超純有機化合物時，在固定水位器水位高度不變的條件下，滴水速度流速與加熱器移動速度為線形關係。
本發明裝置在很大程度上簡化了傳動裝置，降低了裝置製造成本，簡化了操作。試驗結果表明，熔區的運行速度可在0～Ncm/h範圍方便實現，速度偏差為±0.005cm/h，具有無級調速、運行恆速平穩的特點，適合化工、醫藥、生物類中、低熔點的有機化合物的超純置備。


附圖1是區域熔融提純裝置結構示意圖。
1-底座 2-排水龍頭3-浮子 4-支架5-浮筒 6-標尺7-滴水龍頭 8-溢水管9-固定水位器10-排氣管 11-進水管12-吊放線13-T型支架 14-滑輪 15-橡膠密封塞16-加熱器17-滑套支架 18-區熔管 19-導杆 20-聚四氟乙烯塞具體實施例方式實施例一本發明的區域熔融裝置採用水浮式—線吊放傳動(吊放加熱器)的方式，由固定水位器9、浮筒5、浮子3、吊放線12、加熱器16、滑套支架17、導杆19、區域管18組成。
浮筒5為圓形直桶，下部有排水龍頭2，一側有標尺6，內部有浮子3，浮子3上連有吊放線12，並且吊放線12的另一端通過T型支架13上的滑輪14與滑套支架17連接。
支架4的高度與浮筒5相同，位於浮筒5另一側。固定水位器9上端有排氣管10和進水管11，上中部有溢水管8，下部有滴水龍頭7，固定水位器9置於在支架4上端面。
區熔管18為玻璃管，上端有橡膠密封塞15，下端有聚四氟乙烯塞20。加熱器16由三個同心的加熱環組成，外部與滑套支架17固定連接。加熱器16套裝在區熔管18上，並且可在區熔管18上自由滑動；導杆19為兩根不鏽鋼棒，安裝在底座1上，導杆19上套裝有滑套支架17，滑套支架17亦可在導杆19上自由滑動。
加熱器16的加熱溫度由溫度控制儀分三路控制三個加熱環溫度。
在使用本發明所提出的區域熔融提純裝置時，令固定水位器9的進水量＝溢水量+滴水量，通過滴水龍頭7實現恆定滴水速度(滴/分)，使固定水位器9始終保持等高水位，從而使加熱器16(熔區)精密、平穩運行，增加了區熔平界面生長的穩定性，達到了區熔液-固熱力學平衡，提高了單程區熔提純效率。熔區固相的冷凝，採用了空冷技術。在本實施例中，使用本發明提出的區域熔融裝置對2.6-二叔丁基對甲酚(BHT)進行提純，其中BHT白色粒狀，熔點68-70℃，起始純度98％。
BHT區熔提純工藝將BHT加熱融化倒入玻璃區熔管18(一端使用聚四氟乙烯堵頭)，將其插入的加熱器16內，玻璃區熔管18上端放入橡膠密封塞15。調節固定水位器9上的滴水龍頭7的滴水速度，經浮子—線吊放傳動使加熱器16在區熔管18上向下慢速移動。三個加熱環的溫度分別由智能溫控儀控制。在進行區熔提純時，具體工藝參數如下水位高度30cm滴水速度66滴/分加熱器移動速度1.650cm/h加熱器溫度76℃熔區個數3熔區移動方向由上至下熔區長度0.8cm區熔次數15當加熱器16由上至下完成一次歷程後，關閉加熱，待其冷卻後，放去浮筒5中的水，使浮子3快速下落，吊放線12拉動加熱器16回到起始位置。如此反覆5次。BHT經5個歷程，即15次區熔提純，管內上部2/3段的BHT經高效液相色譜分析檢測，其純度＞99.99％。
由於本發明提出的裝置可通過控制進水和滴水龍頭7，使固定水位器9的溢水管8有連續的溢水流出，使得玻璃固定水位器9的水位高度為30cm，且保持不變。固定水位器9滴水使有機玻璃浮筒5中的木質浮子3緩慢上升，與浮子3相連的吊放線12通過T型支架13使銅質滑套支架17在其重力作用下，沿不鏽鋼導杆19自由下滑，亦帶動固定在銅質滑套支架17內的加熱器16在區熔管18上做精密、平穩運行。浮子3的上升速度等於加熱器16在玻璃區熔管18上的下降速度，其運行速度及運行精度可通過高度劃線標尺6(精度±0.002cm)指示的刻度和相對運行時間計算。
實施例二本發明的區域熔融裝置採用水浮式-線吊放傳動(吊放加熱器)的方式，由固定水位器9、浮筒5、浮子3、吊放線12、加熱器16、滑套支架17、導杆19、區域管19組成。
浮筒5為圓形直桶，下部有排水龍頭2，一側有標尺6，內部有浮子3，浮子3上連有吊放線12，並且吊放線12的另一端通過T型支架13上的滑輪14與滑套支架17連接。
支架4的高度與浮筒5相同，位於浮筒5另一側。固定水位器9上端有排氣管10和進水管11，上中部有溢水管8，下部有滴水龍頭7，固定水位器9置於支架4上端面。
區熔管18為玻璃管，上端有橡膠密封塞15，下端有聚四氟乙烯塞20。加熱器16由三個同心的加熱環組成，外部與滑套支架17固定連接。加熱器16套裝在區熔管18上，並且可在區熔管18上自由滑動；導杆19為兩根不鏽鋼棒，安裝在底座1上，導杆19上套裝有滑套支架17，滑套支架17亦可在導杆19上自由滑動。
加熱器16的加熱溫度由溫度控制儀分三路控制三個加熱環溫度。
在使用本發明所提出的區域熔融提純裝置時，令固定水位器9的進水量＝溢水量+滴水量，通過滴水龍頭7實現恆定滴水速度(滴/分)，使固定水位器9始終保持等高水位，從而使加熱器16(熔區)精密、平穩運行，增加了區熔平界面生長的穩定性，達到了區熔液-固熱力學平衡，提高了單程區熔提純效率。熔區固相的冷凝，採用了空冷技術。
在本實施例中，使用本發明提出的區域熔融裝置對N-苯基-β-萘胺(D)進行提純，其中D灰色粉狀，熔點104～108℃，起始純度96％，經重結晶/活性炭脫色二次為白色針狀晶體，純渡為98.5％。
D區熔提純工藝將D加熱融化倒入玻璃區熔管18(一端使用聚四氟乙烯堵頭)，將其插入加熱器16內，玻璃區熔管18上端放入橡膠密封塞15。調節固定水位器9上的滴水龍頭7的滴水速度，經浮子—線吊放傳動使加熱器16在區熔管18上向下慢速移動。三個加熱環的溫度分別由智能溫控儀控制。在進行區熔提純時，具體工藝參數如下水位高度30cm滴水速度70滴/分加熱器移動速度1.750cm/h加熱器溫度115℃熔區個數3熔區移動方向由上至下熔區長度1.0cm區熔次數18當加熱器16由上至下完成一次歷程後，關閉加熱，待加熱器16冷卻後，放去浮筒5中的水，使浮子3快速下落，吊放線12拉動加熱器16回到起始位置。如此反覆6次。D經6個歷程，即18次區熔提純，管內上部2/3段的D經高效液相色譜分析檢測，其純度＞99.95％。
由於本發明提出的裝置可通過控制進水和滴水龍頭7，使固定水位器9的溢水管8有連續的溢水流出，使得玻璃固定水位器9的水位高度為30cm，且保持不變。固定水位器9滴水使有機玻璃浮筒5中的木質浮子3緩慢上升，與浮子3相連的吊放線12通過T型支架13使銅質滑套支架17在其重力作用下沿不鏽鋼導杆19自由下滑，亦帶動固定在銅質滑套支架17內的加熱器16在區域管19上做精密、平穩運行。浮子3的上升速度等於加熱器16在區域管19上的下降速度，其運行速度及運行精度可通過高度劃線標尺6(精度±0.002cm)指示的刻度和相對運行時間計算。
權利要求
1.一種用於有機化合物區域熔融提純的裝置，其特徵在於採用水浮式—線吊放傳動，包括固定水位器(9)、浮筒(5)、浮子(3)、吊放線(12)、加熱器(16)、滑套支架(17)、導杆(19)、區域管(18)、滴水龍頭(7)。
2.如權利要求1所述用於有機化合物區域熔融提純的裝置，其特徵在於a.固定水位器(9)上端有排氣管(10)和進水管(11)，上中部有溢水管(8)，下部有滴水龍頭(7)，被安裝在支架(4)上；b.吊放線(12)的兩端通過T型支架(13)上的滑輪(14)分別與浮子(3)和滑套支架(17)連接，加熱器(16)固定在滑套支架(17)內；c.浮筒(5)的側面有標尺(6)，排水龍頭(2)位於浮筒(5)下部，浮筒內有浮子(3)。
3.一種利用權利要求1所述區域熔融提純裝置進行有機化合物提純的方法，其特徵在於令固定水位器的進水量＝溢水量+滴水量，使固定水位器始終保持等高水位和恆定滴水速度。
4.如權利要求3所述有機化合物區域熔融提純方法，其特徵在於提純過程中水位不變，滴水水龍頭(7)的滴水速度與加熱器(16)的移動速度為線形關係。
5.如權利要求3所述有機化合物區域熔融提純方法，其特徵在於該提純方法的工藝過程為a.將加熱融化的有機化合物置於區熔管(18)內，並由智能溫控儀控制區熔溫度；b.調節固定水位器(9)上的滴水水龍頭(7)的滴水速度，經浮子—線吊放傳動使加熱器在區熔管(18)上向下移動；c.當加熱器(16)由上至下完成一次歷程後將其關閉，並令加熱器(16)冷卻；d.放去浮筒(15)中的水，使浮子(3)快速下落，吊放線(12)帶動加熱器(16)回到起始位置；e.需經過多次區熔提純。
全文摘要
本發明涉及一種用於製備超純有機化合物的裝置及其提純方法。為克服現有技術中存在的裝置傳動使加熱器移動不平穩，從而影響熔區的平界面生長的穩定性，降低了主體與雜質的分離效率以及結構複雜、造價高的不足，本發明採用了水浮式一線吊放傳動，通過水龍頭實現恆定滴水速度，令固定水位器的進水量＝溢水量+滴水量，使固定水位器始終保持等高水位和恆定滴水速度，滴水進入浮筒，並通過浮子使加熱器精密、平穩運行，增加了區熔平界面生長的穩定性，達到了區熔液－固熱力學平衡，提高了單程區熔提純效率，具有無級調速、運行恆速平穩，操作簡單的特點，適合化工、醫藥、生物類中、低熔點的有機化合物的超純置備。
文檔編號C07B63/00GK1515522SQ03114408
公開日2004年7月28日 申請日期2003年1月7日 優先權日2003年1月7日
發明者魏伯榮 申請人:西北工業大學