一種真空濃縮器以及一種用於真空濃縮的方法

2023-10-30 10:16:22

專利名稱：一種真空濃縮器以及一種用於真空濃縮的方法
技術領域：
本發明涉及一種真空濃縮器以及一種用於真空濃縮的方法。
技術背景真空濃縮在化學工業和實驗室中使用，尤其在固體-液體分離和 用於乾燥潮溼且熱不穩定的樣品的範圍內。在這樣的情況下，利用了 液體的沸點在真空中減小的事實。由此真空中的沸騰液體可在相對較 低的溫度下從溼的樣品中逸出。為了達到這個目的，樣品可布置在通 過真空泵抽空的真空室中。為了防止液體從樣品中不可控制地釋放， 所述樣品布置在離心機轉子的真空室中。用於蒸發的熱量由電或其他 加熱設備產生。釋放的液體蒸汽由真空泵泵出。可選地布置在真空室和真空泵之間的冷凝器和/或布置在那裡的低溫捕集器(cryogenic trap)可以捕獲在真空泵上遊的液體蒸汽，從而真空泵產生特別強的 真空，並且乾燥特別有效地進行。真空濃縮的結束點是在樣品乾燥和/或不再有蒸發的液體離開樣 品的時間點。已知的真空濃縮器在足夠長的離心作用時間下運行以便 確保液體完全離開樣品。然而，存在這樣的風險，即樣品沒有乾燥足 夠長時間，從而相當多的殘留液體部分留在樣品中。另外已知的是在 濃縮處理結束時再次進行樣品的加熱，以便通過強烈加熱樣品使殘留 的液體蒸發。已經完全乾燥的樣品的後續加熱可導致樣品過熱。輻射熱或微波被特別地用來加熱樣品，因為熱傳導在真空中極大 地減小。必須避免多個溫度敏感的樣品的過熱。根據DE699 18 734 T2， 在真空濃縮器中的蒸發液體樣品的溫度由在蒸發處理期間所檢測到的 壓力決定，壓力數據信號與取樣壓力成比例地形成,壓力數據信號被 傳遞到電子數據處理單元，該電子數據處理單元使用與存在於樣品中的揮發性成分相關的數據，以便將壓力數據信號轉化成溫度值，該溫 度值對應於樣品的已知揮發性成分和/或多種已知揮發性成分的蒸汽 壓力。在這樣的情況下，不利的是，要求指出液體和/或溶劑，並且數 據必須代表相關的溶劑。發明內容為此，本發明的目的在於提供一種有效的設備以及一種用於真空 濃縮的有效方法。該目的通過具有權利要求1的特徵的真空濃縮器實現。根據本發明的真空濃縮器包括 -真空室，其帶有可以以氣密方式密封的封閉件， -布置在真空室中的離心機轉子，其帶有用於將要乾燥的樣品的 至少一個容器的至少一個接收器，-布置在真空室外部的驅動馬達，用來驅動離心^L轉子， -與真空室相連的真空泵，-與真空室相連的回火設備，用來回火在真空室中的至少一個樣口P口》-與真空室相連的壓力傳感器，用來檢測真空室內部的壓力，以及-電控制和評估設備，其與驅動馬達、真空泵、回火設備和壓力 傳感器相連，用來通過在真空室中的壓力傳感器檢測的壓力來檢測真 空濃縮的結束點並且當確定結束點時結束真空濃縮。該目的通過具有權利要求11的特徵的方法進一步實現。在根據本發明的用於真空濃縮樣品的方法中，-至少一個帶有將要乾燥的樣品的容器被布置在真空室中的離心 機轉子中，並且真空室被以氣密方式密封，-旋轉離心機轉子，-抽空真空室，-在真空室中加熱至少一個樣品，-檢測在真空室中的壓力，-藉助於檢測的壓力，檢測達到真空濃縮的結束點的時間，以及 -在達到結束點時結束真空濃縮。在真空濃縮期間，通過泵出的可能由於洩漏而流入的空氣以及從 樣品蒸發的液體的氣體和/或蒸汽的質量流量確定在真空室中的壓力。 在乾燥的結束點，最後提到的效果被消除，因為樣品液體不再蒸發。 通過監控在真空室內部的壓力建立該時間點。本發明基於這樣的事實， 即通過在真空室中的檢測的壓力檢測真空濃縮的結束點，並且當確定 結束點時結束真空濃縮。因此，可以完全自動地進行真空濃縮。不需 要事先了解將要蒸發的液體和/或將要蒸發的溶劑的材料組分和/或材 料數據。避免了由於過度加熱完全乾燥的樣品而對樣品的熱損壞。另 外，縮短了真空濃縮的周期。提高了真空濃縮的效率。在技術上，本 發明還容易實施，因為在原理上，其僅僅需要安裝壓力傳感器以及相 應設計的控制和評估設備。具體而言，該控制和評估設備可對應地被 構造成硬體或軟體控制的數據處理設備。可以以不同的方式實施藉助於在真空室中的測量壓力檢測真空濃 縮的結束點。根據一個實施例，檢測的壓力與至少一個給定值比較， 當達到至少一個給定值時，真空濃縮結束。例如，給定值對應於最小 壓力(結束壓力)，在從樣品中蒸發所有的溼氣之後，通過使用特定 的真空泵在可能存在洩漏的特定真空室中可實現該最小壓力。例如， 可預先確定多個給定值，以便考慮到結束壓力在冗長的抽空時間上被 逐漸地逼進。因此，相對短的抽空時間指示測量到相對高的給定壓力 值，在很長的抽空時間的情況下，測量到結束壓力指示達到真空濃縮 的結束點。另外，可以從測量的壓力和可能進一步檢測到的數據例如 時間中比較導出值和用於所述導出值的給定值，例如，壓力時間曲線 的導數或壓力-時間曲線的積分或壓力-時間比率。根據另一個實施例，具有相對較低傳送速率的真空泵被用於真空 室，該真空泵^f5l僅在到達結束點之前逐漸地降低在真空室中的壓力， 從而當達到結束點時，由於沒有蒸發的樣品成分釋放，在真空室中的壓力急劇下降，使用快速的壓力下降可檢測結束點的到達。快速的壓 力下降可尤其容易確定。該方法使得結束點非常容易確定。根據另一個實施例，(a)在泵送階段期間接通真空泵和/或向真 空室施加真空，(b)在斷開階段期間斷開真空泵和/或真空與真空室 斷開，(c)在斷開階段期間檢測真空室中的壓力，(d)藉助於在斷 開期間檢測的壓力，確定是否到達真空濃縮的結束點，(e)當確定結 束點時結束真空濃縮，或者如果沒有達到結束點，重複步驟(a)到(e)。在該實施例中的思想是，當真空泵斷開和/或真空與真空室斷開 時，由於樣品的液體成分蒸發，在真空室中壓力升高。藉助於新鮮空 氣對真空泵附加地衝刷，斷開階段選擇性地用於迫使可能收集在其中 的液體出來。在後續的泵送階段中，真空泵必須在斷開階段中泵送蒸 發的液體。在樣品的進一步乾燥中，在斷開階段中的壓力的升高變得 更小，相對應地液體的蒸發減小。因此，在後續的泵送階段中，真空 泵必須泵送較小的量。因此，可以在斷開階段進行通過評估壓力升高 來檢測結束點。在密封地封閉的真空室中，壓力的增加指示蒸汽從樣 品中進一步釋放。例如，在其中沒有容納樣品的真空室的試驗操作期 間，從壓力室中的可能洩漏可以檢測並且從壓力的升高中減去，以便 利用壓力的升高檢測釋放的蒸發液體的成分。如果在減去由於洩漏的 壓力升高之後，壓力在斷開階段不再升高，則到達結束點，根據另一個實施例，通過壓力傳感器檢測在真空室中的壓力以及 通過評估真空泵的控制或指令信號(例如速度傳感器的信號或真空泵 的電驅動馬達的電流或電壓)檢測真空濃縮的結束點，將在真空室中 的壓力調整到設定值。如果，在密封的封閉真空室中，沒有液體蒸發， 沒有啟動真空泵，則意味著到達結束點。在沒有樣品的試驗中可檢測真空室的可能洩漏。當乾燥樣品時，真空泵所需的控制或指令信號可 被檢測和從控制或指令信號中推斷。因此，控制或指令信號的基於氣 體從樣品中進一步釋放的那部分可被檢測。在沒有這些的情況下，達 到結束點,可以以不同方式取消真空濃縮的處理。根據一個實施例，用來通過斷開驅動馬達和/或真空泵和/或回火設備和/或打開真空室的封閉件 來結束真空濃縮。樣品優選通過熱輻射回火。例如為了此目的，加熱真空室的壁。 為了維持恆定乾燥的狀態和/或避免樣品的過熱，根據一個實施例，回 火設備和與真空室相連的溫度傳感器被連接到控制和評估設備，該控 制和評估設備用於監測在真空室中的溫度和/或調節在真空室的溫度 達到設定值。設定值可根據將要乾燥的樣品設定。通過具有權利要求8的特徵的真空濃縮器來進一步實現該目的。 根據本發明的真空濃縮器包括-真空室，其帶有可以以氣密方式密封的封閉件，-布置在真空室中的離心機轉子，其帶有用於將要乾燥的樣品的 至少一個容器的至少一個接收器，-布置在真空室外部的驅動馬達，用來驅動離心機轉子，-與真空室相連的真空泵，-與真空室相連的回火設備，用來回火在真空室中的至少一個樣P口》-在抽吸管中的溫度傳感器，抽吸管通到真空室中並且與真空泵 相連，以及-電控制和評估設備，其與驅動馬達、真空泵、回火設備和溫度 傳感器相連，用來將樣品的溫度調節到設定值。真空濃縮器可有利地包括至少一個上述真空濃縮器的至少一個其 它特徵。通過具有權利要求18的特徵的方法實現該目的。 在根據本發明用於真空濃縮樣品的方法中，-至少一個帶有將要乾燥的樣品的容器在真空室內被布置在離心 機轉子中，並且真空室被以氣密方式密封， -旋轉離心機轉子， -抽空真空室，-在真空室中回火至少一個樣品，-檢測在用於向真空室施加真空的抽吸管中的溫度， -藉助千檢測的溫度，將樣品的溫度調整到設定值。 根據本發明的方法可有利地包括前述方法的其它特徵中的至少一個。當溫度傳感器布置在通到真空室中且連接到真空泵的抽吸管中 時，溫度傳感器與釋放的蒸汽親密地接觸。抽吸管將溫度傳感器與真 空室的周圍區域隔開，從而可以避免通過溫度傳感器與真空室的壁之 間的熱交換而影響測量。因此，允許樣品的更準確的監測和/或溫度調 節，並且提高了真空濃縮的效率。根據優選的實施例，抽吸管與離心機轉子的中央對準。在離心機 轉子的中央，由樣品釋放出的蒸汽可特別容易被抽吸，從而樣品的溫 度可特別容易通過布置在抽吸管中的溫度傳感器測量。回火設備優選為加熱設備，特別為電加熱設備。特別地，加熱設 備被如此地布置和構造，即其可以加熱真空室的至少一個壁。優選地， 真空室的所有內壁被均勻地加熱。


參照實施例的附圖對本發明進行說明，在附圖中 圖1示出了在大致示例性透視圖中的真空濃縮器； 圖2示出了真空濃縮器的真空室，其帶有在豎直截面中位於蓋子 下方的抽吸管；圖3示出了的真空濃縮器的真空室，其帶有在豎直截面中位於蓋 子中的抽吸管的另一個結構；圖4示出了在乙醇蒸發期間在真空室中的壓力隨著時間的過程； 圖5示出了在水蒸發,期間在真空室中的壓力隨著時間的過程； 圖6示出了圖5的結束點的放大細節圖；圖7示出了當在到達結束點之後停止真空泵時沒有樣品的真空室 中的壓力隨著時間的過程。
具體實施方式
根據圖l，真空濃縮器包括具有真空室2的外殼l，在真空室2中，離心機轉子3設有多個用於樣品容器5的接收器4。在真空室2的外 部，用於驅動離心機轉子3的驅動單元6 (例如帶有電驅動馬達)設 置在外殼1中。真空室2通過為可摺疊的密封蓋7的形式的封閉件在頂部密封。加熱設備8與真空室2相連，並且包括圍繞真空室2的電阻線。 用於測量加熱設備8的溫度的溫度傳感器9與加熱設備8相連，以便 避免加熱i殳備的過熱。抽吸管10通到離心機轉子3上方中央，其在蓋子7的下方和/或 內部徑向延伸。抽吸管10的開口與離心機轉子3軸向地對準。另一個溫度傳感器ll位於抽吸管10中。根據圖2，溫度傳感器11布置在位於蓋子7下方的抽吸管10中。 抽吸管10可優選為摺疊的、可樞轉的或柔性的，從而抽吸管IO可以 取出以便插入和取出離心機轉子3或容器5。根據圖3，抽吸管10結合在真空室2的蓋子7中。在兩種情況下， 抽吸的蒸汽在溫度傳感器11周圍流動，從而在真空中也達到出色的熱 傳遞值。抽吸管10防止熱輻射，因為由於在抽吸管10的內部的抽吸蒸汽，而在溫度傳感器11上達到相同的溫度，由此不能發生熱輻射。另外，從真空室2的壁到抽吸管10的熱傳導可通過抽吸管IO相對於 壁的相對應絕緣而避免。抽吸管IO通過閥12連接到低溫捕獲器13。所述低溫捕獲器通過 閥14連接到真空泵15。另一個岡16位於真空泵15的上遊。閥12、 14和16可^皮電控制。另外，壓力傳感器17連接到真空室1。驅動馬達6、加熱設備8、閥12、 14和16、溫度傳感器9、 11, 真空泵15和壓力傳感器17通過電纜(未示出)電連接到電控制和評 估設備18。當進行真空抽取時，離心機轉子3與插入的容器5—起轉動，另外，通過另 一個溫度傳感器11，監測在容器5中的樣品的溫度，並且 調節加熱設備8,從而在容器5中的樣品達到特定溫度。通過溫度傳感器9，意圖來檢測加熱設備8的可能過熱。另夕卜，泵15被操作，從而當閥12、 14打開以及閥16關閉時，氣 體通過抽吸管IO從真空室2中抽出。在低溫捕獲器13中，抽吸的蒸 汽被濃縮，從而真空泵15具有儘可能大的通過量，並且在真空室2中 實現儘可能強的真空。通過壓力傳感器17連續地檢測在真空室1中的壓力。當在特定乾燥時間的過程之後蒸汽再次在真空泵15中濃縮時，閥 12、 14關閉和真空泵15斷開。新鮮空氣通過閥16引導到真空泵15， 由此，使存在的溼氣從真空泵15中排出。隨後，閥16關閉，真空泵 15再次起動，並且閥12、 14打開。在真空室2中壓力逐漸地減小。這在圖4中示出，例如含有作為 溶劑的乙醇的樣品的示例。曲線的峰值涉及斷開階段，其中在真空室 中的壓力再次由於溶劑的進一步釋放以及由於洩漏再次升高。在這樣的示例中，使用相對低動力的真空泵15，使得僅僅在整個 試驗時間上逐漸地實現為大約15mbar的結束壓力。存在這樣的情況， 即斷開階段中的峰值的高度非常小，因為幾乎沒有任何溶劑蒸發。因此，可以通過比較在真空室2中的平均壓力和泵的結束壓力(大 約15mbar)檢測到達結束點的時間。在原理上，壓力曲線的梯度也適 用於檢測結束點。另外，可使用在斷開階段的開始和結束時的真空室 2中的壓力差，即峰值的高度。通過控制和評估設備18控制上述控制、監測、調整和評估處理。圖5和6表明當使用含有水的樣品時在真空室1中的壓力下降。 乾燥時間比在乙醇的情況下遠遠要長，因為水具有比乙醇低得多的蒸 汽壓力。而在結束點達到結束壓力。另外，壓力曲線的梯度顯著地下 降。另外，在到達結束點之後的峰值高度非常低，因為在斷開階段中 壓力僅由於洩漏而升高。系統的洩漏值可容易通過在沒有樣品以及在達到結束壓力之後停止真空泵15的情況下搡作的真空濃縮器檢測。根據圖7,在真空室1 中的壓力由於洩漏而逐漸地升高。在峰值對應於該洩漏曲線過程的斷開階段，達到結束點。或者，在變速真空泵15的情況下，真空泵15的內部壓力傳感器 可用來檢測控制的變量(在真空泵的入口處的壓力)。只要真空泵15 的控制或指令信號(例如速度傳感器或電驅動馬達的電流或電壓的信 號)下降，到達離心作用的結束點，因為真空泵15不再將蒸汽而是將 由於洩漏進入的空氣從真空室傳送。在原理上，可以使用更強勁的真空泵15，以便加速乾燥。因此， 在真空室2中，結束壓力比上述示例更快地達到。然而，可容易識別 離心作用的結束點，例如通過監測在斷開階段中的峰值的高度。另一個用來識別結束點的可能方式是檢測在斷開階段中的壓力升 高的梯度。該梯度在到達結束點之後急速下降，因為沒有液體樣品成 分被蒸發。
權利要求
1.一種真空濃縮器，其包括-真空室(2)，其帶有可以以氣密方式密封的封閉件(7)，-布置在真空室(2)中的離心機轉子(3)，其帶有用於將要乾燥的樣品的至少一個容器(5)的至少一個接收器(4)，-布置在真空室(2)外部的驅動馬達(6)，用來驅動離心機轉子(3)，-與真空室(2)相連的真空泵(15)，-與真空室(2)相連的回火設備(8)，用來回火在真空室(2)中的所述至少一個樣品，-與真空室(2)相連的壓力傳感器(17)，用來檢測真空室(2)中的壓力，以及-電控制和評估設備(18)，其與驅動馬達(6)、真空泵(15)、回火設備(8)和壓力傳感器(17)相連，用來藉助於在真空室(2)中的壓力傳感器(17)檢測的壓力來檢測真空濃縮的結束點和當確定結束點時結束真空濃縮。
2. 根據權利要求1所述的真空濃縮器，其包括控制和評估設備 (18)，該控制和評估設備(18)用來通過將檢測的壓力和/或從所檢 測的壓力得到的值與至少 一 個給定值進行比較來檢測真空濃縮的結束 點，並且當達到所述至少一個給定值時結束真空濃縮。
3. 根據權利要求2所述的真空濃縮器，其包括具有低傳送速率的 真空泵(15)。
4. 根據權利要求1-3中任一項所述的真空濃縮器，其包括控制 和評估設備(18 )，該控制和評估設備(18 )用於(a)在泵送階段期 間接通真空泵(15) ， (b)在泵送階段期間之後在斷開階段期間斷開 真空泵(15)， (c)在斷開階段期間檢測真空室(2)中的壓力，(d) 通過在斷開階段中檢測的壓力確定是否到達真空濃縮的結束點，以及 (e)當確定結束點時結束真空濃縮，或者如果沒有達到結束點，重複步驟(a)到(e)。
5. 根據權利要求1-4中任一項所述的真空濃縮器，其包括控制 和評估設備(18 )，該控制和評估設備(18 )用來通過壓力傳感器(17 ) 檢測在真空室(2)中的壓力以及通過評估真空泵(15)的控制或指令 信號檢測真空濃縮的結束點，將在真空室(2)中的壓力調整到設定值。
6. 根據權利要求1-5中任一項所述的真空濃縮器，其包括控制 和評估設備(18)，該控制和評估設備(18)用來通過斷開驅動馬達 (6)和/或真空泵(15)和/或回火設備(8)和/或打開封閉件(7)來 結束真空濃縮。
7. 根據權利要求1-6中任一項所述的真空濃縮器，其中，回火 設備(8)和與真空室(2)相連的溫度傳感器(9)被連接到控制和評 估設備(18)，該控制和評估設備(18)用來監測在真空室(2)中的 溫度和/或將在真空室(2)中的溫度調節到設定值。
8. —種真空濃縮器，其包括-真空室(2)，其帶有可以以氣密方式密封的封閉件(7), -布置在真空室(2)中的離心機轉子(3)，其帶有用於將要乾燥的樣品的至少一個容器(5)的至少一個接收器(4)，-布置在真空室(2)外部的驅動馬達(6)，用來驅動離心機轉子(3)，-與真空室(2)相連的真空泵(15)，-與真空室(2)相連的回火設備(8)，用來回火在真空室(2) 中的所述至少一個樣品，-在抽吸管(10)中的溫度傳感器(11)，該抽吸管(10)通到 真空室(2)中並且與真空泵(15)相連，以及-電控制和評估設備(18),其與驅動馬達(6)、真空泵(15)、 回火設備(8)和溫度傳感器(11)相連，用來將樣品的溫度調節到設 定值。
9. 根據權利要求1 - 7中任一項和權利要求8所述的真空濃縮器。
10. 根據權利要求8或9所述的真空濃縮器，其中抽吸管(IO)與離心機轉子(3)的中央對準。
11. 一種用於樣品的真空濃縮的方法，其中， -將至少一個帶有將要乾燥的樣品的容器布置在真空室中的離心機轉子中，並且將真空室以氣密方式密封， -旋轉離心機轉子， -抽空真空室，-回火在真空室中的所述至少一個樣品， -檢測在真空室中的壓力，-藉助於檢測的壓力，檢測達到真空濃縮的結束點的時間，以及 -在達到結束點時結束真空濃縮。
12. 根據權利要求11所述的方法，其中檢測的壓力和/或從檢測 的壓力中得到的值與至少一個給定值進行比較，當達到所述至少一個 給定值時，真空濃縮結束。
13. 根據權利要求12所述的方法，其中真空室被連接到具有低傳 送速率的泵上，該泵僅在達到結束點之前逐漸地降低在真空室中的壓 力，從而當達到結束點時，由於沒有蒸發的樣品成分的釋放，在真空 室中的壓力急劇下降，並且使用快速的壓力下降檢測結束點的達到。
14. 根據權利要求11-13中任一項所述的方法，其中(a)在泵 送階段期間，對真空室施加真空，(b)在斷開階段期間，沒有對真空室 施加真空，(c)在斷開階段期間，檢測在真空室中的壓力，(d)借 助於在斷開階段中檢測的壓力，確定是否達到真空濃縮的結束點，以 及(e)當確定結束點時，真空濃縮結束，或者如果沒有達到結束點， 重複步驟(a) — (e)。
15. 根據權利要求11-14中任一項所述的方法，其中在真空室中 的壓力被調節到設定值，並且通過評估真空泵的控制和指令信號，檢 測是否達到真空濃縮的結束點。
16. 根據權利要求11-15中任一項所述的方法，其中，通過停止 離心機轉子和/或結束向真空室施加真空和/或結束真空室的回火和/或 打開真空室來結束真空濃縮處理。
17. 根據權利要求11-16中任一項所述的方法，其中在真空室中 的溫度被監測和/或調節到設定值。
18. —種真空濃縮樣品的方法，其中，-將至少一個帶有將要乾燥的樣品的容器布置在真空室內的離心 機轉子中，並且真空室被以氣密方式密封， -旋轉離心機轉子， -抽空真空室，-在真空室中加熱至少一個樣品， -檢測在用於向真空室施加真空的抽吸管中的溫度， -藉助於檢測到的溫度，將樣品的溫度調整到設定值。
19. 根據權利要求11 - 17中的任一項和權利要求18所述的方法。
20. 根據權利要求11-19中任一項所述的方法，其中溫度的調節 包括在離心機轉子的中央檢測溫度。
全文摘要
一種真空濃縮器，其包括真空室，其帶有可以以氣密方式封閉的封閉件，布置在真空室中的離心機轉子，其帶有用於將要乾燥的樣品的至少一個容器的至少一個接收器，布置在真空室外部的驅動馬達，用來驅動離心機轉子，與真空室相連的真空泵，與真空室相連的回火設備，用來回火在真空室中的至少一個樣品，與真空室相連的壓力傳感器，用來檢測真空室內部的壓力，以及電控制和評估設備，其與驅動馬達、真空泵、加熱設備和壓力傳感器相連，用來通過在真空室中的壓力傳感器檢測的壓力來檢測真空濃縮的結束點和當確定結束點時結束真空濃縮。
文檔編號B01D1/00GK101229448SQ200710186348
公開日2008年7月30日 申請日期2007年11月12日 優先權日2006年11月18日
發明者B-O·格林, F·弗蘭克, F·拉姆霍爾德, K·范登貝格海, R·赫斯, W·格曼 申請人:埃佩多夫股份公司