低壓下在石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗層的方法及裝置的製作方法

2023-06-11 21:19:36 1

專利名稱：低壓下在石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗層的方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種在用於鑄造多晶矽錠的石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗 層的方法及噴塗氮化矽塗層裝置。
(二)
背景技術：
多晶鑄錠，是先將矽料放到石英坩堝裡，然後用電將石英坩堝裡的矽 加熱到矽熔點以上，保溫一段時間後，從石英坩堝底部到頭部開始冷卻凝 固，最後即形成了多晶矽錠。石英坩堝的內壁如果沒有塗層，會發生熔融 矽冷卻凝固以後和石英坩堝粘在一起，導致石英坩堝沒法重複利用。如果 在石英坩堝的內壁上塗上一層氮化矽即可實現石英坩堝的重複利用，降低 生產成本。
目前多晶鑄錠所用的石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗層，是在常壓(一 個大氣壓)下噴塗。常壓噴塗具有以下缺點氮化矽易受到汙染；氮化矽 塗層厚度不均勻；氮化矽塗層不夠緻密；噴塗作業過程中容易汙染環境及 危害作業人員健康。
(三)

發明內容
本發明的目的在於克服上述不足，提供一種能製備厚度均勻、汙染小、 結構緻密的氮化矽層，且能減少環境汙染及減少對作業人員健康危害的低壓下在石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗層的方法及裝置。
本發明的目的是這樣實現的 一種低壓下在石英坩堝內壁上噴塗氮化 矽塗層的方法，所述方法包括工藝過程如下將粒徑5 200微米的氮化矽 顆粒和去離子水攪拌成乳漿狀溶液並保持在噴塗過程中不斷攪拌，該溶液
在內外壓差作用下經霧化頭形成氮化矽霧，在低壓(10 100Pa)下該霧均 勻連續的噴塗到石英坩堝內壁上，水份被烘乾後即形成乾燥的1 2mm氮 化矽薄層，再將塗有在氮化矽塗層的石英坩堝在950 105(TC下進行燒結， 形成結構更加緻密的氮化矽層。
本發明方法噴塗氮化矽的過程中壓力較低，只有常壓噴塗方法的千分 之一。低壓與常壓相比容器中具有更高的潔淨度，噴塗的氮化矽會更加潔 淨，能減少對多晶鑄錠的汙染。
下表數據摘自GB 50073-2001版49頁
大氣含塵濃度平均值(大於或等於0.5 m, pc/L)
地區年平均月平均最大值月平均最小值
北京(市區)1,562934819274
北京(昌平農村)356431566204591
上海(市區)12805236510334327
西安(市區)13164431756129738
從上表數據可以看出空氣中有大量的塵埃，真空鍍膜，假設鍍膜時的
壓力為100Pa，常壓為1.01xl05Pa，根據克拉伯龍方程式PV = nRT估算， 氣體的摩爾數變為常壓時的1/1000，可以估算空氣中的塵埃粒子也約減為 原來的1/1000，因此潔淨度大大提高，減少了空氣對氮化矽的汙染，從而 減少對多晶鑄錠的汙染。
4低壓下，氮化矽霧狀顆粒具有更長的平均自由程，即氮化矽顆粒與石 英坩堝以及氮化矽顆粒間結合的更加緊密。根據公式^-"^^，其中^是
分子平均自由程，7T是常數，d是分子有效直徑有視為定值，n是分子數密 度；結合克拉伯龍方程式PV-nRT， V是鍍膜容器的體積為一定值，R是 理想氣體狀態常量，T在一定的條件下也為常量，因此n與P成正比，低 壓(10-100Pa)與常壓(1.01xl05Pa)相比，分子平均自由程可以增加到原 來的1000倍，因此氮化矽顆粒到達石英坩堝的表面時具有更大的能動，使 得氮化矽膜緻密性更好。
真空泵在壓力計的監控下工作，維持噴霧在較小的壓差下工作，內外 壓差波動小使得氮化矽噴霧的初始動能波動小，氮化矽霧化一致性好，因 此使得噴塗到石英坩堝內壁上的氮化矽塗層更加均勻。
低壓噴塗作業是在密閉的空間中作業，避免了氮化矽霧向密閉空間外 的擴散，減少了對環境的不良影響以及對操作員工的危害。
綜上，本發明方法有以下特點
1、 低壓下環境更潔淨，噴塗的氮化矽受到的汙染更少；
2、 氮化矽霧狀顆粒結構更緻密；氮化矽塗層更加均勻;
3、 能減少作業過程對環境的汙染以及對作業者的危害。

圖1為本發明低壓下在石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗層的裝置結構示 意圖。
圖中石英坩堝l、霧化頭2、真空泵3、真空計4、低壓容器5、閥門6、管路7、攪拌器8、盛氮化矽漿容器9。 具體實施例方式
參見圖1，本發明所涉及的低壓下在石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗層 的裝置，主要由石英坩堝l、霧化頭2、真空泵3、真空計4、低壓容器5、 閥門6、攪拌器8和盛氮化矽漿容器9組成。所述低壓容器5與真空泵3 相連，低壓容器5上安裝真空計4，控制低壓容器5內的壓力為10-100Pa， 所述石英坩堝1置於密閉的低壓容器5內，霧化頭2設置於石英柑堝1內， 霧化頭2通過管路7與盛氮化矽漿容器9相連，管路7上設有閥門6，盛 氮化矽漿容器9內設置有攪拌器8。
本發明的噴塗方法如下
將氮化矽顆粒(粒徑5 200微米)和15 18MQcm的去離子水攪拌 成乳漿狀溶液並保持在噴塗過程中不斷攪拌，該溶液在內外壓差作用下經 霧化頭形成氮化矽霧，在低壓(10 100Pa)下該霧均勻連續的噴塗到石英 坩堝內壁上，水份被烘乾後即形成乾燥的氮化矽(1 2mm)薄層。在用於 鑄造多晶矽錠前該塗層還需要在(950 1050) 。C下進行燒結，形成結構更 加緻密的氮化矽層。
權利要求
1、一種低壓下在石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗層的方法，其特徵在於所述方法包括工藝過程如下將粒徑5～200微米的氮化矽顆粒和去離子水攪拌成乳漿狀溶液並保持在噴塗過程中不斷攪拌，該溶液在內外壓差作用下經霧化頭形成氮化矽霧，在10～100Pa低壓下該霧均勻連續的噴塗到石英坩堝內壁上，水份被烘乾後即形成乾燥的1～2mm氮化矽薄層，再將塗有在氮化矽塗層的石英坩堝在950～1050℃下進行燒結，形成結構更加緻密的氮化矽層。
2、 一種如權利要求1所述低壓下在石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗層的 方法所用的裝置，其特徵在於所述裝置包括石英坩堝(l)、霧化頭(2)、真空 泵(3)、真空計(4)、低壓容器(5)、閥門(6)、攪拌器(8)和盛氮化矽漿容器(9)， 所述低壓容器(5)與真空泵(3)相連，低壓容器(5)上安裝真空計(4)，控制低 壓容器(5)內的壓力為10-100Pa，所述石英坩堝(1)置於密閉的低壓容器(5) 內，霧化頭(2)設置於石英坩堝(1)內，霧化頭(2)通過管路(7)與盛氮化矽漿 容器(9)相連，管路(7)上設有閥門(6)，盛氮化矽漿容器(9)內設置有攪拌器 (8)。
全文摘要
本發明涉及一種低壓下在石英坩堝內壁上噴塗氮化矽塗層的方法及裝置，所述方法包括工藝過程如下將粒徑5～200微米的氮化矽顆粒和去離子水攪拌成乳漿狀溶液並保持在噴塗過程中不斷攪拌，該溶液在內外壓差作用下經霧化頭形成氮化矽霧，在低壓(10～100Pa)下該霧均勻連續的噴塗到石英坩堝內壁上，水份被烘乾後即形成乾燥的1～2mm氮化矽薄層，再將塗有在氮化矽塗層的石英坩堝在950～1050℃下進行燒結，形成結構更加緻密的氮化矽層。本發明能製備厚度均勻、汙染小、結構緻密的氮化矽層，且能減少環境汙染及減少對作業人員健康危害。
文檔編號B05D1/02GK101433890SQ20081024365
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月5日 優先權日2008年12月5日
發明者任向東, 左雲翔, 衡 張 申請人:江陰海潤太陽能電力有限公司