潤滑脂組合物的製作方法

2023-10-21 10:03:42 2

潤滑脂組合物的製作方法
【專利摘要】本發明公開了鈣絡合物潤滑脂組合物。該潤滑脂組合物具有高的滴點和合適的稠度且對熱穩定。
【專利說明】潤滑脂組合物
【技術領域】
[0001]本發明涉及潤滑脂組合物。更具體地，本發明涉及具有高滴點的含鈣絡合物皂的鈣絡合物潤滑脂組合物。
[0002]發明背景
[0003]隨著在工程技術例如車輛和電子設備中多年來的進展，許多類型的設備已經變得較小，較輕且輸出較高，且操作條件增加了溫度並變得更加苛刻。結果，在各種設備中所使用的潤滑脂需要在較高溫度下顯示出改進的性能，並提出了具有高的滴點和優良的熱穩定性的潤滑脂組合物。
[0004]與此同時，近年來觀察到不僅對於潤滑脂在高溫下改進的性能而且對於在使用過程中的人類安全和在生產過程中使用對環境影響很少的材料來說的需求增加，並需要滿足這些要求的潤滑脂。在這些要求當中，含有通過改進鋰皂或者脲作為增稠劑獲得的鋰絡合物皂的潤滑脂組合物具有高的滴點，且顯示出優良的耐熱性。因此，針對這些類型的潤滑脂組合物具有各種提議，以便進一步改進這些性能。
[0005]作為含有鋰皂作為增稠劑的潤滑脂組合物，JP2006-131721提出了滴點比鋰潤滑脂高且具有寬範圍的使用溫度的鋰絡合物皂，它包括脂族單羧酸的鋰鹽，芳族二元酸的鋰鹽，和脂族二元酸的鋰鹽。然而，在除了潤滑脂以外的寬範圍的各種應用中使用鋰(鋰是鋰潤滑脂的一種原材料)，且由於最近高度需求鋰，因此擔心鋰源將被耗盡，且鋰的價格將增加。另外，由於鋰絡 合物潤滑脂涉及使兩類脂肪酸在兩段中反應，因此鋰絡合物潤滑脂的生產工藝複雜且要求長的時間段。
[0006]另外，作為使用脲作為增稠劑的潤滑脂組合物，JP2008-231310提出了能在高溫下長時間段使用的二脲潤滑脂。然而，用作原材料的胺化合物例如苯胺極端有毒且在生產過程中必須足夠仔細地處理，這意味著安全是問題。
[0007]結果，已研究了使用鈣作為增稠劑的潤滑脂組合物(其安全，環境負擔和生產成本優異)作為使用鋰皂或脲作為增稠劑的替代品，但不可能因此認為就安全和環境負擔來說是滿意的。
[0008]然而，就滴點和耐熱性來說，使用鈣皂作為增稠劑的潤滑脂通常不如鋰潤滑脂，鋰絡合物潤滑脂和脲潤滑脂，和因此滿足不了對潤滑脂的最新要求。
[0009]提出稱為鈣絡合物潤滑脂的潤滑脂，所述鈣絡合物潤滑脂通常使用高級脂肪酸和低級脂肪酸的鈣絡合物皂作為增稠劑，作為滿足這些要求的潤滑脂。
[0010]特別地，JP2009-249419提出了鈣絡合物潤滑脂，它使用二元酸和脂肪酸的鈣鹽作為增稠劑，作為具有高滴點的鈣絡合物潤滑脂。然而，除了不能維持合適的稠度的問題以外，若添加量的增稠劑低，則就用作原材料的二元酸的形式，和特別地對苯二甲酸來說，這一鈣絡合物潤滑脂受限，且涉及諸如要求在120°C的高溫下引入對苯二甲酸之類的問題。
[0011]本發明解決的問題是提供鈣絡合物潤滑脂，其中通過維持(具有或確保)高的滴點，它顯示出與使用鋰皂或脲作為增稠劑的潤滑脂相當或優異的耐熱性，且可維持合適的稠度，即使增稠劑的用量低。[0012]發明概述
[0013]本發明人發現，通過使用含有特定的高級脂肪酸，特定的低級脂肪酸和特定的芳族脂肪酸的鈣皂，可解決這一問題。因此，本發明提供一種含有基礎油和作為增稠劑的鈣絡合物皂的潤滑脂組合物，其中具有18-22個碳原子的取代或未取代的直鏈高級單脂肪酸、具有取代或未取代的苯環的芳族單脂肪酸和具有2-4個碳原子的直鏈飽和低級單脂肪酸被用作鈣絡合物皂中的脂肪酸。
[0014]所述潤滑脂組合物的滴點為至少180°C或更高。
[0015]另外，所述潤滑脂組合物可含有2-15質量份直鏈高級單脂肪酸，0.5-2質量份芳族單脂肪酸和1-5質量份直鏈飽和低級單脂肪酸作為原材料，相對於100質量份潤滑脂組合物的總共混量。
[0016]而且，所述潤滑脂組合物可以是其中直鏈高級單脂肪酸是選自硬脂酸、油酸、12-羥基硬脂酸和二十二烷酸中的一種或多種脂肪酸，芳族單脂肪酸是選自苯甲酸和對甲苯酸中的一種或多種脂肪酸，和直鏈飽和低級單脂肪酸是乙酸的潤滑脂組合物。
[0017]此外，生產所述潤滑脂組合物的方法可以是包括下述步驟的方法:通過添加直鏈高級單脂肪酸、芳族單脂肪酸、直鏈飽和低級單脂肪酸和氫氧化鈣到基礎油中來生成鈣絡合物皂。
[0018]本發明的鈣絡合物潤滑脂組合物具有高的滴點且可維持合適的稠度，即使增稠劑的用量低，和因此可在其中常規的鋰基潤滑脂和脲潤滑脂不可能使用的高溫環境中使用，且還能實現安全，環 境性能和低成本的效果。
[0019]發明詳述
[0020]本發明方面的潤滑脂組合物含有「基礎油」和「增稠劑」作為必要組成成分。
[0021]不特別限制在本發明方面的潤滑脂組合物中使用的基礎油。例如，可合適地使用在常見的潤滑脂組合物中使用的礦物油，合成油和植物油，及其混合物。其具體實例包括屬於API (American Petroleum Institute)的基礎油分類中的第I組,第2組，第3組，第4組等的單獨或混合的基礎油。
[0022]第I組基礎油包括通過使潤滑油餾分(它通過常壓蒸餾原油而獲得)進行合適的精製措施的組合例如溶劑精製，加氫!精製或脫臘而獲得的燒屬經基礦物油。第2組基礎油包括通過使潤滑油餾分(它通過常壓蒸餾原油而獲得)進行合適的精製措施的組合例如加氫精制或脫蠟而獲得的烷屬烴基礦物油。可優選在本發明中使用第2組基礎油(它使用加氫精制方法，例如Gulf使用的方法精製且其中總的硫含量小於IOppm和芳烴含量等於或低於5% )。第3組基礎油和第2組基礎油包括通過使潤滑油餾分(它通過常壓蒸餾原油而獲得)進行高度加氫精制生產的烷屬烴基礦物油，通過Isodewax工藝精製的基礎油，其中在脫蠟工藝中生成的蠟被轉化/脫蠟成異烷屬烴，和通過Mobil的蠟異構化工藝精製的基礎油，和在本發明的方面中可優選使用這些。
[0023]合成油的實例包括聚烯烴，二元酸的二酯，例如癸二酸二辛酯，多元醇酯，烷基苯，烷基萘，酯，聚氧亞烷基二醇，聚氧亞烷基二醇酯，聚氧亞烷基二醇醚，聚苯醚類，二烷基二苯醚，含氟化合物(全氟聚醚，氟化聚烯烴和類似物)和矽氧烷類。以上提及的聚烯烴包括各種烯烴聚合物及其加氫產物。可使用任意的烯烴，和可使用乙烯，丙烯，丁烯和具有大於或等於5個碳原子的α-烯烴。當生產聚烯烴時，可使用以上提及的烯烴之一或者其中的兩種或更多種的組合。尤其優選稱為聚-α-烯烴(PAO)的聚烯烴，和這些是第4組的基礎油。
[0024]由GTL (氣體變為液體)工藝獲得的油(它通過將天然氣轉化成液體燃料的費-託法合成)具有比由原油精製的礦物油基礎油低得多的硫含量和芳烴含量以及高得多的烷屬烴組分，和因此具有優良的氧化穩定性和非常低的蒸發損失，和因此可優選在本發明的方面中用作基礎油。
[0025]在本發明的方面中使用的增稠劑是通過使多種脂肪酸與特定的鹼(典型地氫氧化鈣)反應獲得的鈣絡合物皂。用於本發明方面的鈣絡合物皂的脂肪酸源是(I)高級脂肪酸，(2)芳族脂肪酸和(3)低級脂肪酸。現在詳細地解釋所述鈣絡合物皂中的脂肪酸組分(陰離子組分)。
[0026](I)在本發明的方面中使用的高級脂肪酸是具有18-22個碳原子的直鏈高級單羧酸。此處，所述直鏈高級單羧酸可以未取代或者具有一個或多個取代基(例如，羥基和類似基團)。另外，所述直鏈高級單羧酸可以是飽和脂肪酸或不飽和脂肪酸，但優選飽和脂肪酸。飽和脂肪酸的具體實例包括硬脂酸(十八燒酸，18個碳原子)，tuberuculostearicacid (十九燒酸,19個碳原子)，花生酸(二十燒酸,20個碳原子)，二 ^ 燒酸(21個碳原子)，山嵛酸(二十二烷酸，22個碳原子)和羥基硬脂酸(18個碳原子，加氫蓖麻潤滑脂肪酸的油)，和不飽和脂肪酸的具體實例包括油酸，亞油酸和亞麻酸(18個碳原子)，鱈油酸，二十碳二烯酸和蜂蜜酸(mead acid) (20個碳原子)，以及芥酸和二十二烷二烯酸(22個碳原子)。而且，可使用這些脂肪酸之一或其組合。例如，當使用不飽和脂肪酸時，優選使用不飽和脂肪酸結合飽和脂肪酸。
[0027](2)在本發明的方面中使用的芳族脂肪酸是具有取代或未取代的苯環的芳族單脂肪酸。此處，所述芳族單脂肪酸可以未取代或者具有一個或更多個取代基(例如，鄰_，間-或對-烷基，羥基，烷氧基和類似基團)。其具體實例包括苯甲酸，甲基苯甲酸(鄰_，間-或對-甲苯酸)，二甲基苯甲酸(二甲苯酸，3，5-二甲基苯甲酸)，三甲基苯甲酸(2，3，4_三甲基苯甲酸，2，4，5_三甲基苯甲酸，或者α-，β-或Y-偏四甲苯酸(isodurylicacid)，4-異丙基苯甲酸(枯銘酸)，羥基苯甲酸(水楊酸和類似物)，二羥基苯甲酸(焦兒茶酸，α-，β-或Y-二羥基苯甲酸，龍膽酸或原兒茶酸)，三羥基苯甲酸(沒食子酸)，羥基-甲基苯甲酸(對_，間-或鄰-甲酚酸)，二羥基-甲基苯甲酸(4，6_ 二羥-2-甲苯甲酸)，甲氧基苯甲酸(對-，間-或鄰-茴香酸)，二甲氧基苯甲酸(藜蘆酸)，三甲氧基苯甲酸(細辛酸)，羥基-甲氧基苯甲酸(香草酸或異香草酸)和羥基-二甲氧基苯甲酸(紫丁香酸)。而且，可使用這些脂肪酸之一或其組合。而且，在本說明書中，在「取代基」中的烷基和在烷氧基內的烷基部分是具有1-4個碳原子的直鏈或支鏈的烷基。
[0028](3)在本發明的方面中使用的低級脂肪酸是具有2-4個碳原子的直鏈飽和低級單脂肪酸。其具體實例包括乙酸(2個碳原子)，丙酸(3個碳原子)和丁酸(4個碳原子)。在這些當中，尤其優選乙酸(2個碳原子)。而且，可使用這些脂肪酸之一或其組合。
[0029]在這些當中，從質地質量，粘彈性(體)，容易生產等等角度考慮，最優選硬脂酸作為直鏈高級單羧酸、苯甲酸作為芳族脂肪酸和乙酸作為低級脂肪酸的組合。
[0030]除了以上提及的鈣絡合物皂以外，可在本發明的方面的潤滑脂組合物中另外使用其它增稠劑。這種其它的增稠劑包括三磷酸鈣，鹼金屬皂，鹼金屬絡合物皂，鹼土金屬皂，鹼土金屬絡合物皂(不同於鈣絡合物皂)，鹼金屬磺酸鹽，鹼土金屬磺酸鹽，其他金屬皂，對苯二酸金屬鹽，粘土，二氧化矽(氧化矽)，例如二氧化矽氣溶膠，和氟樹脂例如聚四氟乙烯，和可使用這些其他增稠劑之一或其中的兩種或更多種的組合。另外，可使用能賦予液體物質增稠效果的任何其他材料。
[0031]相對於100質量份全部潤滑脂組合物，以總的任選組分含量為約0.1 — 20質量份下，將添加劑，例如抗氧化劑，腐蝕抑制劑，油劑，極壓添加劑，耐磨添加劑，固體潤滑劑，金屬失活劑，聚合物，金屬基洗滌劑，非金屬基洗滌劑，消泡劑，著色劑和斥水劑加入到本發明方面的潤滑脂組合物中。抗氧化劑包括例如2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚，2，6- 二叔丁基-對甲酚，P, P』 - 二辛基二苯胺，N-苯基-α -萘胺和苯並噻嗪。腐蝕抑制劑包括例如烷屬烴氧化物，羧酸的金屬鹽，磺酸的金屬鹽，羧酸酯，磺酸酯，水楊酸酯，琥珀酸酯，脫水山梨糖醇酯和各種胺鹽。油劑、極壓添加劑和耐磨添加劑包括例如二烷基二硫代磷酸硫化鋅，二烯丙基二硫代磷酸硫化 鋅，二烷基二硫代氨基甲酸硫化鋅，二烯丙基二硫代氨基甲酸硫化鋅，二烷基二硫代磷酸硫化鑰，二烯丙基二硫代磷酸硫化鑰，二烷基二硫代氨基甲酸硫化鑰，二烯丙基二硫代氨基甲酸硫化鑰，有機鑰絡合物，烯烴硫化物，三苯基磷酸酯，三苯基磷硫代硫酸酯，磷酸三甲苯酯，其他磷酸酯，和硫酸化油脂。
[0032]固體潤滑劑包括例如二硫化鑰，石墨，氮化硼，三聚氰胺氰脲酸酯，PTFE (聚四氟乙烯)，二硫化鎢，和氟化石墨。金屬失活劑包括例如N，N』 -雙水楊酸內酯-1，2- 二氨基丙烷，苯並三唑，苯並咪唑，苯並噻唑和噻二唑。聚合物包括例如聚丁烯，聚異丁烯，聚異戊烯和聚甲基丙烯酸酯。金屬基洗漆劑包括例如金屬磺酸鹽，金屬水楊酸鹽和金屬酹鹽。非金屬基洗滌劑包括例如琥珀醯亞胺。消泡劑包括例如甲基矽氧烷，二甲基矽氧烷，氟矽氧烷和聚丙稀Ife酷。
[0033]現對本發明的方面的潤滑脂組合物中的共混量給出解釋。
[0034]基礎油的共混量優選是60-99質量份，更優選70-97質量份，和進一步優選80_95質量份，相對於100質量份全部潤滑脂組合物。
[0035]包含在增稠劑內的鈣絡合物皂的共混量優選是1-40質量份，更優選3-25質量份，和進一步優選5-20質量份，相對於100質量份全部潤滑脂組合物。
[0036]包含在鈣絡合物皂內的高級脂肪酸的共混量優選是約0.5-22質量份，更優選1-18質量份，和進一步優選2-15質量份，相對於100質量份全部潤滑脂組合物。
[0037]包含在鈣絡合物皂內的芳族脂肪酸的共混量優選是0.05-5質量份，更優選0.1-4質量份，和進一步優選0.5-3質量份，相對於100質量份全部潤滑脂組合物。
[0038]包含在鈣絡合物皂內的低級脂肪酸的共混量優選是0.15-7質量份，更優選0.5-6質量份，和進一步優選1-5質量份，相對於100質量份全部潤滑脂組合物。
[0039]基礎油與鈣絡合物皂的質量比優選是99:1至60:40，更優選97:3至70:30，和進一步優選95:5至80:20。
[0040]相對於100質量份全部脂肪酸含量，高級脂肪酸的用量優選是62-70質量份，更優選64-69質量份，和進一步優選65-68質量份。
[0041]相對於100質量份全部脂肪酸含量，芳族脂肪酸的用量優選是2-17質量份，更優選4-16質量份，和進一步優選5-15質量份。
[0042]相對於100質量份全部脂肪酸含量，低級脂肪酸的用量優選是10-24質量份，更優選11-20質量份，和進一步優選12-17質量份。
[0043]芳族脂肪酸相對於高級脂肪酸的質量比優選是約97:3至70:30，更優選約95:5至75:25，和進一步優選約92:8至78:22。若芳族脂肪酸的比例超過30%，則不形成潤滑脂結構，和若芳族脂肪酸的比例小於3%，則認為將實現不了耐熱性。
[0044]低級脂肪酸相對於高級脂肪酸的質量比優選為約85:15至65:35，更優選82:18至70:30，和進一步優選約80:20至72:28。若低級脂肪酸的比例超過35%，則不形成潤滑脂結構，和若芳族脂肪酸的比例小於15%，則認為將實現不了耐熱性。
[0045]低級脂肪酸相對於芳族脂肪酸的質量比優選是約53:47至10:90,更優選約51:49至15:85，和進一步優選約50:50至20:80。若低級脂肪酸的比例超過90質量％，則認為粘度將下降且將不會形成潤滑脂結構。
[0046]使用常用的潤滑脂生產方法，生產本發明方面的潤滑脂組合物。儘管不特別限制，但可例如將基礎油，高級脂肪酸，低級脂肪酸和芳族脂肪酸置於潤滑脂生產罐內並在60-120°C的溫度下熔融內容物。接下來，將事先溶解或分散在蒸餾水內的適量氫氧化鈣引入到前述罐內。脂肪酸和鹼性鈣(典型地氫氧化鈣)經歷皂化反應，從而在基礎油內逐漸生成皂，和然後加熱它，以便完全脫水並形成潤滑脂增稠劑。在完成脫水之後，升溫到180至220°C，通過劇烈攪拌進行共混，然後允許該混合物返回到室溫。然後通過使用分散器(例如三輥磨)，獲得均勻的潤滑脂組合物。
[0047]本發明方面的潤滑脂組合物的滴點優選等於或高於180°C，更優選等於或高於210°C，進一步優選等於或高於250°C，和尤其優選等於或高於260°C。若潤滑脂組合物的滴點等於或高於180°C (它 比常見的鈣潤滑脂高至少50°C )，則認為潤滑問題，例如可能導致洩漏或燃燒的在高溫下粘度損失的可能性可被抑制。而且，滴點是指當粘稠潤滑脂溫度增加時增稠劑結構喪失時的溫度。此處根據JIS K22208，測定滴點。
[0048]在稠度試驗中，本發明方面的潤滑脂優選具有N0.000-N0.6 (85-475)的稠度，更優選N0.0-N0.4(175-385)的稠度，和進一步優選N0.1-N0.3 (220-340)的稠度。而且，稠度表示潤滑脂的表觀硬度。此處，測量稠度的方法可以是根據JIS K22207，測量在其內的處理後的針入度的方法。
[0049]在薄膜加熱試驗(150°C 24小時)中，本發明方面的潤滑脂組合物顯示出小於10%，優選小於7%和更優選小於4%的蒸發損失。此處，在薄膜加熱試驗中所使用的方法如下所述。在厚度為1.0-2.0mm,高度為60mm和寬度為80mm且在150°C下進行過加熱試驗24小時的由如JIS K2246的溼度試驗方法規定的SPCC鋼片製成的樣片的一個表面的中心區域部分(50mmX70mm)上塗布稱重為3.0g±0.1g的樣品，在加熱試驗之前和之後測量SPCC鋼片的重量，並根據下式測定蒸發的量。而且，在薄膜加熱試驗中，將0.5質量份P, P』 - 二辛基二苯胺加入到99.5質量份在操作例1-11和對比例1-4中公開的潤滑脂組合物的每一種中，其中潤滑脂組合物總的共混量為100質量份。
[0050]蒸發的量)=(在加熱試驗之前的重量(g)_在加熱試驗之後的重量(g))/(在加熱試驗之前的重量(g) X 100
[0051]若在薄膜加熱試驗之後潤滑脂的狀態變化(顏色，和硬度等變化)輕微，則該組合物良好。在該試驗用之前潤滑脂的硬度應當得以維持，潤滑脂不應當變為流體，和潤滑脂的外觀應當類似於在該試驗之前潤滑脂的外觀或者是淺棕色。[0052]本發明方面的潤滑脂組合物當然可以在常用的機器，軸承和齒輪等中使用，且也可在苛刻的條件例如高溫下顯示出優良的性能。在車輛中，例如本發明方面的潤滑脂組合物可優選用於潤滑發動機的外圍設備，例如啟動器，交流發電機和各種傳動裝置，推進器軸，等速萬向節(CVJ)，輪軸軸承，動力系統組件，例如離合器，助力轉向系統(EPS)，剎車裝置，球接頭，門鉸鏈，把手，冷風電動機，和制動器擴張器等。此外，本發明方面的潤滑脂組合物也可在結構設備，例如掘土機，推土機和起重機，和經歷過高溫和高負載的各位置，例如鋼鐵工業，造紙工業，林業裝備，農業裝備，化學裝置，發電站，乾燥爐，複印機，鐵路車輛和無縫鋼管用絲扣接頭中使用。打算的用途包括硬碟軸承，塑料潤滑和盒式潤滑脂，和也可在這些打算的用途中優選使用本發明方面的潤滑脂組合物。
實施例
[0053]現更加詳細地通過使用操作例和對比例解釋本發明，但絕不限制到這些實施例上。
[0054]在操作例和對比例中所使用的原材料如下所述。而且，若沒有明確地公開，則在操作例1-11和對比例1-5中所示的用量如下表1中所示。而且,在表1中公開的原材料用量(特別是氫氧化鈣和脂肪酸的用量)是各試劑的用量。因此，在組合物中各組分的實際用量基於表1中所示的數值和以下給出的純度計算。
[0055]增稠劑原材料
[0056]氫氧化鈣:特級，純度96.0%
[0057]硬脂酸:特級 ，在烷基鏈內具有18個碳原子的直鏈飽和脂肪酸，純度95.0%
[0058]油酸:一等級的在烷基鏈內具有18個碳原子的直鏈不飽和脂肪酸，純度為約60.0%
[0059]二十二烷酸:在烷基鏈內具有22個碳原子的直鏈飽和脂肪酸，純度99.0%
[0060]苯甲酸:特級，純度99.5%
[0061]對甲苯酸:特級，在對位上具有甲級的苯甲酸，純度98.0%
[0062]乙酸:特級，具有2個碳原子的烷基脂肪酸，純度99.7%
[0063]丙酸:特級，具有3個碳原子的烷基脂肪酸，純度98.0%
[0064]丁酸:特級，具有4個碳原子的烷基脂肪酸，純度98.0%
[0065]甲酸:特級，具有I個碳原子的烷基脂肪酸，純度98.0%
[0066]基礎油A-D
[0067]基礎油A:通過脫蠟和溶劑精製獲得的烷屬烴基礦物油，第I組基礎油，運動粘度:在 IOO0CT 11.25mm2/s，粘度指數 97。
[0068]基礎油B:聚- α -烯烴，第4組基礎油，運動粘度:在100°C下6.34mm2/s，粘度指數 136。
[0069]基礎油C:通過高水平的加氫精制獲得的烷屬烴基礦物油，第3組基礎油，運動粘度:在100°C下7.603mm2/s，粘度指數128。
[0070]基礎油D:通過費-託方法合成的GTL (氣體變為液體)，第3組基礎油，運動粘度在100°C下7.77mm2/s，運動粘度在400°C下43.88mm2/s，粘度指數148。
[0071]操作例I[0072]將基礎油A作為原材料和硬脂酸、乙酸和苯甲酸置於潤滑脂生產罐內並加熱到90°C，以便罐的內容物熔融。接下來，將事先溶解或分散在蒸餾水內的適量氫氧化鈣引入到罐內。此處脂肪酸和鹼性鈣經歷皂化反應，從而在基礎油內逐漸生成皂，然後加熱它，以便完成脫水並形成潤滑脂增稠劑。
[0073]在完成脫水之後，將溫度增加到200°C，通過劇烈攪拌進行共混，然後允許該混合物返回到室溫。然後使用三輥磨獲得具有N0.3稠度的均勻潤滑脂。
[0074]操作例2
[0075]將基礎油A作為原材料和油酸、乙酸和苯甲酸置於潤滑脂生產罐內，並以與操作例I相同的方式，獲得具有N0.2稠度的均勻潤滑脂。
[0076]操作例3
[0077]將基礎油A作為原材料和硬脂酸、乙酸和對甲苯酸置於潤滑脂生產罐內，並以與操作例I相同的方式，獲得具有N0.1.5稠度的均勻潤滑脂。
[0078]操作例4
[0079]將基礎油A作為原材料和硬脂酸、丁酸和苯甲酸置於潤滑脂生產罐內，並以與操作例I相同的方式，獲得具有N0.2稠度的均勻潤滑脂。
[0080]操作例5
[0081]將基礎油A作為原材料和二十二烷酸、乙酸和苯甲酸置於潤滑脂生產罐內，並以與操作例I相同的方式，獲得具有N0.3稠度的均勻潤滑脂。
[0082]操作例6
[0083]使用在表1中針對操作例5所示的共混量，以與操作例I相同的方式獲得具有N0.0稠度的均勻潤滑脂。
[0084]操作例7
[0085]使用在表1中針對操作例5所示的共混量，以與操作例I相同的方式獲得具有N0.00稠度的均勻潤滑脂。
[0086]操作例8
[0087]在表1中針對操作例6所示的共混量下，將基礎油B作為原材料和二十二烷酸、乙酸和苯甲酸置於潤滑脂生產罐內，並以與操作例I相同的方式，獲得具有N0.2稠度的均勻潤滑脂。
[0088]操作例9
[0089]在表1中針對操作例7所示的共混量下，將基礎油C作為原材料和硬脂酸，乙酸和苯甲酸置於潤滑脂生產罐內，並以與操作例I相同的方式，獲得具有N0.2稠度的均勻潤滑脂。
[0090]操作例10
[0091]將基礎油D作為原材料和硬脂酸、乙酸和苯甲酸置於潤滑脂生產罐內，並以與操作例I相同的方式，獲得具有N0.2稠度的均勻潤滑脂。
[0092]操作例11
[0093]將通過共混基礎油A，B，C和D獲得的基礎油作為原材料和硬脂酸、乙酸和苯甲酸置於潤滑脂生產罐內，並以與操作例I相同的方式，獲得具有N0.2.5稠度的均勻潤滑脂。
[0094] 對比例I[0095]將基礎油A作為原材料和硬脂酸置於潤滑脂生產罐內並加熱到90°C，以便罐的內容物熔融。接下來，將事先溶解或分散在蒸餾水內的適量氫氧化鈣引入到罐內。此處，脂肪酸和鹼性鈣經歷皂化反應，從而在基礎油內逐漸生成皂，然後加熱它，以便完成脫水並形成潤滑脂增稠劑。在完成脫水之後，溫度升高到130°C，通過劇烈攪拌進行共混，然後允許該混合物返回到室溫。然後使用三輥磨獲得均勻潤滑脂。
[0096]對比例2
[0097]將基礎油A作為原材料和硬脂酸和乙酸置於潤滑脂生產罐內並加熱到90°C，以便罐的內容物熔融。接下來，將事先溶解或分散在蒸餾水內的適量氫氧化鈣引入到罐內。此處，脂肪酸和鹼性鈣經歷皂化反應，從而在基礎油內逐漸生成皂，然後加熱它，以便完成脫水並形成潤滑脂增稠劑。在完成脫水之後，溫度升高到200°C，通過劇烈攪拌進行共混，然後允許該混合物返回到室溫。然後使用三輥磨獲得均勻潤滑脂。
[0098]對比例3
[0099]將基礎油A作為原材料和硬脂酸和苯甲酸置於潤滑脂生產罐內，並採用與根據對比例2中所使用的生產方法的表中所示的那些類似的共混量，獲得潤滑脂。
[0100]對比例4
[0101]將基礎油A作為原材料和硬脂酸，苯甲酸和甲酸置於潤滑脂生產罐內，並採用與根據對比例2中所使用的生產方法的表中所示的那些類似的共混量，獲得潤滑脂，但潤滑脂分離並產生流體物質。 [0102]對比例5
[0103]使用由Showa Shell生產的可商購的鋰基潤滑脂(12-羥基硬脂酸鋰皂)用作增稠劑，並在基礎油中使用礦物油-基潤滑油，和該基礎油的粘度在100°c下為12.2mm2/s。
[0104]在表1和表2中示出了以上提及的結果。而且，在表2中針對對比例I的「不可測量」是指因潤滑脂組合物變為流體且流走導致的蒸發損失使得不可能獲得精確的測量值。另外，針對對比例4的「不可測量」是指不可能測量滴點，因為基礎油和增稠劑分離導致不可能獲得潤滑脂結構。
[0105]
【權利要求】
1.一種潤滑脂組合物，其包含基礎油和鈣絡合物皂作為增稠劑，其中具有18-22個碳原子的取代或未取代的直鏈高級單脂肪酸、具有取代或未取代的苯環的芳族單脂肪酸、和具有2-4個碳原子的直鏈飽和低級單脂肪酸被用作所述鈣絡合物皂中的脂肪酸。
2.權利要求1的潤滑脂組合物，其中滴點為至少180°C。
3.權利要求1或2的潤滑脂組合物，它包含2-15質量份的所述直鏈高級單脂肪酸，0.5-2質量份的所述芳族單脂肪酸，和1-5質量份的所述直鏈飽和低級單脂肪酸，基於100質量份的潤滑脂組合物的總共混量。
4.權利要求1-3任何一項的潤滑脂組合物，其中所述直鏈高級單脂肪酸是選自硬脂酸、油酸、12-羥基硬脂酸和二十二烷酸中的一種或多種脂肪酸，所述芳族單脂肪酸是選自苯甲酸和對甲苯酸中的一種或多種脂肪酸，和所述直鏈飽和低級單脂肪酸是乙酸。
5.一種生產權利要求1-4任何一項的潤滑脂組合物的方法，其中所述方法包括通過添加直鏈高級單脂肪酸、芳族單脂肪酸、直鏈飽和低級單脂肪酸和氫氧化鈣到基礎油中來生成鈣絡合物皂的 步驟。
【文檔編號】C10N20/02GK103958653SQ201280058328
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2012年11月28日 優先權日:2011年11月28日
【發明者】渡邊和也, 田中啟司 申請人:國際殼牌研究有限公司