一種製備高純度芍藥苷的方法
2023-10-17 05:54:39 1
一種製備高純度芍藥苷的方法
【專利摘要】本發明涉及一種製備高純度芍藥苷的方法。其處理步驟包括：取白芍藥材粉碎，過50目篩，加入6~8倍的70~80%的乙醇溶液浸泡1~2h後，採用超聲波-微波進行萃取控制超聲波600W（常開），微波功率500~800W，萃取1~4h，離心，取上清液，將提取液濃縮得到浸膏，溶於水，再用石油醚、乙酸乙酯萃取，取水層，加入正丁醇萃取2~4次，合併上相有機溶液，活性炭脫色，減壓濃縮得粗提物，再經重結晶即可得到高純度的芍藥苷。本發明工藝不經過層析柱分離，減少了有效成分的損失，具有操作簡單、生產周期短、產品純度高的優點，適合工業化大生產。
【專利說明】一種製備高純度芍藥苷的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種製備高純度芍藥苷的方法，屬於天然植物有效成分提取分離領域。
【背景技術】
[0002]白芍為毛莨科植物芍藥的乾燥根，性微寒，味苦、酸，具有平肝止痛、養血調經、斂陰止汗等功效，主要用於頭痛眩暈、肋痛、四肢攣痛、血虛萎黃、月經不調、自汗、盜汗等。芍藥苷為白芍的主要活性成分，現代藥理學研究表明，芍藥苷具有抗炎、鎮痛、抗驚厥和免疫調節作用，臨床應用廣泛，療效確切，同時其還具有擴張冠狀動脈，增加冠脈流量，對抗急性心肌缺血，抑制血小板凝聚及降低血壓等藥理作用。
[0003]目前關於芍藥苷的提取主要有水提法、稀醇滲漉法、乙醇回流提取法、微波提取法、超聲波提取法等，而純化手段則採用柱層析或大孔吸附樹脂分離。這些提取方法和純化手段總體缺陷為芍藥苷的雜質多，提取率低，溶劑消耗和殘留大。如專利ZL2008101066912公開了「一種製備白芍總苷提取物的方法」，該方法採用乙醇、甲醇等親水溶劑進行提取，大孔樹脂吸附，經醇溶液洗脫，洗脫液濃縮後得芍藥苷，此種方法存在的問題是:流程長，溶劑耗量大，少部分的芍藥苷在大孔吸附樹脂純化時流失，使產品的收率下降。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種提取高純度芍藥苷的方法，該方法具有工藝簡單、易操作、成本低、快速、高效、產品純度高的優點，易於實現工業化生產。
[0005]本發明包括以下步驟:
a.取白芍藥材粉碎，過50目篩，加入6~8倍的70-80%的乙醇溶液浸泡廣2h後，採用超聲波-微波進行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率50(T800W，萃取f 4h，離心，取上清液；
b.將提取液濃縮得到浸膏，溶於水，再用廣3BV的石油醚萃取3次，均取下層液合併，再用廣3 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層也合併，備用；
c.將上述得到的萃取液用f3BV的正丁醇萃取2~4次，合併上相萃取液，活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物；
d.粗提物用有機溶劑溶解，過濾，濾液濃縮乾燥，即得芍藥苷。
[0006]步驟c中所述的活性炭的用量為萃取液的f 5%。
[0007]步驟d中所述的有機溶劑為甲醇或乙醇。
[0008]本發明具有如下優點:
1.本發明以超聲-微波輔助提取芍藥苷，具有快速、徹底、效率高的優點，在生產過程中可縮短生產周期和提高芍藥苷的收率，且所用乙醇可回收利用，降低了生產成本。
[0009] 2.本發明使用溶劑萃取法進行純化，未使用柱層析或大孔樹脂吸附法，減少了損失，易於方法及工業化生產。
[0010]下面將結合【具體實施方式】對本發明作進一步闡述，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
[0011]【具體實施方式】:
實施例1:
白芍藥材粉碎，過50目篩，取1kg，加入6倍的80%的乙醇溶液浸泡Ih後，採用超聲波-微波進行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率500W，萃取lh，離心，取上清液，濃縮得到浸膏，溶於水，再用I BV的石油醚萃取3次，均取下層液合併，再用I BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層液合併，再用IBV的正丁醇萃取2次，合併上相萃取液，1%活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物，甲醇溶解，過濾，濾液濃縮乾燥，即得5.4g白色芍藥苷粉末，經HPLC檢測，純度為97.2%。
[0012]實施例2:
白芍藥材粉碎，過50目篩，取1kg，加入7倍的75%的乙醇溶液浸泡1.5h後，採用超聲波-微波進行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率600W，萃取2h，離心，取上清液，濃縮得到浸膏，溶於水，再用2 BV的石油醚萃取3次，均取下層液合併，再用2BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層液合併，再用2BV的正丁醇萃取3次，合併上相萃取液，3%活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物，甲醇溶解，過濾，濾液濃縮乾燥，即得6.0g白色芍藥苷粉末，經HPLC檢測，純度為98.1%。
[0013]實施例3: 白芍藥材粉碎，過50目篩，取1kg，加入8倍的70%的乙醇溶液浸泡2h後，採用超聲波-微波進行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率800W，萃取4h，離心，取上清液，濃縮得到浸膏，溶於水，再用3 BV的石油醚萃取3次，均取下層液合併，再用3 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層液合併，再用3BV的正丁醇萃取4次，合併上相萃取液，5%活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物，乙醇溶解，過濾，濾液濃縮乾燥，即得5.Sg白色芍藥苷粉末，經HPLC檢測，純度為96.4%。
【權利要求】
1.一種製備高純度芍藥苷的方法，其特徵在於，包括以下步驟: a.取白芍藥材粉碎，過50目篩，加入6^8倍的70-80%的乙醇溶液浸泡f2h後，採用超聲波-微波進行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率50(T800W，萃取f 4h，離心，取上清液； b.將提取液濃縮得到浸膏，溶於水，再用f3 BV的石油醚萃取3次，均取下層液合併，再用廣3 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層也合併，備用； c.將上述得到的萃取液用f3BV的正丁醇萃取2~4次，合併上相萃取液，活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物； d.粗提物用有機溶劑溶解，過濾，濾液濃縮乾燥，即得芍藥苷。
2.根據權利要求1所述的一種製備高純度芍藥苷的方法，其特徵在於，步驟c中所述的活性炭的用量為萃取液的廣5%。
3.根據權利要求1所述的一種製備高純度芍藥苷的方法，其特徵在於，步驟d中所述的有機溶劑為甲醇或乙 醇。
【文檔編號】C07H1/08GK104072555SQ201410266535
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月16日 優先權日:2014年6月16日
【發明者】劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司