一種具有電場響應行為的酞菁綠g顏料微膠囊的製備方法
2023-10-17 09:14:19 4
專利名稱：一種具有電場響應行為的酞菁綠g顏料微膠囊的製備方法
技術領域：
本發明涉及電泳顯示領域，具體涉及一種用於電泳顯示的電子墨水微膠囊的製備 方法。
背景技術：
電子墨水顯示器利用微粒的雙穩態實現顯示，具有柔性、對比度好、可視角度大、 低功耗、攜帶方便等優點。此外，電子墨水工藝和大規模生產工藝兼容，製造低廉方便，易於 大規模工業化生產且可循環利用，有利於環保，足以和現今傳統的製造工藝競爭。用作電子墨水顯示的微膠囊應大小適中、形狀規則、粒徑分布均勻，膠囊壁的透明 性好、柔韌性好。國內對電子墨水微膠囊的研究比較多。CN02139591.8詳細地闡述了綠色 電子墨水的製備方法，包括酞菁綠顏料顆粒的表面改性、原位聚合法製備微膠囊等，該微膠 囊透明、堅固，粒徑為30 80微米。CN200910099506. 1公開了一種含有機矽的電子墨水微 膠囊的製備方法，以羧甲基纖維素鈉、有機矽表面活性劑和明膠為壁材，採用復凝聚法製備 出化學穩定性高、表面能低的電子墨水微膠囊。CN200510014699. 8公開了一種黃色電子墨 水微膠囊的製備方法，此微膠囊具有高的成囊收率、良好的幾何形態、高度的透明性和良好 的環境穩定性。原位聚合法必須先製備預聚體，然後才能成囊，製備工藝比較複雜，且微膠 囊缺乏韌性；復凝聚法需要嚴格控制體系的溫度、PH值、電解質濃度等，反應時間長，製備 出的微膠囊耐熱性不佳；而界面聚合具有操作容易、反應速度快、可連續性獲得聚合物等優 點，在膜材料、微膠囊、纖維材料及新型材料的製備方面都有廣泛的應用。本發明以含有酞菁綠G顏料顆粒等的四氯乙烯為囊芯，間苯二甲醯氯和三乙烯四 胺為壁材，採用工藝較簡單、反應速率較快的界面聚合法，製備出了粒徑較小、產率較高、形 狀規整度較好且具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊。
發明內容
本發明的目的在於提供一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的製備方法。本發明的目的由以下技術措施實現，一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠 囊的製備方法，其特徵在於包括以下個過程(1)將質量百分數為0. 0. 37%的十八胺溶解於無水乙醇中，再加入質量分 數位3. 0% 3. 2%的酞菁綠G顏料，在600W 1000W的功率下超聲分散均勻後轉至三口 燒瓶中，在70 80°C下回流1 1. 5h.，然後抽濾、洗滌、烘乾，以除去無水乙醇，得到十八 胺改性的酞菁綠G ；(2)將質量分數為0. 20% 0. 45%的十八胺改性的酞菁綠G、0. 80% 1. 65%的 乳化劑、0. 30% 0. 50%的三乙醇胺加入四氯乙烯中，在功率800W 1000W下超聲分散 10 30min，製得電泳顯示液；取2ml :3ml電泳顯示液注入微電泳池中，施加10V/mm 50V/mm的直流電場，顏料電泳粒子具有可逆的電場響應行為；
(3)將油溶性單體加入到電泳液中，在600W 1000W的功率下超聲分散均勻，製得 有機相，油溶性單體的用量與改性酞菁綠G的質量比為6 1 14 1 ；(4)將質量分數為0. 5% 2. 5%的乳化劑溶於水中，用磁力攪拌器攪拌均勻，再 用氫氧化鈉水溶液調節pH至11 14，製得水相；(5)將有機相加入水相中，在600W 1000W的功率下超聲乳化10 20min ；在溫 度為15 30°C、攪拌速度為400 1200rpm的條件下，用恆壓滴液漏鬥將水溶性單體溶液 逐滴加入乳化體系中，反應10 15min，有機相與水相的體積比為1 6 1 9，水溶性 單體的質量是油溶性單體用量的10 20倍；然後將微膠囊乳液抽濾、洗滌、乾燥，即得酞菁 綠G顏料微膠囊。所述的十八胺改性的酞菁綠G作為電泳粒子，三乙醇胺作為電荷控制劑；所述的 乳化劑為烷基二苯基氧化物二磺酸鹽型乳化劑，具有優良的穩定性和溶解性；所述的油溶 性單體為間苯二甲醯氯，水溶性單體為三乙烯四胺；所述的微電泳池的製作方法用玻璃 膠將兩塊ITO導電玻璃不導電的一面分別粘在比色皿的兩個不透光面的內壁上。本發明的優點在於工藝簡單，操作方便，成本低；所製備的電泳顯示液具有可逆的 電場響應行為，且能實現雙穩態顯示；所製備的酞菁綠G顏料微膠囊粒徑較小，約655nm，微 膠囊的產率達到87.6%，規整度較好，且囊內的電泳顯示液也具有可逆的電場響應行為。
具體實施例方式實例一改性酞菁綠G的製備將Ig酞菁綠G、0. Ig十八胺加到40ml無水乙醇中，在800w 功率下超聲分散20min，轉至三口燒瓶中，在250rpm、80°C下回流lh，然後抽濾、洗滌、烘乾， 即得十八胺改性的酞菁綠G顆粒。實例二電泳顯示液的製備取0. Ig十八胺改性的酞菁綠G，加入0. 4g陶氏2A1乳化劑和 0. Ig三乙醇胺，加入15ml四氯乙烯中，在800W的功率下超聲分散15min，得電泳顯示液。將aiil電泳顯示液加入到用ITO導電玻璃和比色皿製成的電泳池中，施加20V/mm 的直流電壓，電泳顯示液中的電泳粒子向正極方向移動，再將直流電壓反接，電泳粒子仍然 向正極方向移動。實例三微膠囊的製備將Ig間苯二甲醯氯加到所制的電泳顯示液中，在800W的功率下超 聲使之分散均勻，製得有機相。將質量分數為1.0%的烷基二苯基氧化物二磺酸鹽型陶氏 2A1乳化劑加入85ml水中，用磁力攪拌器攪拌均勻，再用氫氧化鈉調節pH值至12，即為水 相。將有機相加入水相中，在攪拌速度800rpm，25°C下乳化20min。再用恆壓滴液漏鬥逐滴 加入15g三乙烯四胺反應15min，最後過濾、洗滌、真空乾燥，即得具有電場響應行為的酞菁 綠G顏料微膠囊。
權利要求
1.一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的製備方法，其特徵在於包括如下步驟(1)將質量百分數為0. 0. 37%的十八胺和3. 0% 3. 2%的酞菁綠G顏料溶解 於無水乙醇中，在600W 1000W的功率下超聲分散均勻後轉至三口燒瓶中，在70 80°C下 回流1 1. 5h.，然後抽濾、洗滌、烘乾以除去無水乙醇，得到十八胺改性的酞菁綠G ；(2)將質量分數為0.20% 0. 45%的十八胺改性的酞菁綠G、0. 80% 1. 65%的乳化 劑、0. 30% 0. 50%的三乙醇胺加入質量分數為97. 40% 98. 70%四氯乙烯中，在600W IOOOff的功率下超聲分散10 30min，製得電泳顯示液；(3)將油溶性單體超聲分散於電泳顯示液中，製得有機相，油溶性單體的用量與改性 酞菁綠G的質量比為6 1 14 1 ；將水溶性單體溶解於水中，在溫度為15 30°C、攪 拌速度為400 1200rpm的條件下，用恆壓滴液漏鬥逐滴加入水溶性單體溶液，反應10 15min，水溶性單體的質量是油溶性單體用量的10 20倍；最後經抽濾、洗滌、真空乾燥，即 製得具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊。
2.根據權利要求1所述的一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的製備方法， 其特徵在於所述的乳化劑為一種烷基二苯基氧化物二磺酸鹽型乳化劑，所述的三乙醇胺 為電荷控制劑，所述的油溶性單體為間苯二甲醯氯，水溶性單體為三乙烯四胺。
3.根據權利要求1所述的一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的製備方法， 其特徵在於將電泳顯示液加入電泳池中，施加的直流電壓的電場強度為10 50V/mm。
全文摘要
本發明提供了一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的製備方法。以十八胺改性的酞菁綠G為電泳粒子，四氯乙烯為分散介質，乳化劑為穩定劑，三乙醇胺為電荷控制劑，超聲分散得到電泳液；以此電泳液為芯材，間苯二甲醯氯和三乙烯四胺為壁材，採用界面聚合法製備具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊。該方法操作簡單、反應速度快，所製備的電泳顯示液在直流電場下有明顯的電場響應行為，且在20V/mm的直流電壓下電場響應時間為85s；所製備的微膠囊平均粒徑在655nm左右，規整度較好，微膠囊產率達87.6％。
文檔編號C09B67/20GK102059084SQ201010575668
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月7日 優先權日2010年12月7日
發明者付少海, 冒海燕, 王潮霞 申請人:江南大學