一種具有阻燃功能的耐溫氧化鐵黃顏料及其製備方法
2023-05-21 20:00:36
一種具有阻燃功能的耐溫氧化鐵黃顏料及其製備方法
【專利摘要】本發明提供了一種具有阻燃功能的耐溫氧化鐵黃顏料及其製備方法。氧化鐵黃是一種重要的無機黃色顏料，但其耐溫性差，在177℃左右即受熱分解變紅。本發明以氧化鐵黃為原料，在外層包裹水滑石，使其耐熱性提高至240℃以上，以滿足高分子材料加工過程中作為著色劑使用。同時，由於水滑石在高溫時會失去水分，並釋放二氧化碳，能起到很好的阻燃作用。本發明合成的複合氧化鐵黃顏料耐溫與阻燃性能好、合成方法簡單、成本低、安全環保等優點，具有廣闊的市場應用前景。
【專利說明】一種具有阻燃功能的耐溫氧化鐵黃顏料及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種具有阻燃功能的耐溫氧化鐵黃顏料及其製備方法，尤其是水滑石包覆氧化鐵黃形成的複合材料提高了氧化鐵黃的耐熱性，可以作為高分子材料著色劑與阻燃劑使用。
【背景技術】
[0002]在全球範圍內，氧化鐵是僅次於鈦白的第二大無機顏料，也是第一大彩色無機顏料。一般而言，氧化鐵系顏色包括以鐵的氧化物為基本物質的氧化鐵紅、黃、黑和棕4類。世界消費的全部鐵黃顏料中，70%以上是用合成品與天然礦物加工品混配，如氧化鐵與有機物複合，以及包核型的氧化鐵顏料等。
[0003]氧化鐵黃又稱羥基氧化鐵，簡稱鐵黃，化學式為Fe2O3 -H2O或a -FeOOH。鐵黃的顏色隨著晶粒大小不同而呈檸檬色到橙色，一般粒徑在0.5~2 μ m之間，具有非常好的耐光性、耐候性和耐鹼性，遮蓋力達10~12g/m2，與其他黃色顏料相比,遮蓋力更高,著色力也更強。但是氧化鐵黃耐熱性相對較差，加熱到177°C以上就會失去結合水，27(T30(TC脫水加速並轉化為氧化鐵紅。由於氧化鐵黃熱穩定性較差，因此在高分子材料著色應用上受到較大的限制。
[0004]水滑石(layered double hydroxides)又稱為雙金屬氫氧化物,是一類典型的陰離子型無機層狀材料，主要由無機層板及層間陰離子組成。專利ZL200610041884.0公開了一種無機阻燃劑的製備方法，特別是碳酸根型水滑石的製備方法。本發明是將鋁與氫氧化鈉水溶液反應得到偏鋁酸鈉，再在偏鋁酸鈉中加入碳酸鈉水溶液進行反應，反應完成後再在體系中加入硫酸鋅溶液進行反應，反應充分後進行結晶處理。
[0005]目前，製備水滑石的方法主要有共沉澱法、離子交換法、焙燒還原法等方法。楊飄萍等(楊飄萍，吳通好.水滑石的結構性質、合成及催化應用[J].石化技術及應用，2005，23(1):61-66.)報導了低過飽和度法是將2種金屬鹽按一定的比例配成一定濃度的混合鹽溶液(A)，然後按一定的比例配成混合鹼溶液(B)，在大燒杯中預先裝入一定量的蒸餾水，加熱至一定的溫度，將A和B按一定的滴速同時滴入大燒杯中，維持反應體系的pH在一恆定值，激烈攪拌。滴定完畢後，繼續攪拌經晶化、過濾、洗滌、烘乾得產物。此方法製備水滑石可控制水滑石形成的速度，形成的水滑石具有晶相結構好、顆粒尺寸小且均勻的優點。
【發明內容】
[0006]本發明為了克服氧化鐵黃在高分子材料加工應用中耐熱性的不足，提供一種在氧化鐵黃外包覆一層緻密水滑石來提高氧化鐵黃耐熱性能的方法，並具有阻燃功能。
[0007]—種具有阻燃功能的耐溫氧化鐵黃顏料及其製備方法，其特徵在於:所述的耐溫氧化鐵黃顏料，其製備過程為氧化鐵黃原料外層包裹了緻密的鎂鋁水滑石，可作為高分子材料著色劑與阻燃劑使用。·
[0008]所述的耐溫氧化鐵黃顏料，其特徵在於:氧化鐵黃與鎂鋁水滑石的質量比為1:10 ~10:lo
[0009]所述耐溫氧化鐵黃顏料，外層所包裹的鎂鋁水滑石，其化學通式為MghAlx(OH)2(CO3)5^2，其中 χ=0.20 ~0.33。
[0010]所述的耐溫氧化鐵黃顏料，其製備方法特徵為使用沉澱法合成，具體合成過程為:
(I)攪拌下將鐵黃均勻分散在水中，形成鐵黃含量為5~30%的混合液。(2)將鎂鹽、鋁鹽溶於水配置成溶液Α,氫氧化鈉與碳酸鈉溶於水配置成溶液B ;其中鎂鹽和招鹽為硫酸鹽、硝酸鹽或者氯化物，並且 Mg2+ =Al3+:0H_ =CO32-(摩爾比)=1-χ:χ:2: (x/2)，x=0.20 ~0.33 ;氧化鐵黃與鎂鋁水滑石的質量比為1:10~10:1。(3)然後將溶液A和溶液B同時緩慢滴加入鐵黃混合液中，控制PH值在9~10之間，待溶液滴完後繼續攪拌0.5~2h。然後在50~90°C下晶化I~24h，經抽濾、洗滌後將濾餅在50~90°C下烘乾，粉碎。
【具體實施方式】
[0011]下面通過具體的實驗對本發明作進一步的說明:
[0012]實施例1
[0013]稱取100g氧化鐵黃攪拌下均勻分散於IL水中，形成鐵黃含量為10%的混合液。將0.16mol硫酸鎂、0.04mol硫酸鋁溶於200mL水配置成溶液A，0.4mol氫氧化鈉與0.02mol碳酸鈉溶於200mL水配置成溶液B。然後將溶液A和溶液B同時緩慢滴加入鐵黃混合液中，控制溶液pH值在9,待溶液滴完後繼續攬祥2h。然後在60 C下晶化6h,經抽濾、洗漆後將濾餅在70°C下烘乾，粉碎，得到耐溫氧化鐵黃產品A。
[0014]實施例2
[0015]稱取100g氧化鐵黃攪拌下均勻分散於500mL水中，形成鐵黃含量為20%的混合液。將0.8mol硝酸鎂、0.4mol硝酸鋁溶於200mL水配置成溶液A，2.4mol氫氧化鈉與0.2mol碳酸鈉溶於200mL水配置成溶液B。然後將溶液A和溶液B同時緩慢滴加入鐵黃混合液中，控制pH值在10，待溶液滴完後繼續攬祥lh。然後在80 C下晶化2h,經抽濾、洗漆後將濾餅在90°C下烘乾，粉碎，得到耐溫氧化鐵黃產品B。
[0016]實施例3
[0017]稱取100g氧化鐵黃攪拌下均勻分散於2L水中，形成鐵黃含量為5%的混合液。將
7.2mol氯化鎂、2.4mol氯化招溶於200mL水配置成溶液A, 19.2mol氫氧化鈉與1.2mol碳酸鈉溶於200mL水配置成溶液B。然後將溶液A和溶液B同時緩慢滴加入鐵黃混合液中，控制pH值在9.5，待溶液滴完後繼續攪拌0.5h。然後在70°C下晶化10h，經抽濾、洗滌後將濾餅在80°C下烘乾，粉碎，得到耐溫氧化鐵黃產品C。
[0018]耐溫性測試:稱取廣品2g，裝入小樹禍中在240 C供箱中加熱0.5h，取出後冷卻，然後在分光測色儀上測試產品色差值ΛΕ。得到耐溫氧化鐵黃產品A、耐溫氧化鐵黃產品B、耐溫氧化鐵黃C的ΛE分別為1.20，0.76，0.33。通過測試表明，水滑石包覆氧化鐵黃產品具有優異的耐溫性能，能在240度作為高分子材料加工著色劑與阻燃劑使用。
【權利要求】
1.一種具有阻燃功能的耐溫氧化鐵黃顏料及其製備方法，其特徵在於:所述的耐溫氧化鐵黃顏料，其特徵在於氧化鐵黃原料外層包裹了緻密的鎂鋁水滑石，可作為高分子材料著色劑與阻燃劑使用。
2.根據權利要求1所述的耐溫氧化鐵黃顏料，其特徵在於:氧化鐵黃與鎂鋁水滑石的質量比為I:10~10:1。
3.根據權利要求1所述耐溫氧化鐵黃顏料，外層所包裹的鎂鋁水滑石，其化學通式為MghAlx(OH)2(CO3)^2，其中 χ=0.20 ~0.33。
4.根據權利要求1所述的耐溫氧化鐵黃顏料，其製備方法特徵為使用沉澱法合成，具體合成過程為:(I)攪拌下將鐵黃均勻分散在水中，形成鐵黃含量為5~30%的混合液。(2)將鎂鹽、招鹽溶於水配置成溶液A,氫氧化鈉與碳酸鈉溶於水配置成溶液B ;其中鎂鹽和鋁鹽為硫酸鹽、硝酸鹽或者氯化物，並且Mg2+ =Al3+:0H_:C032_(摩爾比)=l-x:x:2: (x/2)，x=0.20~0.33 ;氧化鐵黃與鎂鋁水滑石的質量比為1:10~10:1。(3)然後將溶液A和溶液B在攪拌下同時緩慢滴加入鐵黃混合液中，控制溶液pH值在9~10之間，待溶液滴完後繼續攪拌0.5~2h。然後在50~90°C下晶化I~24h，經抽濾、洗滌後將濾餅在50~90°C下烘乾、粉碎，得到產品。`
【文檔編號】C08K9/02GK103627214SQ201310422566
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年9月10日 優先權日:2013年9月10日
【發明者】潘國祥, 李金花, 沈輝, 柴大淦, 王高民, 盛歐微, 張玉建, 曹楓 申請人:湖州師範學院