一種製備芳烴橡膠油的裝置及方法

2023-09-13 15:34:45

專利名稱：一種製備芳烴橡膠油的裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種製備芳烴橡膠油的裝置，以及一種芳烴橡膠油的製備方法。
背景技術：
為改善橡膠在生產過程中的易加工性和易混煉性，以及橡膠的彈性和柔韌性等特性，通常在橡膠的生產過程中加入橡膠油。橡膠油按其化學組成的不同，分為鏈烷烴型、環烷烴型和芳烴型橡膠油。芳烴橡膠油(Distillate Aromatic Extract，縮寫為DAE)具有芳碳含量高、密度大、粘度高、與極性橡膠親和性好和加工性能優越等特點，是輪胎和鞋類製品所用丁苯橡膠的優良填充劑，DAE 一般佔總橡膠質量的30%左右。DAE —般是由潤滑油基礎油生產工藝中溶劑精製的抽出油或重油催化裂化油漿經加工和調合而成，通常含有10% -30%的三環及三環以上多環芳烴(polycyclic aromatics，縮寫為PCA，採用英國石油學會方法IP346測定)。目前，隨著環保法規的日益嚴格，PCA已成為世界公認的有機汙染物。早在1994年，歐盟化學品分類與標示機構將PCA 質量含量大於3%的DAE歸為毒性物。2005年歐盟籤署指令2005/69/EC，該指令明確限制了輪胎用橡膠油中八種致癌稠環芳烴的含量其中苯並(a)芘含量不大於lmg/kg，苯並(a)
蒽、；§、苯並(b)熒蒽、苯並(k)熒蒽、苯並(j)熒蒽、苯並(a)芘、苯並(e)芘和二苯並 (a,h)蒽八種特殊稠環芳烴(PAHs)總含量不大於10mg/kg。該指令規定自2010年1月1日起施行，不符合上述質量要求的橡膠油不能投放歐盟市場，也不能用於生產輪胎及其部件。 因此，需要開發新的生產工藝，生產滿足歐盟上述環保要求的橡膠油。美國專利US68(^960公開了以糠醛、苯酚或N-甲基吡咯烷酮為溶劑，採用兩段抽提，第一段抽提的抽餘液作第二段抽提的原料，第二段抽提的抽出液回收溶劑後得到的抽出油作芳烴型橡膠油的方法。該方法生產的芳烴型橡膠油中PCA含量小於3%，但其苯並 (a)芘含量和八種稠環芳烴(PAHs)的總含量仍然沒有達到2005/69/EC指令的要求。中國專利申請200810224694. 1公開了一種芳烴橡膠油的生產方法，該方法以減三線餾分油為原料，以糠醛作溶劑，經兩次抽提，一次抽提抽出液回收溶劑得到的抽出油作二次抽提原料，二次抽提抽餘液回收溶劑得到的二次抽餘油，經白土處理後作芳烴橡膠油。該方法兩次抽提均採用糠醛作為溶劑，與常規溶劑抽提工藝沒有差異，且該方法的適用原料僅為減三線餾分油。溶劑抽提過程中，抽提塔內分為富含油液的抽餘液相、以抽提溶劑為連續相，油為分散介質的液液抽提相和富含溶劑的抽出液相。向抽提溶劑中添加一定量水，可提高溶劑對芳烴的溶解選擇性，提高抽餘油質量和收率。但由於水在抽出液相中有一定的溶解度，若抽提塔溫度或溶劑中注水量發生波動，導致水含量超過其在抽出液相中的溶解度，水會析出，形成水相。抽提塔內水相富集到一定程度，若不及時排出裝置，將隨抽餘液進入抽餘液的溶劑回收系統，會在大於100°c的操作溫度下汽化，增加回收系統壓力，給回收系統帶來較大波動，甚至發生安全事故，不利於裝置安全平穩操作。因此，有關採用水作為抽提溶劑組分之一來製備芳烴橡膠油的方法，還未見報導。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種製備芳烴橡膠油的裝置，以及一種芳烴橡膠油的製備方法。本發明提供了一種製備芳烴橡膠油的裝置，含有抽提塔、按垂直方向從下至上依次與抽提塔相連接的抽出液出料管線、原料油進料管線、抽提溶劑進料管線、排水管線、液體壓差測定裝置和抽餘液出料管線；其中，抽提塔包括按垂直方向從下至上依次為抽出液沉降段、原料油進料段、抽提段、抽提溶劑進料段、抽餘液界面控制段、抽餘液沉降段。根據抽提塔實際處理的原料油和抽提溶劑的不同，所述抽提塔在抽餘液界面控制段與抽餘液沉降段之間還有水相段。本發明還提供了一種芳烴橡膠油的製備方法，包括原料油經糠醛稀釋後進入抽提塔，與抽提塔中的抽提溶劑接觸，進行溶劑抽提過程；形成的抽餘液位於抽提塔頂部，形成的抽出液位於抽提塔底部；抽餘液從抽提塔頂部引出並分離出溶劑後得到芳烴橡膠油，抽出液從抽提塔底部引出並分離出溶劑後得到抽出油；所述抽提溶劑為糠醛和水的混合物；在線測定抽提塔抽餘液沉降段的液體壓差值，用液體壓差值的變化測得水相的產生量並控制排水管線的開啟與關閉，將水從排水管線排出，控制水相不隨著抽餘液從抽提塔頂部引出。


圖1為本發明裝置示意圖，也是本發明方法的流程示意圖。
具體實施例方式本發明提供了一種製備芳烴橡膠油的裝置，含有抽提塔，按垂直方向從下至上依次與抽提塔相連接的抽出液出料管線，原料油進料管線，抽提溶劑進料管線，排水管線，液體壓差測定裝置和抽餘液出料管線，其中，抽提塔包括按垂直方向從下至上依次為抽出液沉降段、原料油進料段、抽提段、抽提溶劑進料段、抽餘液界面控制段、抽餘液沉降段。根據抽提塔實際處理的原料油和抽提溶劑的不同，所述抽提塔在抽餘液界面控制段與抽餘液沉降段之間還有水相段。本發明所述的抽提塔為任何常規的填料塔、轉盤塔或轉盤-填料複合塔，理論萃取段數一般為2-5段。在對應塔內抽餘液界面控制段位置的抽提塔外壁連接有液位計。本發明所述的抽出液出料管線一端連接在抽提塔底部，另一端連接溶劑回收系統；溶劑回收過程為本領域普通技術人員所公知，此處不再贅述。本發明所述的原料油進料管線可以經過一個混合器再與抽提塔連接，通常使用的是液體混合器。本發明所述的液體壓差測定裝置包括高壓端管線、低壓端管線和液體壓差測定儀，所述兩管線沿抽提塔軸向分布，下部管線為高壓端管線，上部管線為低壓端管線，分別由抽餘液沉降段引出，兩管線引出口之間的垂直距離一般為0. 2m-2. 0m，優選0. 5m_l. 2m ； 兩管線的另一端分別與液體壓差測定儀相連。
一般地，高壓端管線引出口位於抽餘液界面控制段以上0. 05m_lm，優選高壓端管線引出口位於抽餘液界面控制段以上0. lm-0. 6m。所述的液體壓差測定儀為各種在線測定液體壓差值變化量並能輸出測量信號的儀器，優選差壓變送器。本發明所述的排水管線位於抽餘液界面控制段之上、以及液體壓差測定裝置之下，排水管線包括連接抽提塔的水管線和排水控制裝置，排水控制裝置可以是泵，也可以是閥，排水控制裝置的開啟與關閉由人工控制或由液體壓差測定儀所輸出的測量信號自動控制，優選由液體壓差測定儀所輸出的測量信號自動控制。具體的，採用測定信號控制排水控制裝置的開啟與關閉的方法屬於現有技術，此處不再贅述。本發明所述的抽餘液出料管線一端連接在抽提塔頂部，另一端連接溶劑回收系統；溶劑回收過程為本領域普通技術人員所公知，此處不再贅述。本發明還提供了一種芳烴橡膠油的製備方法，包括原料油經糠醛稀釋後進入抽提塔，與抽提塔中的抽提溶劑接觸，進行溶劑抽提過程；形成的抽餘液位於抽提塔頂部，形成的抽出液位於抽提塔底部；抽餘液從抽提塔頂部引出並分離出溶劑後得到芳烴橡膠油，抽出液從抽提塔底部引出並分離出溶劑後得到抽出油；所述抽提溶劑為糠醛和水的混合物；在線測定抽提塔抽餘液沉降段的液體壓差值，用液體壓差值的變化測得水相的產生量並控制排水管線的開啟與關閉，將水從排水管線排出，控制水相不隨著抽餘液從抽提塔頂部引出。為實現對抽提塔中可能產生的水相的控制，採用液體壓差測定裝置在線測定抽提塔抽餘液沉降段的液體壓差值。抽提塔內沒有水相產生或產生的水相不足以測出時，液體壓差測定裝置測得的液體壓差值基本固定，設為P ；當抽提塔內形成水相併且水相不斷增加時，液體壓差測定裝置測得的液體壓差值增大，增大到一定值，就啟動排水。當然，如果水相不斷增加，卻不啟動排水，水相不斷增加到超過液體壓差測定裝置的上部低壓端管線，則液體壓差測定裝置測得的液體壓差達到一個最大值Q，此時液體壓差測定裝置無法動態反映抽提塔內水相的繼續增加，再不排水，水相就會隨抽餘液進入溶劑回收系統。以液體壓差測定裝置未測出水相時的液體壓差值為P，以液體壓差測定裝置能夠測到的水相對應的液體壓差最大值為Q，保障裝置安全平穩操作的具體方法是控制液體壓差值在P至小於Q之間，液體壓差值由P升高到小於Q的任何值時，排水管線開始排水； 液體壓差值降到P時，排水管線停止排水；優選控制液體壓差值在P至〔P+95% (Q-P)〕之間，更優選控制液體壓差值在P至〔P+60% (Q-P)〕之間。本發明所述用於製備芳烴橡膠油的原料油可以是環烷基原油的下述餾分經溶劑精製工藝得到的抽出油中的一種或幾種減二線餾分油、減三線餾分油、減四線餾分油、減五線餾分油和溶劑脫浙青油；也可以是石蠟基原油或中間基原油的下述餾分先經溶劑脫蠟工藝得到脫蠟油、脫蠟油再經溶劑精製工藝得到的抽出油中的一種或幾種減二線餾分油、 減三線餾分油、減四線餾分油、減五線餾分油和溶劑脫浙青油；還可以是石蠟基原油或中間基原油的下述餾分先經溶劑精製工藝得到抽出油、抽出油再經溶劑脫蠟工藝得到的脫蠟油中的一種或幾種減二線餾分油、減三線餾分油、減四線餾分油、減五線餾分油和溶劑脫浙青油。
所述溶劑脫浙青油是以原油的減壓渣油為原料，以丙烷為溶劑生產而成。所述溶劑脫蠟是採用本領域技術人員熟知的有機溶劑在低溫下過濾去除原油的減二線餾分油、減三線餾分油、減四線餾分油、減五線餾分油、溶劑脫浙青油等中的高凝點組分。本發明所採用的抽提溶劑由糠醛和水組成，其中，糠醛對含有三環及三環以上的多環芳烴的溶解性大於對一環和二環芳烴的溶解性；水能夠降低糠醛對一環和二環芳烴的溶解度。以抽提溶劑的總質量為基準，水的含量為0.05%至10%，糠醛的含量為90%至 99. 95% ；優選水的含量為2%至8%，糠醛的含量為92%至98%。抽提溶劑可以由糠醛和水按比例混合後製得，也可以由溶劑回收系統引出的回收溶劑再和水按比例混合後製得。回收溶劑可以為不含水的回收糠醛，也可以為含一定量水的回收糠醛。控制溶劑回收裝置溫度，使得回收溶劑中水含量不高於抽提溶劑中水含量。本發明中原料油需先用糠醛稀釋，原料油與糠醛接觸並通過混合器充分混合後引入抽提塔，混合器的作用是增強原料油與稀釋溶劑的混合效果，屬於現有技術，可採用本領域常規的液體混合器。混合後的糠醛與原料油的質量比一般為0.05 1至0.5 1，優選為 0. 1 1 至 0. 3 1。本發明中抽提溶劑與原料油的質量比一般為1 1至5 1，優選為1.5 1至 4 1。根據本領域技術人員的一般理解，抽提溶劑與原料油在抽提塔內接觸後，經過溶劑的萃取、抽提作用，出現了含少量待分離物質的富溶劑相，稱為抽出液，除去溶劑後得到抽出油；以及含大量待分離物質的貧溶劑相，稱為抽餘液，除去溶劑後得到抽餘油。本發明中，抽提溶劑的密度大於稀釋後的原料油的密度，抽提塔中上部進入的抽提溶劑與抽提塔下部進入的稀釋後的原料油逆流接觸，抽提溶劑對原料油進行不斷的萃取、抽提與分離。本發明中抽提塔底部溫度一般為35°C至90°C，優選45°C至80°C ；抽提塔頂部溫度一般為 50°C至 1101，優選551至 100°C。所述方法還包括分離抽餘液、抽出液中溶劑的方法，所述分離方法為本領域所公知，例如分別將抽餘液、抽出液送入溶劑回收系統除去溶劑，溶劑回收系統的溫度、壓力設定為本領域技術人員所公知，在此不再贅述。將抽提塔頂的抽餘液引入其溶劑回收系統分離溶劑，得到的抽餘油就是芳烴橡膠油。將抽提塔底的抽出液引入溶劑回收系統，，分離溶劑後得到的抽出油可以作為稠環芳烴油。溶劑回收系統得到的回收溶劑主要含糠醛及少量水，控制溶劑回收裝置溫度，可以得到水含量不高於抽提溶劑中水含量的回收溶劑，補充水達到抽提溶劑水含量要求，可以作為抽提溶劑循環使用。本發明裝置採用液體壓差測定裝置和排水管線共同實現對抽提塔中產生的水相的控制，能夠防止水相隨著抽餘液從抽提塔頂部進入抽餘液溶劑回收系統，提高了抽提塔操作的安全穩定性。本發明方法採用糠醛和水的混合抽提溶劑，可以提高抽提溶劑對多環芳烴的選擇性和抽提塔內溶劑萃取效率，製得的芳烴橡膠油芳碳含量高、產品收率高，質量滿足歐盟
2005/69/EC指令要求，即苯並(a)芘含量低，苯並(a)蒽、；|、苯並(b)熒蒽、苯並(k)熒
蒽、苯並(j)熒蒽、苯並(a)芘、苯並(e)芘和二苯並(a,h)蒽八種稠環芳烴(PAHs)的總含量低，並且多環芳烴PCA含量小於3%。下面結合附圖對本發明提供的裝置及方法作進一步的說明。附圖中一些輔助設備如換熱器等沒有標出，但都是本領域普通技術人員所公知的。抽提溶劑經管線11進入抽提塔的上部抽提溶劑進料段4並由於比重大而向下流動；原料油經管線7與來自管線8的糠醛混合，進液體混合器9，充分混合後經管線10進入抽提塔的下部原料油進料段2，由於比重小於抽提溶劑而向上流動，與抽提溶劑在抽提段3 逆向接觸，抽提溶劑對原料油進行不斷的萃取、抽提、分離；形成的比重較小的貧溶劑的抽餘液上升到抽提塔頂部的抽餘液沉降段6，形成的比重較大的富溶劑的抽出液下沉到抽提塔底部的抽出液沉降段1 ；抽餘液經管線12進入抽餘液溶劑回收系統13，去除溶劑後得到的抽餘油經管線14引出裝置，即得芳烴橡膠油，抽出液經管線15進入抽出液溶劑回收系統 16，去除溶劑後得到的抽出油經管線17引出裝置，可以作為稠環芳烴油。在抽提塔上部抽餘液沉降段6對應的塔外位置分別連接高壓端管線20和低壓端管線18，分別與壓差變送器19連接，作為液體壓差測定裝置在線檢測壓力差值；當塔內沒有水相產生或水相很少而沒有達到高壓端管線20位置時，壓差變送器19測定的是抽餘液在管線20和管線18間產生的壓力差值，為恆定值P ；當抽提塔內由於操作的波動而使水從抽提溶劑中析出產生水相，水相的比重使水相會位於抽餘液界面控制段5之上，當水相不斷增加並達到高壓端管線20位置以上時，壓差變送器19測定的液體壓差值逐漸增大，液體壓差值達到控制上限，水管線21通過排水控制裝置22的開啟而開始排水；液體壓差值降到控制下限時，水管線21通過排水控制裝置22的關閉而停止排水。通過在線測量水相併及時排水，可以有效防止抽提塔內產生的水相進入抽餘液溶劑回收系統，提高了抽提塔操作的安全穩定性。下面的實施例將對本發明作進一步說明，但不限定本發明。採用的裝置是填料抽提塔，塔尺寸Φ 42mmX 4000mm,理論萃取段數為三段，進入抽提塔的溶劑和原料油總進料流量為4200g/h。所用的糠醛為市售的工業級產品，水含量小於0.05% (質量分數)。實施例1以環烷基原油減二線餾分油的溶劑精製抽出油為原料，其性質見表1，在抽提塔抽餘液控制界面上0. Im處安裝有排水管和水相抽出泵，在抽提塔抽餘液界面上0. 3m處安裝高壓端管線，在高壓端管線以上0. 5m處安裝低壓端管線。按照附圖1的流程製取芳烴橡膠油。抽提條件為抽提塔塔頂溫度為55°C，塔底溫度為45°C，稀釋後的原料油中糠醛與原料油的質量比為0.2 1，抽提溶劑與原料油的質量比為3 1，抽提溶劑為混合了 5%水的糠醛(質量分數)。得到的芳烴橡膠油的性質見表2，當抽提塔內產生水相，以液體壓差增大量檢測水相高度，結果見表3。實施例2採用與實施例1同樣的抽提裝置，以中間基原油減三線餾分油經溶劑脫蠟、再溶劑精製得到的抽出油為原料油，其性質見表1。按照附圖1流程製取芳烴橡膠油。抽提條件為抽提塔塔頂溫度為65°C，塔底溫度為50°C，稀釋後的原料油中糠醛與原料油的質量比為0. 1 1，抽提溶劑與原料油的質量比為2. 5 1，抽提溶劑為混合了 3%水的糠醛(質量分數)。生產的芳烴橡膠油的性質見表2，當抽提塔內產生水相，以液體壓差增大量檢測水相高度，結果見表3。實施例3採用與實施例1同樣的抽提裝置，以石蠟基原油減四線餾分油經溶劑精製得到的抽出油、再溶劑脫蠟得到的脫蠟抽出油為原料油，其性質見表1。按照附圖1流程製取芳烴橡膠油。抽提條件為抽提塔塔頂溫度為100°C，塔底溫度為80°C，稀釋後的原料油中糠醛與原料油的質量比為0.3 1，抽提溶劑與原料油的質量比為1.5 1，抽提溶劑為混合了 6%水的糠醛(質量分數)。生產的芳烴橡膠油的性質見表2，當抽提塔內產生水相，以液體壓差增大量檢測水相高度，結果見表3。實施例4採用與實施例1同樣的抽提裝置，以中間基原油的溶劑脫浙青油、經溶劑脫蠟和溶劑精製得到的抽出油為原料油，其性質見表1。按照附圖1流程製取芳烴橡膠油。抽提條件為抽提塔塔頂溫度為90°c，塔底溫度為70°C，稀釋後的原料油中糠醛與原料油的質量比為0.3 1，抽提溶劑與原料油的質量比為4.0 1，抽提溶劑為混合了 8%水的糠醛(質量分數)。生產的芳烴橡膠油的性質見表2，當抽提塔內產生水相，以液體壓差增大量檢測水相高度，結果見表3。對比例1採用與實施例3相同的原料油，按常規溶劑抽提流程，原料油中不注入糠醛，抽提溶劑為市售工業級糠醛，在上述填料抽提塔中進行溶劑抽提，抽提塔塔頂溫度為100°c，塔底溫度為80°C，抽提溶劑與原料油質量比為1.5 1。生產的芳烴橡膠油性質見表2。由表2中實施例3和對比例1製備的芳烴橡膠油性質可以看出，對比例沒有用糠醛預先稀釋原料油，抽提溶劑僅為糠醛，對比例1芳烴橡膠油中苯並(a)芘含量和八種稠環芳烴含量符合歐盟2005/69/EC指令關於輪胎用橡膠油的要求，但其芳碳含量低，只有 14.8%,而且芳烴橡膠油收率低，只有觀.2%。而實施例3芳烴橡膠油芳碳含量為3%， 芳烴橡膠油的收率為38.6%，苯並(a)芘含量和八種稠環芳烴(PAHs)含量均符合歐盟 2005/69/EC指令關於輪胎用橡膠油的要求。由表2中實施例1、2、3和4的芳烴橡膠油性質看出，採用環烷基、中間基或石蠟基原油的減壓餾分油或溶劑脫浙青油，採用本發明均可以生產芳碳含量較高，多環芳烴質量含量小於3%，苯並(a)芘質量含量均小於百萬分之一，八種稠環芳烴質量含量均小於百萬分之十的芳烴橡膠油。表3數據表明，採用含水溶劑作抽提溶劑時，當抽提塔內產生水相，採用本發明， 通過在線檢測抽提塔內抽餘液沉降段液體壓差值，可以在線檢測到抽提塔內水相的產生及水相高度，根據裝置實際運行情況，設定抽餘液沉降段水相的控制上限，控制系統及時排出抽提塔中的水相，進而有效防止抽提塔內水相進入抽餘液回收系統，提高了抽提塔操作的安全穩定性。表1原料油性質
權利要求
1.一種製備芳烴橡膠油的裝置，含有抽提塔、按垂直方向從下至上依次與抽提塔相連接的抽出液出料管線、原料油進料管線、抽提溶劑進料管線、排水管線、液體壓差測定裝置和抽餘液出料管線；其中，抽提塔包括按垂直方向從下至上依次為抽出液沉降段、原料油進料段、抽提段、抽提溶劑進料段、抽餘液界面控制段、抽餘液沉降段。
2.按照權利要求1所述的裝置，其特徵在於所述抽提塔在抽餘液界面控制段與抽餘液沉降段之間有水相段。
3.按照權利要求1或2所述的裝置，其特徵在於液體壓差測定裝置包括高壓端管線、 低壓端管線和液體壓差測定儀，其中，所述兩管線沿抽提塔軸向分布，下部管線為高壓端管線，上部管線為低壓端管線，分別由抽餘液沉降段引出，兩管線引出口之間的垂直距離為 0. 2m-2. 0m，兩管線的另一端分別與液體壓差測定儀相連。
4.根據權利要求3所述的裝置，其特徵在於，兩條管線引出口之間的垂直距離為 0. 5m-1. 2m。
5.根據權利要求3所述的裝置，其特徵在於，高壓端管線引出口位於抽餘液界面控制段以上0. 05m-lm。
6.根據權利要求5所述的裝置，其特徵在於，高壓端管線引出口位於抽餘液界面控制段以上 0. lm-0. 6mο
7.根據權利要求3所述的裝置，其特徵在於，液體壓差測定儀為各種在線測定液體壓差值變化量並能輸出測量信號的儀器。
8.根據權利要求7所述的裝置，其特徵在於，液體壓差測定儀為差壓變送器。
9.按照權利要求1或2所述的裝置，其特徵在於，排水管線位於抽餘液界面控制段之上。
10.按照權利要求9所述的裝置，其特徵在於，排水管線包括連接抽提塔的水管線和排水控制裝置，排水控制裝置的開啟與關閉由人工控制或由液體壓差測定儀所輸出的測量信號控制。
11.一種芳烴橡膠油的製備方法，包括原料油經糠醛稀釋後進入抽提塔，與抽提塔中的抽提溶劑接觸，進行溶劑抽提過程；形成的抽餘液位於抽提塔頂部，形成的抽出液位於抽提塔底部；抽餘液從抽提塔頂部引出並分離出溶劑後得到芳烴橡膠油，抽出液從抽提塔底部引出並分離出溶劑後得到抽出油；所述抽提溶劑為糠醛和水的混合物；在線測定抽提塔抽餘液沉降段的液體壓差值，用液體壓差值的變化測得水相的產生量並控制排水管線的開啟與關閉，將水相從排水管線排出，控制水相不隨著抽餘液從抽提塔頂部引出。
12.按照權利要求11所述的方法，其特徵在於，所述原料油為環烷基原油的下述餾分經溶劑精製工藝得到的抽出油中的一種或幾種減二線餾分油、減三線餾分油、減四線餾分油、減五線餾分油和溶劑脫浙青油。
13.按照權利要求11所述的方法，其特徵在於，所述原料油為石蠟基原油或中間基原油的下述餾分先經溶劑脫蠟工藝得到脫蠟油、脫蠟油再經溶劑精製工藝得到的抽出油中的一種或幾種減二線餾分油、減三線餾分油、減四線餾分油、減五線餾分油和溶劑脫浙青油。
14.按照權利要求11所述的方法，其特徵在於，所述原料油為石蠟基原油或中間基原油的下述餾分先經溶劑精製工藝得到抽出油、抽出油再經溶劑脫蠟工藝得到的脫蠟油中的一種或幾種減二線餾分油、減三線餾分油、減四線餾分油、減五線餾分油和溶劑脫浙青油。
15.按照權利要求11所述的方法，其特徵在於，所述抽提溶劑中，以抽提溶劑的總質量為基準，水的含量為0. 05%至10%，糠醛的含量為90%至99. 95%。
16.按照權利要求15所述的方法，其特徵在於，所述抽提溶劑中，以抽提溶劑的總質量為基準，水的含量為2 %至8 %，糠醛的含量為92 %至98 %。
17.按照權利要求11所述的方法，其特徵在於，所述原料油經糠醛稀釋，其中糠醛與原料油的質量比為0.05 1至0. 5 1。
18.按照權利要求17所述的方法，其特徵在於，其中糠醛與原料油質量比為0.1 1至 0. 3 1。
19.按照權利要求11所述的方法，其特徵在於，抽提溶劑與原料油的質量比為1 1至 5 I0
20.按照權利要求19所述的方法，其特徵在於，抽提溶劑與原料油的質量比為1.5 1 至 4 1。
21.按照權利要求11所述的方法，其特徵在於，所述抽提塔底部溫度為35°C至90°C，頂部溫度為50°C至110°C。
22.按照權利要求21所述的方法，其特徵在於，所述抽提塔底部溫度為45°C至80°C，頂部溫度為55°C至100°C。
23.按照權利要求11所述的方法，其特徵在於，以未出現水相時的液體壓差值P和以出現水相時的液體壓差最大值Q為基準，通過排水將液體壓差值控制在P至〔P+95% (Q-P)〕 之間。
24.按照權利要求23所述的方法，其特徵在於，以未出現水相時的液體壓差值P和以出現水相時的液體壓差最大值Q為基準，通過排水將控制液體壓差值在P至〔P+60% (Q-P)〕 之間。
全文摘要
本發明涉及一種製備芳烴橡膠油的裝置，含有抽提塔，按垂直方向從下至上依次與抽提塔相連接的抽出液出料管線，原料油進料管線，抽提溶劑進料管線，排水管線，液體壓差測定裝置和抽餘液出料管線；以及一種芳烴橡膠油的製備方法，包括原料油經糠醛稀釋後進入抽提塔，與抽提塔中的含糠醛和水的抽提溶劑接觸，形成的抽餘液從抽提塔頂部引出並分離出溶劑後得到芳烴橡膠油；在線測定抽提塔抽餘液沉降段的液體壓差值，用液體壓差值的變化控制排水管線的開啟與關閉，控制水相不隨著抽餘液從抽提塔頂部引出。本發明的裝置操作安全穩定性高，方法萃取效率高，製得的芳烴橡膠油芳碳含量高、收率高，質量滿足歐盟2005/69/EC指令要求。
文檔編號C10G53/04GK102399582SQ201110074580
公開日2012年4月4日 申請日期2011年3月24日 優先權日2010年9月9日
發明者丁洛, 王子軍, 王玉章, 管翠詩 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院