二氧化鋯粉末以及二氧化鋯分散體的製作方法

2023-09-20 03:15:30 2

專利名稱：：二氧化鋯粉末以及二氧化鋯分散體的製作方法
技術領域：
：本發明涉及二氧化鋯粉末，其製備方法以及它的用途。本發明還涉及包含所述二氧化鋯粉末的分散體以及它的用途。
背景技術：
：EP-A-717008公開了一種比表面積在20-200m2/g之間的熱解二氧化鋯粉末，其由粒徑7-lOnm的初級粒子組成，所述初級粒子之間可以彼此結合。該粉末具有40_150g/l的夯實密度，Sears值在l_20ml/2g之間，並且氯含量小於0.6重量％。該粉末的缺點在於小於0.3重量％的氯含量僅能通過高能反應條件實現，這樣再次損害了粉末的外觀和物理性能。EP-A-1142830公開了一種BET表面積在l-600m2/g之間並且總氯含量小於0.05重量％的納米級熱解二氧化鋯粉末。其是通過，例如，在正丙醇中霧化正丙醇鋯並且在氫氣/氧氣焰中將其燃燒而製備的。該粉末的缺點在於其是帶灰的。DE-A-102004061698公開了一種初級粒子聚集形式的二氧化鋯粉末，其具有60士15m2/g的BET表面積，小於20nm的平均初級粒子直徑，小於IOOOOnm2的平均聚集表面積，小於IOOnm的平均等圓直徑，小於700nm的平均聚集周長。此外，二氧化鋯的含量為95-99.9重量％，二氧化鉿的含量為0.1-5重量％，碳含量為0-0.15重量％並且氯含量為0-0.05重量％。該粉末的缺點在於其是帶灰的。DE-A-102004039139公開了一種初級粒子的聚集形式的納米級釔-鋯混合氧化物粉末，其具有40-100m2/g的BET表面積，以及3-30nm的平均數均初級粒子直徑。釔含量為5-15重量％，單斜晶二氧化鋯的含量35至<50m2/g的BET表面積並且最優選37-43m2/g的BET表面積。尤其是，本發明的具有37-43m2/gBET表面積的二氧化鋯粉末在分散體中具有高度的沉澱穩定性，同時具有良好的可加工性。可加工性應當被理解為當使用本發明的二氧化鋯粉末時，分散體的粘度，即使在高填充水平下也比現有技術中的低。所述BET表面積是按照DIN66131測定的。本發明的二氧化鋯粉末還以其高純度著稱。二氧化鋯或者二氧化鋯與穩定成分的比例總和優選至少為98重量％，更優選至少為99重量％。二氧化鋯的比例也將包括二氧化鉿形式的鉿化合物組分的比例，二氧化鉿總是與鋯化合物一起產生。以&02為基礎，二氧化鉿的比例通常為1-4重量％。另外優選的是包含比例<IOppm的Cd、Ce、Fe、Na、Nb、P、Ti、Zn元素以及比例<5ppm的Ba、Bi、Cr、K、Mn、Sb元素的本發明的二氧化鋯，其中所有這些元素的比例總和<IOOppm0本發明的二氧化鋯粉末還可以基於所述粉末具有小於0.05重量％的氯化物比例，通常為0至<0.5重量％，優選為0.01-0.3重量％。本發明的二氧化鋯粉末中的碳比例基於所述粉末可以小於0.2重量％，通常為0.005至<0.2重量％，優選為0.01-0.1重量％。當目標是避免低熔點相時，例如在陶瓷的生產中，高純度是重要的。本發明的二氧化鋯粉末還可以是表面改性的二氧化鋯粉末。這可以通過將表面改性劑與二氧化鋯表面上的活性基團反應而獲得。為了此目的，可以優選使用如下矽烷，單獨使用或者作為混合物使用有機矽烷(RO)3Si(CnH2n+1)和(RO)3Si(CnH2lri)其中R=烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基並且η=1-20。有機矽烷R，x(RO)ySi(CnH2n+1)和R，x(RO)ySi(CnH2lri)其中R=烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基；R』=烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基；R，=環燒基；η=1-20；x+y=3，χ=1、2；y=1、2。滷代有機矽烷X3Si(CnH2n+1)和X3Si(CnH2lri)其中X=Cl、Br;n=1-20。滷代有機矽烷X2(R，)Si(CnH2n+1)和X2(R，)Si(CnH2lri)其中X=Cl、Br，R』=烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基；R』=環烷基；η=1-20。滷代有機矽烷X(R，)2Si(CnH2n+1)和X(R，)2Si(CnH2lri)其中X=Cl、Br，R』=烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基；R』=環烷基；η=1-20。有機矽烷(RO)3Si(CH2)m_R，其中R=烷基，例如甲基、乙基、丙基；m=0、1-20;R，=甲基，芳基例如-C6H5，取代的苯基，C4F9，OCF2-CHF-CF3,C6F13,OCF2CHF2,NH2,N3,SCN,CH=CH2,NH-CH2-CH2-NH2,N-(CH2-CH2-NH2)2，OOC(CH3)C=CH2,OCH2-CH(O)CH2,NH-CO-N-CO-(CH2)5,NH-COO-CH3,NH-COO-CH2-CH3,NH-(CH2)3Si(OR)3,Sx-(CH2)3Si(OR)3,SH,NR，R」R」，其中R，=烷基、芳基，R」=H、烷基、芳基；R」，=H、烷基、芳基、苄基、C2H4NR」」R，」」其中R」」=H、烷基並且R」」，=H、焼基。有機矽烷(R」)x(RO)ySi(CH2)m_R，其中R」=烷基，x+y=3；環烷基，χ=1、2，y=1、2；m=0、1至20；R，=甲基，芳基例如C6H5，取代的苯基，C4F9,OCF2-CHF-CF3,C6F13,OCF2CHF2,NH2,N3,SCN,CH=CH2,NH-CH2-CH2-NH2,N-(CH2-CH2-NH2)2,OOC(CH3)C=CH2,OCH2-CH(O)CH2,NH-CO-N-CO-(CH2)5,NH-COO-CH3,NH-COO-CH2-CH3,NH-(CH2)3Si(OR)3，Sx-(CH2)3Si(OR)3，SH,NR，R」R」，其中R，=烷基、芳基，R」=H、烷基、芳基；R」，=H、烷基、芳基、苄基、C2H4NR」」R」」』其中R」」=H、烷基並且R」』」=H、烷基。滷代有機矽烷X3Si(CH2)m_R』X=Cl、Br;m=0、1_20；R，=甲基，芳基例如C6H5，取代的苯基，C4F9，OCF2-CHF-CF3,C6F13,O-CF2-CHF2,NH2,N3,SCN,CH=CH2,NH-CH2-CH2-NH2,N-(CH2-CH2-NH2)2，-OOC(CH3)C=CH2,OCH2-CH(O)CH2,NH-CO-N-CO-(CH2)5,NH-COO-CH3,-NH-COO-CH2-CH3,-NH-(CH2)3Si(OR)3,-Sx-(CH2)3Si(OR)3，其中R=甲基、乙基、丙基、丁基並且χ=1或2，SH0滷代有機矽烷RX2Si(CH2)mR，X=CUBr；m=0、l_20；R，=甲基，芳基例如C6H5，取代的苯基，C4F9,OCF2-CHF-CF3,C6F13,O-CF2-CHF2,NH2,N3,SCN,CH=CH2,NH-CH2-CH2-NH2,N-(CH2-CH2-NH2)2,-OOC(CH3)C=CH2,OCH2-CH(0)CH2,NH-CO-N-CO-(CH2)5，NH-COO-CH3,-NH-COO-CH2-CH3,-NH-(CH2)3Si(OR)3，-Sx-(CH2)3Si(OR)3，其中R=甲基、乙基、丙基、丁基並且χ=1或2，SH0滷代有機矽烷R2XSi(CH2)mR，X=CUBr；m=0、l_20；R，=甲基，芳基例如C6H5，取代的苯基，C4F9,OCF2-CHF-CF3,C6F13,O-CF2-CHF2,NH2,N3,SCN,CH=CH2,NH-CH2-CH2-NH2,N-(CH2-CH2-NH2)2,-OOC(CH3)C=CH2,OCH2-CH(0)CH2,NH-CO-N-CO-(CH2)5，NH-COO-CH3,-NH-COO-CH2-CH3,-NH-(CH2)3Si(OR)3，-Sx-(CH2)3Si(OR)3，其中R=甲基、乙基、丙基、丁基並且χ=1或2，SH0矽氮烷R，R2SiNHSiR2R'，其中R、R，=烷基、乙烯基、芳基。環狀聚矽氧烷D3、D4、D5其中D3、D4和D5被理解為具有3、4或5個_0_Si(CH3)2類型單元的環狀聚矽氧烷，例如，八甲基環四矽氧烷=D4formulaseeoriginaldocumentpage7以下類型的聚矽氧烷或矽油formulaseeoriginaldocumentpage7其中R=烷基、芳基、(CH2)n-NH2、HR，=烷基、芳基、(CH2)n-NH2^HR」=烷基、芳基、(CH2)n-NH2,HR，，，=烷基、芳基、(CH2)n-NH2^HY=CH3、H、CzH2z+1其中ζ=1-20,Si(CH3)3，Si(CH3)2H,Si(CH3)20H,Si(CH3)2(OCH3)，Si(CH3)2(CzH2z+1)其中R，或R」或R」，為(CH2)Z_NH2並且ζ=1-20，m=0，1，2，3，···①，η=0，1，2，3，···①，u=0，1，2，3，···①。所使用的表面改性劑優選為如下物質辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷、十六烷基三乙氧基矽烷、二甲基聚矽氧烷、縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基矽烷、九氟代己基三甲氧基矽烷、十三氟代辛基三甲氧基矽烷、十三氟代辛基乙氧基矽烷、氨基丙基三乙氧基矽烷。可以特別優選使用辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷以及二甲基聚矽氧烷。本發明還提供了用於製備本發明的二氧化鋯粉末的方法，其中將作為二氧化鋯原料的溶液霧化，優選通過空氣或惰性氣體，優選使用多物料噴嘴進行所述霧化，所述溶液包含至少一種有機鋯化合物和任選存在的至少一種負載有穩定組分的化合物，·與燃燒氣體，優選氫氣和/或甲烷，和空氣混合，·在被套罩(casing)包圍的反應室中，使混合物燃燒形成火焰，·將熱氣體和固體產物冷卻，然後從氣體中移出固體產物，其中·反應室中以及面對反應室的套罩壁側的溫度至少為500°C。在根據本發明的方法中，反應室內以及套罩壁處的溫度可以相同。所述套罩可以優選為耐高溫的高性能材料，優選是基於鎳合金的。然而，所述溫度通常不同。套罩壁處的溫度可以優選為700-1100°C。如果需要，套罩壁可以被加熱。作為加熱所述壁的另外一種方式或者作為一種附加的方式，已經發現起始時將所述壁的溫度保持在低於500°C的溫度下對於進行所述方法是有效的。這實現了面對反應室的壁面部分地或者全部地被反應期間形成的固體產物的堅固粘附層所覆蓋。然後，將溫度再次升高到超過500°C的值。在根據本發明的方法中，二氧化鋯的原料是有機屬性的。當所使用的原料為至少一種羧酸鋯或只為羧酸鋯時，這被認為是有利的。可以特別優選使用具有6-9個碳原子的脂肪族羧酸的羧酸鋯，例如，相對容易獲得的2-乙基己酸鋯。如果要以穩定形式製備二氧化鋯粉末，則可以使用無機或有機化合物。例子包括硝酸釔和2-乙基己酸釔。優選如下方法的實施方式，其中將待霧化的原料溶於有機溶劑中。適宜的溶劑包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、2-丙酮、2-丁酮、二乙醚、叔丁基甲基醚、四氫呋喃、C1-C8-羧酸、乙酸乙酯、甲苯、石油及其混合物。已經發現，當所述溶劑包含一種或多種具有6-9個碳原子的脂肪族羧酸時，尤其是2-乙基己酸時，是特別有利的。溶液中以&02計算得到的鋯濃度基於所述溶液優選至少為15重量％，並且不超過35重量％。本發明還提供了一種包含本發明的二氧化鋯粉末的分散體，並且所述分散體具有20至70重量％，優選30至60重量％的二氧化鋯含量，以及通過雷射衍射確定的平均聚集直徑小於200nm，優選小於lOOnm。分散體的液相可以是有機的或含水的。「含水的」被理解為至少80重量％，優選至少90重量％，更優選至少95重量％的液相由水組成。分散體還可以包含表面改性的二氧化鋯粉末，其是通過向包含本發明的二氧化鋯粉末的液相中加入表面改性劑而獲得。在本發明的上下文中，「表面改性的」被理解為所述粉末表面上存在的至少一些羥基已經與表面改性劑反應以形成化學鍵。所述化學鍵優選為表面改性劑與所述粒子之間的共價鍵、離子鍵或配位鍵，以及氫鍵。「配位鍵」被理解為形成了絡合物。例如，形成絡合物或酯化可以發生在改性劑的官能團與所述粒子之間，例如布朗斯臺德或路易斯酸/鹼反應。包含改性劑的官能團優選為羧酸基團，醯基氯基團，酯基，腈和異腈基，OH基，SH基，環氧基團，酸酐基團，醯胺基團，伯、仲和叔氨基，Si-OH基團，矽烷或C-H-酸片段的可水解基團，如在β-二羰基化合物中。所述表面改性劑還可以包含超過一種的這樣的官能團，例如在甜菜鹼、胺基酸、EDTA中。適宜的表面改性劑可以是具有1至24個碳原子的飽和或不飽和的單-和多羧酸，例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、檸檬酸、己二酸、丁二酸、戊二酸、草酸、馬來酸、富馬酸、衣康酸和硬脂酸，以及相應的酸酐、它們的氯化物、酯和醯胺以及鹽，尤其是它們的銨鹽。碳鏈被0、s或NH基團插入的那些羧酸也是適宜的，例如醚羧酸(單-和多醚羧酸以及相應的酸酐、氯化物、酯和醯胺)，氧代羧酸例如3，6_二氧代庚酸和2-[2-[2_甲氧基]乙氧基]乙酸。通式Q3_nNHn的單和多胺，其中η=0、1或2，其Q基團是彼此獨立的，是C1-C12-烷基，尤其是C「c6-烷基，並且更優選為c「c4-烷基，例如甲基、乙基、正丙基和異丙基以及丁基。還有具有6至24個碳原子的芳基、烷芳基或芳烷基，例如苯基、萘基、甲苯基和苄基。還有通式Y2N(-Z-NY)y_Y的聚亞烷基胺，其中Y獨立地為Q或N，其中Q如上所定義，y是1至6的整數，優選為1至3，並且Z是具有1至4，優選2或3個碳原子的亞烷基。例子是甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、苯胺、N-甲基苯胺、二苯基胺、三苯基胺、甲苯胺、乙二胺、二亞乙基三胺。優選具有4至12，尤其是5至8個碳原子的β-二羰基化合物，例如乙醯丙酮，2，4-己二酮，3，5-庚二酮，乙醯乙酸，C「C4-烷基乙醯乙酸酯，例如乙醯乙酸乙酯，雙乙醯和丙酮基丙酮。胺基酸，例如β-丙氨酸，甘氨酸，纈氨酸，氨基己酸，亮氨酸和異亮氨酸。具有至少一個不可水解基團或羥基的矽烷，尤其是額外具有至少一個不可水解基團的可水解有機矽烷。通式RaSiX4_a的矽烷可以優選作為表面改性劑，其中R基團是相同或不同的，並且代表不可水解的基團，X基團是相同或不同的並且是指可水解的基團或羥基，並且a具有1、2或3的值。所述值a優選為1。在通式中，彼此可以相同或不同的可水解的X基團是，例如，氫或滷素(F、Cl、Br或I)，烷氧基(優選C1-C6-烷氧基，例如甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基和丁氧基)，芳氧基(優選C6-Cltl-芳氧基，例如苯氧基)，醯氧基(優選C1-C6-醯氧基，例如乙醯氧基或丙醯氧基)，烷基羰基(優選C2-C7-烷基羰基，例如乙醯基)，氨基，優選具有1-12，尤其是1-6個碳原子的單烷基氨基或二烷基氨基。優選的可水解基團是滷素、烷氧基和醯氧基。特別優選的可水解基團是C1-C4-烷氧基，尤其是甲氧基和乙氧基。可以彼此相同或不同的不可水解的R基團，可以是帶有或不帶有官能團的不可水解的R基團。不帶有官能團的不可水解的R基團可以是，例如，烷基(優選C1-C8-烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁基和叔丁基、戊基、己基、辛基或環己基)，烯基(優選C2-C6-烯基，例如乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基和丁烯基)，炔基(優選C2-C6-炔基，例如乙炔基和炔丙基)，芳基(優選C6-Cltl-芳基，例如苯基和萘基)，以及相應的烷芳基和芳烷基(例如甲苯基、苄基和苯乙基)。R和X基團可以任選地具有一個或多個常規取代基，例如滷素或烷氧基。優選為烷基三烷氧基矽烷。它們的例子是CH3SiCl3,CH3Si(OC2H5)3,CH3Si(OCH3)3,C2H5SiCl3,C2H5Si(OC2H5)3,C2H5Si(OCH3)C3H7Si(OC2H5)3,(C2H5O)3SiC3H6Cl,(CH3)2SiCl2,(CH3)2Si(OC2H5)2,(CH3)2Si(OH)2,C6H5Si(OCH3)3,C6H5Si(OC2H5)3,C6H5CH2CH2Si(OCH3)3,(C6H5)2SiCl2,(C6H5)2Si(OC2H5)2,(I-C3H7)3SiOH,CH2=CHSi(OOCCH3)3,CH2=CHSiCl3,CH2=CH-Si(OC2H5)3,CH2=CHSi(OC2H5)3,CH2=CH-Si(OC2H4OCH3)3,CH2=CH-CH2-Si(OC2H5)3,CH2=CH-CH2-Si(OC2H5)3,CH2=CH-CH2Si(OOOCH3)3,n-C6H13-CH2-CH2_Si(OC2H5)3禾口n-C8H17-CH2CH2-Si(OC2H5)3。帶有官能團的不可水解的R基團可以包括如下基團作為官能團，例如，環氧基(例如縮水甘油基或縮水甘油醚基)，羥基，醚基，氨基，單烷基氨基，二烷基氨基，任選被取代的苯胺基，醯胺基，羧基，丙烯醯基，丙烯醯氧基，甲基丙烯醯基，甲基丙烯醯氧基，氫硫基，氰基，烷氧基，異氰酸基，醛基，烷基羰基，酸酐和磷酸基。這些官能團是經亞烷基、亞烯基或亞芳基橋連基團與矽原子鍵合的，所述橋連基團可以被氧或-NH-基團插入。所述橋連基團含有優選1至18個，優選1至8個，尤其是1至6個碳原子。提到的二價橋連基團以及存在的任何取代基，如在烷基氨基中的取代基，都是衍生自例如上述單價的烷基、烯基、芳基、烷芳基或芳烷基基團。當然，所述R基團也可以具有一個以上的官能團。帶有官能團的不可水解的R基團的優選例子是縮水甘油基或縮水甘油醚基-(C1-CJ-亞烷基基團，例如β-縮水甘油醚乙基，Y-縮水甘油醚丙基，δ-縮水甘油醚丁基，ε-縮水甘油醚戊基，ω-縮水甘油醚己基以及2-(3，4_環氧環己基)乙基，(甲基)丙烯醯氧基-(C1-C6)-亞烷基，例如(甲基)丙烯醯氧基甲基，(甲基)丙烯醯氧基乙基，(甲基)丙烯醯氧基丙基或(甲基)丙烯醯氧基丁基，以及3-異氰酸基_丙基基團。相應的矽烷的例子是Y-縮水甘油醚丙基三甲氧基矽烷(GPTS)，Y-縮水甘油醚丙基三乙氧基矽烷(GPTES)，3-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷，3-異氰酸基丙基二甲基氯代矽烷，3-氨基丙基三甲氧基矽烷(APTS)，3-氨基丙基三乙氧基矽烷(APTES)，N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基矽烷，N-[N』_(2』-氨基乙基)-2-氨基乙基]-3-氨基丙基三甲氧基矽烷，羥基甲基三乙氧基矽烷，2-[甲氧基(聚乙烯氧)丙基]三甲氧基矽烷，雙(羥基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基矽烷，N-羥基乙基-N-甲基氨基丙基三乙氧基矽烷，3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷和3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷。當本發明分散體中存在的二氧化鋯粉末或鋯的混合氧化物粉末是用3-氨基丙基三乙氧基矽烷(AMEO)，多羧酸的銨鹽，例如DolapixCE64(來自Zschimmer&Schwarz)，四烷基氫氧化銨，例如四甲基氫氧化銨或四乙基氫氧化銨進行表面改性時，其是特別有利的。也可以使用前述化合物的混合物。所述分散體可以通過如下方法獲得-起始時，在分散條件下，在小於200KJ/m3的能量輸入下，將本發明的二氧化鋯粉末一次或分批加入到溶劑，優選水中，並且任選地引入一種或多種表面改性劑以及用於調節PH值的添加劑，-選擇粉末的量，使所述粉末的含量為30-75重量％，並且選擇表面改性劑的量，使所述表面改性劑的含量為0.1-5重量％，在各自情況下都是基於預分散體的總量，-將預分散體分成至少兩個子料流，在高能磨中，將這些子料流置於至少500bar，優選500-1500bar，更優選2000-3000bar的壓力下，通過噴嘴降壓，並且使其在充滿氣體或液體的反應室內彼此相遇，由此對它們進行研磨。所述方法可以如下進行，使得已經被研磨了一次的分散體被循環並且通過高能磨繼續研磨2至6次。由此，可以獲得具有更小粒徑和/或不同分布的分散體，例如單峰或雙峰。另外，本發明的方法可以優選如下進行，即高能磨中的壓力為2000-3000bar。在該度量範圍內也能獲得具有更小粒徑和/或不同分布的分散體，例如單峰或雙峰。另外，本發明的方法如下進行也是有利的，即在(預)分散體的製備中最高溫度不超過40°C。本發明還提供了本發明二氧化鋯粉末或本發明分散體的用途用於生產&02陶瓷·作為陶瓷中的添加劑；例如，加入到氧化鋁或碳化矽中能夠實現材料的加固；用於PZT陶瓷的生產中·作為研磨球的一種成分；例如用於加強基於氧化鋁的研磨球·用於生產清漆和塗料，例如換熱器的高溫塗層中用於玻璃的精細拋光·作為催化劑以及作為催化劑載體·在薄膜中(例如用於實現薄膜的高腐蝕穩定性)·在陶瓷塗料和耐火材料中·用於加強紡織纖維，聚合物納米複合物，複合材料和粘結劑·用於確定粘合系統中光學應用的折射率·作為發光裝置和調色劑中的添加劑。相比與現有技術，本發明能夠製備具有高白度的精細二氧化鋯粉末。已經發現，在經由火焰氧化法的本發明二氧化鋯粉末的製備中，溫度必須不低於反應器的特定的壁溫。在它們已經由氣相中產生之後，為了獲得精細分散類型的熱解粒子，本領域技術人員將會嘗試非常迅速地冷卻所述粒子。本領域技術人員不會將壁溫對二氧化鋯粒子白度的影響考慮在內。實施例粉末實施例1(對比)使用28m3(STP)/h的空氣，通過直徑0.8謹的噴嘴將12kg/h的溶液1霧化，並且與氫氣(18m3(STP)/h)和空氣(225m3(STP)/h)混合，所述溶液1由24.70重量％的2-乙基己酸鋯(作為&02)，39.60重量％的2-乙基己酸，3.50重量％的2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇和32.20重量％的松香水組成。將混合物點火，並且火焰在被套罩包圍的反應室中燃燒。所述套罩被外部冷卻到大約90°C的溫度。然後，冷卻氣體和固體產物，並且在過濾器中沉澱二氧化鋯粉末。實施例2(對比)除了通過空氣槍的方法連續除去套罩壁上粘結的固體產物之夕卜，以與實施例1所述進行。實施例3(根據本發明)除了不對套罩講行外部冷卻之外,以與實施例1所述進行。壁溫為900°C。實施例4(根據本發明)以與實施例3所述進行。實施例5(根據本發明):除了使用溶液2以外，以與實施例3所述進行，溶液2是通過將溶液2a與溶液2b混合而獲得的，溶液2a是由25.4重量％的2-乙基己酸鋯(作為ZrO2)，39.6重量％的2-乙基己酸，3.5重量％的2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇和31.5重量％的松香水組成，溶液2b是由30.7重量％的Y(N03)3*4H20和69.3重量％的丙酮組成，其中2a/2b的重量比為44.57。進料和用量，以及所產生粉末的BET表面積和白度如下表所示。實施例6(對比)來自DE102004061698的實施例1。二氧化鋯粉末具有63m2/g的BET表面積。Berger白度為84%。表進料和用量；BET表面積和白度tableseeoriginaldocumentpage12*對比分散體實施例7(根據本發明)起始時，向混合容器中加入42.14kg去礦物水和1.75kgDolapixCE64(來自Zschimmer和Schwarz)，然後，藉助於YstralConti-TDA3(定子狹縫4mm環和Imm環，轉子/定子距離大約Imm)的吸嘴在剪切條件下，加入43.9kg實施例4的粉末。在加入結束之後，關閉吸嘴並且繼續在3000rpm下剪切10分鐘。由此獲得的預分散體具有50重量％的二氧化鋯含量。其在一個月內沉澱。預分散在2500bar壓力下的具有直徑0.3mm金剛石噴嘴的SuginoUltimaizerHJP-25050高能磨的五個通道中進行。由此獲得的分散體具有79nm的中值和IOOiT1下27mPas的粘度。在沉澱、結塊和變稠方面，其在至少6個月內是穩定的。權利要求二氧化鋯粉末，其特徵在於它以如下形式存在●初級粒子的聚集形式，●具有30-150m2/g的BET表面積，和●88％或更高的Berger白度。2.根據權利要求1的二氧化鋯粉末，其特徵在於所述二氧化鋯粉末具有熱解屬性。3.根據權利要求1或2的二氧化鋯粉末，其特徵在於所述初級粒子包含至少一種以釔、鈣、鎂或鋁的氧化物形式的穩定組分。4.根據權利要求1至3的二氧化鋯粉末，其特徵在於所述BET表面積為35-65m2/g。5.根據權利要求4的二氧化鋯粉末，其特徵在於所述BET表面積為37-43m2/g。6.根據權利要求1至5的二氧化鋯粉末，其特徵在於二氧化鋯和穩定組分的比例總和至少為98重量％。7.根據權利要求1至6的二氧化鋯粉末，其特徵在於它具有小於0.05重量％的氯化物比例。8.根據權利要求1至7的二氧化鋯粉末，其特徵在於它具有小於0.2重量％的碳比例。9.根據權利要求1至7的二氧化鋯粉末，其特徵在於它是一種表面改性的二氧化鋯粉末。10.根據權利要求1至9的二氧化鋯粉末的製備方法，其特徵在於將作為二氧化鋯原料的包含至少一種有機鋯化合物和任選存在的至少一種負載有穩定組分的化合物的溶液霧化，與燃燒氣體和空氣混合，在被套罩包圍的反應室中，將混合物燃燒形成火焰，眷將氣體和固體產物冷卻，然後從氣體中移出固體產物，其中反應室中以及面對所述反應室的套罩壁側的溫度至少為500°C。11.根據權利要求10的方法，其特徵在於所述壁側的溫度為700至1100°C。12.根據權利要求10或11的方法，其特徵在於用於製備二氧化鋯的原料是至少一種羧酸鋯。13.根據權利要求10至12的方法，其特徵在於所述原料被溶於有機溶劑中。14.根據權利要求13的方法，其特徵在於所述溶劑包括一種或多種具有6至9個碳原子的脂肪族羧酸。15.包含根據權利要求1至9的二氧化鋯粉末的分散體，所述分散體具有20至70重量％的二氧化鋯含量，以及通過雷射衍射方式測定的小於200nm的平均聚集直徑。16.根據權利要求15的分散體，其特徵在於它包含表面改性的二氧化鋯粉末，所述表面改性的二氧化鋯粉末通過將表面改性劑加入到包含根據權利要求1至8的二氧化鋯粉末的液相中而獲得。17.根據權利要求1至9的二氧化鋯粉末的用途或者根據權利要求15或16的分散體的用途，所述用途包括用於&02陶瓷的生產，作為陶瓷添加劑，用於生產清漆和塗料，用於玻璃的精細拋光，用作催化劑以及用作催化劑載體，用於薄膜中，用於陶瓷塗料以及耐火材料中，用於加強紡織纖維、聚合物納米複合物、複合材料和粘結劑，用於確定粘結系統中光學應用的折射率，用作發光裝置和調色劑中的添加劑。全文摘要本申請涉及以初級粒子的聚集形式的二氧化鋯粉末，其具有30-150m2/g的BET表面積，和至少88％的Berger白度。所述粉末通過將包含有機鋯化合物的溶液霧化，並且將其與燃燒氣體和空氣混合，使混合物在被套罩包圍的反應室中燃燒形成火焰而製備，其中反應室中以及面對反應室的套罩壁側的溫度至少為500℃。本申請還涉及包含所述二氧化鋯粉末的分散體，以及所述二氧化鋯粉末和所述分散體用於生產陶瓷的用途。文檔編號C09C1/00GK101835711SQ200880112916公開日2010年9月15日申請日期2008年10月6日優先權日2007年10月23日發明者C·託恩特拉普,M·莫特爾斯,S·卡圖希奇,W·卡特裡納克申請人:贏創德固賽有限責任公司