一種從連翹中提取蒎烯類物質的工藝的製作方法

2023-10-30 16:59:07 1

專利名稱：一種從連翹中提取蒎烯類物質的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及中藥活性成分的製備領域，尤其涉及從連翹的揮髮油中提取菔烯類物質的工藝。
背景技術：
連翹是中國臨床常用傳統中藥之一，又名黃花條、連殼、青翹、落翹、黃奇丹等。《中華人民共和國藥典》2005年版一部收載的連翹為木犀科(Oleaceae)連翹屬O^rsythia) 植物連翹(Forsythia suspensa(Thunb. ) Vahl)的乾燥果實，連翹有抗菌、強心、利尿、鎮吐等藥理作用，常用連翹治療急性風熱感冒、癰腫瘡毒、淋巴結結核、尿路感染等症，為雙黃連口服液、雙黃連粉針劑、清熱解毒口服液、連草解熱口服液、銀翹解毒衝劑等中藥製劑的主要原料。連翹的有效組分中，目前研究較多的是水溶性組分，通常認為水溶性組分中的連翹酯苷與酚類具有強的抗菌抗炎活性，而經研究發現，連翹中含有豐富的揮髮油，揮髮油的藥理作用更為廣泛，對肺炎雙球菌、金黃色葡萄球菌、流感病毒、白色念珠菌等均有抑制作用。揮髮油中的菔烯類物質具有良好的抗炎抗病毒活性，在人用藥、獸用藥、飼料添加劑、保鮮防腐劑等領域具有廣泛的應用。目前對連翹揮髮油的提取工藝主要採用水蒸氣蒸餾法，即加水6-12倍，蒸餾時間 4-8小時，在油水混合物中加入氯化鈉靜置，移入分液漏鬥中，分離揮髮油，然後在揮髮油中加入無水硫酸鈉，使揮髮油中殘餘的水分脫水，過濾後得到揮髮油，此法周期長，且收油率僅為1. 0% -2. 0%，得率較低，不具備工業化價值；分離工藝採用層析分離法，即採用矽膠層析術，先加揮髮油1份，再用2-6份石油醚，收集洗脫液再脫溶劑得揮髮油層析液。此法周期長，成本高，不具備工業化價值。目前的方法在提取揮髮油時，存在著有效成分得率低， 操作能耗高，工業化程度低等問題。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種從連翹中提取菔烯類物質的工藝，以提高連翹揮髮油中有效成分菔烯類物質的得率，並可降低操作能耗。為達到上述目的，本發明採用如下技術方案一種從連翹中提取菔烯類物質的工藝，包括對連翹樣品進行鑑定與鑑別；將選取的連翹淨制與粉碎；用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮髮油；用減壓間歇精餾法分離連翹揮髮油中的菔烯類物質。進一步，所選取的連翹應為木犀科連翹屬植物連翹的乾燥果實。進一步，將連翹果實淨制後粉碎，目數為10-60。進一步，將連翹果實淨制後粉碎，目數優選為20。
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進一步，所用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮髮油提取條件為連翹果實與水的比例為 1:3-1: 10、浸泡時間為10-60分鐘、提取時間為0. 5-4小時。進一步，所用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮髮油提取條件優選為連翹果實與水的比例為1 6、浸泡時間為30分鐘、提取時間為2小時。進一步，所述減壓間歇精餾法分離連翹揮髮油中菔烯類物質所用分離器的設置為分離器釜溫為100°c -150°c、壓力為0. 03-0. 09MPa、頂溫為30_120°C。進一步，所述減壓間歇精餾法分離連翹揮髮油中菔烯類物質所用分離器的設置優選為分離器釜溫為120°C、壓力為0. 07MPa、頂溫為40°C _120°C。用所述工藝製備的連翹揮髮油中含有的菔烯類物質得率較高，可達到 65%-85%，且製備工藝科學，有效的降低了操作能耗，適合規模化生產。


圖1為從連翹中提取菔烯類物質的工藝及成分檢測的流程圖
具體實施例方式本發明旨在提供一種從連翹中提取菔烯類物質的工藝，以提高連翹揮髮油中有效成分菔烯類物質的得率。下面結合圖1和實施例對本發明進行詳細描述。實施例1本實施例從連翹中提取分離菔烯類物質的工藝為101，取藥材一批，其中隨機取樣品少許進行鑑定，依據《中華人民共和國藥典》 2005年版一部收載的連翹項下進行檢驗，應為木犀科(Oleaceae)連翹屬O^rsythia)植物連翹(Forsythia suspensa(Thunb. ) Vahl)的乾燥果實，符合藥典標準；102，將連翹果實淨制後，粉碎為20目粗粉；103，取粗粉1KG，加入6KG水，浸泡60分鐘後，用水蒸氣蒸餾法提取，提取時間為3 小時；104，將提取液加入自製的分離器中，用減壓法分離，分離器釜溫為120°C，壓力為 0. 07MPa ；收集頂溫為40°C _60°C的餾分。105，用氣相色譜法測定以此實施例提取的菔烯類物質，所得連翹揮髮油中菔烯類物質為淡黃色液體，有連翹特有的英文版，25°C時的相對密度為0. 6000-0. 9000，折光率為 1.2000-1. 6000，旋光度為-2° -+3°，測得菔烯類物質含量為75. 4%。實施例2101，取藥材一批，其中隨機取樣品少許進行鑑定，依據《中華人民共和國藥典》 2005年版一部收載的連翹項下進行檢驗，應為木犀科(Oleaceae)連翹屬O^orsythia)植物連翹(Forsythia suspensa (Thunb. ) Vahl)的乾燥果實，符合藥典標準；102，將連翹果實淨制後，粉碎為20目粗粉；103，取粗粉1公斤，加入8公斤水，浸泡60分鐘後，用水蒸氣蒸餾法提取，提取時間為3小時；104，將提取液加入自製的分離器中，用減壓法分離，分離器釜溫為130°C，壓力為0. 09MPa ；收集頂溫為40°C _60°C的餾分；105，用氣相色譜法測定菔烯的含量，所得連翹揮髮油菔烯類物質為淡黃色液體， 有連翹特有的英文版，25°C時的相對密度為0. 6000-0. 9000,折光率為1. 2000-1. 6000,旋光度為-2° _+3°，測得的菔烯類物質含量80.6%。實施例3101，取藥材一批，其中隨機取樣品少許進行鑑定，依據《中華人民共和國藥典》 2005年版一部收載的連翹項下進行檢驗，應為木犀科(Oleaceae)連翹屬O^rsythia)植物連翹(Forsythia suspensa(Thunb. ) Vahl)的乾燥果實，符合藥典標準；102，將連翹果實淨制後，粉碎為20目粗粉；103，取粗粉1公斤，加入6公斤水，浸泡30分鐘後，用水蒸氣蒸餾法提取，提取時間為2小時；104，將提取液加入自製的分離器中，用減壓法分離，分離器釜溫為120°C，壓力為 0. 07MPa ；收集頂溫為40°C _60°C的餾分。105，用氣相色譜法測定以此實施例提取的菔烯類物質，所得連翹揮髮油菔烯類物質為淡黃色液體，有連翹特有的英文版，25°C時的相對密度為0. 6000-0. 9000，折光率為 1.2000-1. 6000，旋光度為-2° -+3°，測得的菔烯類物質含量為84. 2%。以上所述，僅為本發明的具體實施方式
，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。因此，本發明的保護範圍應以權利要求所述的保護範圍為準。
權利要求
1.一種從連翹中提取菔烯類物質的工藝，其特徵在於，包括第一步，對連翹樣品進行鑑定與鑑別；第二步，將選取的連翹淨制與粉碎；第三步，用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮髮油；第四步，用減壓間歇精餾法分離連翹揮髮油中的菔烯類物質。
2.根據權利要求1所述從連翹中提取菔烯類物質的工藝，其特徵在於所選取的連翹應為木犀科連翹屬植物連翹的乾燥果實。
3.根據權利要求1所述從連翹中提取菔烯類物質的工藝，其特徵在於將連翹果實淨制後粉碎，目數為10-60。
4.根據權利要求3所述從連翹中提取菔烯類物質的工藝，其特徵在於將連翹果實淨制後粉碎，目數為20。
5.根據權利要求1所述從連翹中提取菔烯類物質的工藝，其特徵在於所述用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮髮油的提取條件為連翹果實與水的比例為1 3-1 10、浸泡時間為 10-60分鐘、提取時間為0. 5-4小時。
6.根據權利要求5所述從連翹中提取菔烯類物質的工藝，其特徵在於所述用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮髮油的提取條件為連翹果實與水的比例為1 6、浸泡時間為30分鐘、 提取時間為2小時。
7.根據權利要求1所述從連翹中提取菔烯類物質的工藝，其特徵在於所述減壓間歇精餾法分離連翹揮髮油中菔烯類物質所用分離器的設置為分離器釜溫為100°c -150°c、 壓力為 O. 03-0. 09MPa、頂溫為 30-1200C0
8.根據權利要求7所述從連翹中提取菔烯類物質的工藝，其特徵在於所述減壓間歇精餾法分離連翹揮髮油中菔烯類物質所用分離器的設置為分離器釜溫為120°C、壓力為 0. 07MPa、頂溫為 400C _120°C。
全文摘要
本發明提供了一種從連翹中提取蒎烯類物質的工藝，屬於中藥活性成分的製備領域。所述從連翹中蒎烯類物質的工藝包括對連翹樣品進行鑑定與鑑別，將選取的連翹淨制後粉碎，用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮髮油後，再用減壓間歇精餾法分離出連翹揮髮油中的蒎烯類物質。通過本發明提供的技術方案，可提高連翹揮髮油中有效成分蒎烯類物質的得率。本發明可用於連翹中蒎烯類物質的提取。
文檔編號C07C13/40GK102241556SQ201010175858
公開日2011年11月16日 申請日期2010年5月14日 優先權日2010年5月14日
發明者徐潼英 申請人:上海冠英生物科技發展有限公司