一種聚維酮碘散的質量檢測方法

2023-06-29 04:03:21

專利名稱：一種聚維酮碘散的質量檢測方法
技術領域：
本發明涉及藥品的檢測技術領域，具體地說是一種聚維酮碘散的質量檢測方法。
背景技術：
聚維酮碘(Povidone Iodine簡稱PVP_1)是碘與聚乙烯吡咯酮的複合物，本品具有殺菌力強，無味、無刺激性、無過敏性，毒性低，無揮發性，穩定性好，水溶性好，作用緩和而持久的特點，是一種高效、廣譜外用消毒劑。於國內外臨床中廣泛應用。本品為採用分劑量包裝的聚維酮碘粉末，為黃棕色至紅棕色粉末，按乾燥品計算，含有效碘(I)應為標示量的9.0% 12.0%。其比表面積大、易分散、奏效快，貯存、運輸、攜帶方便。現有的檢測標準為該品種批准生產時試行標準，不含「碘離子」檢測項目，其質量檢測還不太理想，專屬性不夠強。

發明內容
本發明的目的是提供一種聚維酮碘散的質量檢測方法，使產品安全性控制等各方面均有較大的提升。本發明的聚維酮碘散的質量檢測方法如下
1、鑑別取本品約0.5g，加水5ml溶解後，照下述步驟進行
(1)取上述溶液1滴，加水9ml與澱粉指示液1ml，即顯深藍色；
(2)取上述溶液0.5ml，塗布在面積約為7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，於低溼度室溫下放置過夜使乾燥，形成一棕色、乾燥的薄膜，易溶於水；
(3)檢查①粒度取本品約10g，精密稱定，置七號篩(篩下配有密合的接收容器)內， 篩上加蓋，照粒度測定法(中國藥典2005年版二部附錄IX E第二法)，依法檢查，通過篩網的粉末重量應不低於供試量的95% ；②乾燥失重取本品約5g，精密稱定，在105°C乾燥至4 小時，稱重，以後各次均在繼續乾燥1小時後稱重，直到連續兩次乾燥後的重量差異不超過 5. Omg;減失重量不得過8.0% (中國藥典2005年版二部附錄VDI L)；
2、碘離子檢測取本品約0.5g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水IOOml溶解後，滴加亞硫酸氫鈉試液顏色消失，加硝酸9. 95 10. 05 ml，精密加入硝酸銀滴定液(0. Imol/ L)M.95 25.05 ml，搖勻後，加硫酸鐵銨指示液0.45 0. 55ml，用硫氰酸銨滴定液 (0. lmol/L)滴定至溶液顯淡磚紅色，並將滴定結果用空白試驗校正，每Iml硝酸銀滴定液 (0. lmol/L)相當於12. 69mg的I，計算得總碘百分含量減去含量測定項下有效碘的百分含量，即得碘離子的百分含量，按乾燥品計算，含碘離子不得過6. 6% ；
3、含量測定取本品10包，傾出內容物，混勻，取約lg，精密稱定，加水120ml，攪拌使溶解，照電位滴定法(中國藥典2005年版二部附錄ΥΠ Α)，用硫代硫酸鈉滴定液(0. lmol/L) 滴定，每Iml硫代硫酸鈉滴定液(0. lmol/L)相當於12. 69mg的I。本發明在原檢驗標準基礎上增加了 「碘離子」檢測項目和含量測定，對該品種「碘離子」規定不得過6. 6%的上限，檢測項目對產品安全性、穩定性及產品質量均能較好控制，使產品安全性控制等各方面均有較大的提升。該檢測方法操作簡便，靈敏性好，重現性好， 專屬性強。
具體實施例方式實施例1
聚維酮碘散的質量檢測方法如下
1、鑑別取本品約0.5g，加水5ml溶解後，照下述步驟進行
(1)取上述溶液1滴，加水9ml與澱粉指示液1ml，即顯深藍色；
(2)取上述溶液0.5ml，塗布在面積約為7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，於低溼度室溫下放置過夜使乾燥，形成一棕色、乾燥的薄膜，易溶於水；
(3)檢查①粒度取本品約10g，精密稱定，置七號篩(篩下配有密合的接收容器)內， 篩上加蓋，照粒度測定法(中國藥典2005年版二部附錄IX E第二法)，依法檢查，通過篩網的粉末重量應不低於供試量的95% ；②乾燥失重取本品約5g，精密稱定，在105°C乾燥至4 小時，稱重，以後各次均在繼續乾燥1小時後稱重，直到連續兩次乾燥後的重量差異不超過 5. Omg;減失重量不得過8.0% (中國藥典2005年版二部附錄VDI L)；
2、碘離子檢測取本品約0.5g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水IOOml溶解後，滴加亞硫酸氫鈉試液顏色消失，加硝酸10 ml，精密加入硝酸銀滴定液(0. lmol/L)25 ml，搖勻後，加硫酸鐵銨指示液0.5 ml，用硫氰酸銨滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液顯淡磚紅色，並將滴定結果用空白試驗校正，每Iml硝酸銀滴定液(0. lmol/L)相當於12. 69mg的I，計算得總碘百分含量減去含量測定項下有效碘的百分含量，即得碘離子的百分含量，按乾燥品計算， 含碘離子不得過6. 6% ；
3、含量測定取本品10包，傾出內容物，混勻，取約lg，精密稱定，加水120ml，攪拌使溶解，照電位滴定法(中國藥典2005年版二部附錄ΥΠ Α)，用硫代硫酸鈉滴定液(0. lmol/L)滴定，每Iml硫代硫酸鈉滴定液(0. lmol/L)相當於12. 69mg的I。實施例2
聚維酮碘散的質量檢測方法如下
1、鑑別取本品約0.5g，加水5ml溶解後，照下述步驟進行
(1)取上述溶液1滴，加水9ml與澱粉指示液1ml，即顯深藍色；
(2)取上述溶液0.5ml，塗布在面積約為7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，於低溼度室溫下放置過夜使乾燥，形成一棕色、乾燥的薄膜，易溶於水；
(3)檢查①粒度取本品約10g，精密稱定，置七號篩(篩下配有密合的接收容器)內， 篩上加蓋，照粒度測定法(中國藥典2005年版二部附錄IX E第二法)，依法檢查，通過篩網的粉末重量應不低於供試量的95% ；②乾燥失重取本品約5g，精密稱定，在105°C乾燥至4 小時，稱重，以後各次均在繼續乾燥1小時後稱重，直到連續兩次乾燥後的重量差異不超過 5. Omg;減失重量不得過8.0% (中國藥典2005年版二部附錄VDI L)；
2、碘離子檢測取本品約0.5g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水100ml溶解後，滴加亞硫酸氫鈉試液顏色消失，加硝酸9. 5ml，精密加入硝酸銀滴定液(0. lmol/L) 24. 95ml，搖勻後，加硫酸鐵銨指示液0. 45ml，用硫氰酸銨滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液顯淡磚紅色， 並將滴定結果用空白試驗校正，每Iml硝酸銀滴定液(0. lmol/L)相當於12. 69mg的I，計算得總碘百分含量減去含量測定項下有效碘的百分含量，即得碘離子的百分含量，按乾燥品計算，含碘離子不得過6. 6% ；
3、含量測定取本品10包，傾出內容物，混勻，取約lg，精密稱定，加水120ml，攪拌使溶解，照電位滴定法(中國藥典2005年版二部附錄ΥΠ Α)，用硫代硫酸鈉滴定液(0. lmol/L) 滴定，每Iml硫代硫酸鈉滴定液(0. lmol/L)相當於12. 69mg的I。實施例3
1、與實施例1相同。2、碘離子檢測取本品約0. 5g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水IOOml溶解後，滴加亞硫酸氫鈉試液顏色消失，加硝酸10. 5ml，精密加入硝酸銀滴定液(0. lmol/L) 25. 05ml，搖勻後，加硫酸鐵銨指示液0. 55ml，用硫氰酸銨滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液顯淡磚紅色，並將滴定結果用空白試驗校正，每Iml硝酸銀滴定液(0. lmol/L)相當於12. 69mg 的I，計算得總碘百分含量減去含量測定項下有效碘的百分含量，即得碘離子的百分含量， 按乾燥品計算，含碘離子不得過6. 6% ；
3、與實施例1相同。
附聚維酮碘散標準 聚維酮碘散標準 Juweitongdian San Povidone Iodine Powder
本品為採用分劑量包裝的聚維酮碘粉末。按乾燥品計算，含有效碘(I)應為標示量的 9. 0% 12. 0%。性狀本品為黃棕色至紅棕色粉末。鑑別取本品約0.5g，加水5ml溶解後，照下述方法試驗。(1)取溶液1滴，加水9ml與澱粉指示液1ml，即顯深藍色。(2)取溶液0. 5ml，塗布在面積約為7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，於低溼度室溫下放置過夜使乾燥，形成一棕色、乾燥的薄膜，易溶於水。檢查粒度取本品約10g，精密稱定，置七號篩(篩下配有密合的接收容器) 內，篩上加蓋，照粒度測定法(中國藥典2005年版二部附錄IX E第二法)，依法檢查，通過篩網的粉末重量應不低於供試量的95%。乾燥失重取本品約5g，精密稱定，在105°C乾燥至4小時，稱重，以後各次均在繼續乾燥1小時後稱重，直到連續兩次乾燥後的重量差異不超過5. Omg ；減失重量不得過 8.0% (中國藥典2005年版二部附錄VDI L)。碘離子取本品約0. 5g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水100ml溶解後，滴加亞硫酸氫鈉試液顏色消失，加硝酸10ml，精密加入硝酸銀滴定液(0. lmol/L) 25ml，搖勻後， 加硫酸鐵銨指示液0. 5ml，用硫氰酸銨滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液顯淡磚紅色，並將滴定結果用空白試驗校正，每Iml硝酸銀滴定液(0. lmol/L)相當於12. 69mg的I。計算得總碘百分含量減去含量測定項下有效碘的百分含量，即得碘離子的百分含量。按乾燥品計算， 含碘離子不得過6.6%。其他應符合散劑項下有關的各項規定(中國藥典2005年版二部附錄I P)。
含量測定取本品10包，傾出內容物，混勻，取約lg，精密稱定，加水120ml，攪拌使溶解，照電位滴定法(中國藥典2005年版二部附錄ΥΠ Α)，用硫代硫酸鈉滴定液(0. Imol/ L)滴定，每Iml硫代硫酸鈉滴定液(0. lmol/L)相當於12. 69mg的I。類另IJ消毒防腐藥。貯藏遮光，密封，在陰涼乾燥處保存。
權利要求
1. 一種聚維酮碘散的質量檢測方法，其特徵在於按以下步驟進行1)鑑別取本品約0.5g，加水5ml溶解後，照下述步驟進行(1)取上述溶液1滴，加水9ml與澱粉指示液1ml，即顯深藍色；(2)取上述溶液0.5ml，塗布在面積為7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，於低溼度室溫下放置過夜使乾燥，形成一棕色、乾燥的薄膜，易溶於水；(3)檢查①粒度取本品約10g，置七號篩內，篩下配有密合的接收容器，篩上加蓋，照中國藥典2005年版二部附錄IX E第二法的粒度測定法檢查，通過篩網的粉末重量應不低於供試量的95% ；②乾燥失重取本品5g，在105°C乾燥至4小時，稱重，以後各次均在繼續乾燥1小時後稱重，直到連續兩次乾燥後的重量差異不超過5. Omg ；減失重量不得超過 8. 0% ；2)碘離子檢測取本品0.5g，置250ml錐形瓶中，加水IOOml溶解後，滴加亞硫酸氫鈉試液顏色消失，加硝酸9. 95 10. 05 ml，加入濃度為0. lmol/L的硝酸銀滴定液24. 95 25. 05 ml，搖勻後，加硫酸鐵銨指示液0. 45 0. 55 ml，用濃度為0. lmol/L硫氰酸銨滴定液滴定至溶液顯淡磚紅色，並將滴定結果用空白試驗校正，每Iml濃度為0. lmol/L硝酸銀滴定液相當於12. 69mg的有效碘，計算得總碘百分含量減去含量測定項下有效碘的百分含量，即得碘離子的百分含量，按乾燥品計算，含碘離子不得超過6. 6% ；3)含量測定取本品10包，傾出內容物，混勻，取lg，加水120ml，攪拌使溶解，照中國藥典2005年版二部附錄ΥΠ A的電位滴定法，用濃度為0. lmol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定，每 Iml硫代硫酸鈉滴定液相當於12. 69mg的有效碘。
全文摘要
本發明是一種聚維酮碘散的質量檢測方法。包括以下步驟1)鑑別；2)碘離子檢測滴加亞硫酸氫鈉試液顏色消失，加硝酸9.95～10.05ml，加入硝酸銀滴定液24.95～25.05ml，搖勻後，加硫酸鐵銨指示液0.45～0.55ml，用硫氰酸銨滴定液滴定至溶液顯淡磚紅色，並將滴定結果用空白試驗校正，每1ml硝酸銀滴定液相當於12.69mg的有效碘，計算得總碘百分含量減去含量測定項下有效碘的百分含量，即得碘離子的百分含量，按乾燥品計算，含碘離子不得超過6.6％；3)含量測定。本發明對產品安全性、穩定性及產品質量均能較好控制，檢測方法操作簡便，靈敏性好，重現性好，專屬性強。
文檔編號G01N5/04GK102183443SQ20111005365
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月7日 優先權日2011年3月7日
發明者唐秋海 申請人:唐秋海