含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的製備方法
2024-02-17 12:20:15 1
專利名稱：含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的製備方法，屬於氧化 矽的納米複合材料技術領域。
背景技術：
硒化鎘納米晶由於具有特殊的量子尺寸效應，具有一些塊體材料所沒有的特 殊性質。例如它隨顆粒粒徑變化的可調節螢光特性，被廣泛應用於光電器件及半 導體材料領域。將硒化鎘納米晶負載在特定載體上，被廣泛應用於電子、半導體 器件領域。現有技術合成的載體複合納米晶結構包括碳納米管載體、二氧化矽載 體。但現有的複合納米晶結構的製備工藝非常複雜，需要分別對載體和硒化鎘納 米晶、二氧化鈦納米晶、鐵納米晶等進行表面改性；並且複合結構的吸附均勻性 及吸附的一致性都很差，很難大量合成出結構完好的二氧化矽複合納米晶結構。
發明內容
本發明的目的在於提供一種含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的製備方 法。該方法工藝簡單，所製得的氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶結構吸附均勻， 一致性好。
為達到上述目的,本發明是通過下述技術方案加以實現的:首先，以矽氧垸(聚
二甲基矽氧垸、含氫聚矽氧烷、乙烯基矽氧垸)為原料，在真空加熱的石英管反
應器中，在氬氣保護下，將石英管加熱至600-1200 。C,將矽氧垸送入石英管的 高溫區中，反應5min，再經自然冷卻，降溫至20-30 。C後，得到平均直徑為45 nm的SiOx纖維，其中Kx〈2，再以含氧缺陷的氧化矽纖維和粒徑為1-10 nm的 硒化鎘納米晶按質量比為1: (0.1-1)分散在甲苯、正己烷、正庚垸或丙酮中， 超聲分散5-30min，然後轉入三口瓶中，在氬氣或氮氣氣氛下加熱至40-80 。C， 攪拌反應5-60min,得到含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的結構。
本發明的優點在於採用含有氧缺陷的氧化矽(SiOx, l<x<2)為原料，與未經 任何處理的硒化鎘納米晶在溶液中反應，得到氧化矽複合硒化鎘納米晶的結構。 此氧化矽複合納米晶結構吸附均勻， 一致性好，在半導體、光電、微電子器件領 域具有廣泛的應用前景。
圖1:本發明實施例一所製得的含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶結構的
SEM照片。
具體實施例方式
實例一在管式加熱爐內設置石英管反應器，將石英管兩端採用法蘭密封，
抽真空到100 pa,在流動的200 ml/miii氬氣下將石英管加熱到800 。C。將粘度為 5 cSt.分子量為770 g/mol的聚二甲基矽氧垸(50克)以10 cm/s的速度送入石 英管1100。C的高溫區內，反應5min，自然降溫至30。C後，得到SiOu纖維。 取粒徑為1-10 nm的硒化鎘納米晶0.001 g和製得的氧化矽納米纖維0.001 g，加 入10 mL甲苯中。在頻率為100 Hz功率為120W的超聲分散器中分散10 min， 然後轉入三口瓶中，在氬氣氣氛下加熱至50 °C，攪拌5min。得到0.0015 g含 氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶結構。如圖l所示。
實例二製備含氧缺陷的氧化矽與實施例一的過程相同，只是改變石英管高 溫區的反應溫度為1000 。C,所制的含氧缺陷的氧化矽為SiOi.6。取粒徑為1-10 nm 的硒化鎘納米晶0.001 g和含氧缺陷的氧化矽納米纖維0.002 g，加入15 mL正己 烷中。在頻率為100Hz功率為120W的超聲分散器中分散5min，然後轉入三口 瓶中，在氬氣氣氛下加熱至60。C，攪拌10min。得到0.0026g含氧缺陷的氧化 矽複合硒化鎘納米晶結構。
實例三製備含氧缺陷的氧化矽與實施例一的過程相同，只是改變石英管高 溫區的反應溫度為1200 。C，所制的含氧缺陷的氧化矽為SiOL4。取粒徑為l-10nm 的硒化鎘納米晶0.001 g和含氧缺陷的氧化矽納米纖維0.005 g，加入8 mL正庚 烷中。在頻率為100Hz功率為120W的超聲分散器中分散8min，然後轉入三口 瓶中，在氬氣氣氛下加熱至60。C，攪拌30min。得到0.0059 g含氧缺陷的氧化 矽複合硒化鎘納米晶結構。
實例四製備含氧缺陷的氧化矽與實施例一的過程相同，只是改變反應原料 為含氫聚矽氧垸，所制的含氧缺陷的氧化矽為SiOu。取粒徑為1-10 nm的硒化 鎘納米晶0.001 g和含氧缺陷的氧化矽納米纖維0.005 g，加入8 mL正庚烷中。 在頻率為100Hz功率為120W的超聲分散器中分散8min，然後轉入三口瓶中， 在氬氣氣氛下加熱至60。C,攪拌30min。得到0.0059 g含氧缺陷的氧化矽複合 硒化鎘納米晶結構。
實例五製備含氧缺陷的氧化矽與實施例一的過程相同，只是改變反應原料 為乙烯基矽氧垸，所制的含氧缺陷的氧化矽為SiOu。取粒徑為1-10 nm的硒化 鎘納米晶0.001 g和含氧缺陷的氧化矽納米纖維0.005 g，加入8 mL正庚垸中。 在頻率為100Hz功率為120W的超聲分散器中分散8min，然後轉入三口瓶中， 在氬氣氣氛下加熱至60。C，攪拌30min。得到0.0059 g含氧缺陷的氧化矽複合 硒化鎘納米晶結構。
權利要求
1.一種含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的製備方法，其特徵在於包括以下過程首先，以矽氧烷為原料，在真空加熱的石英管反應器中，在氬氣保護下，將石英管加熱至600-1200℃，將矽氧烷送入石英管的高溫區中，反應5min，再經自然冷卻，降溫至20-30℃後，得到平均直徑為45nm的SiOx纖維，其中1＜x＜2，再以含氧缺陷的氧化矽纖維和粒徑為1-10nm的硒化鎘納米晶按質量比為1∶(0.1-1)分散在甲苯、正己烷、正庚烷或丙酮中，超聲分散5-30min，然後轉入三口瓶中，在氬氣或氮氣氣氛下加熱至40-80℃，攪拌反應5-60min，得到含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的結構。
2. 按權利要求1所述的含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的製備方法，其 特徵在於，矽氧烷選自聚二甲基矽氧烷、含氫聚矽氧垸和乙烯基矽氧垸。
全文摘要
本發明公開了一種含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的製備方法，屬於氧化矽的納米複合材料技術。該方法包括以下過程首先，在真空加熱的石英管反應器中，在氬氣保護下，將石英管加熱至600-1200℃，將矽氧烷送入石英管的高溫區中，反應5min，降溫至20-30℃後，得到SiOx纖維，其中1＜x＜2，再以含氧缺陷的氧化矽纖維和硒化鎘納米晶按質量比分散在甲苯、正己烷、正庚烷或丙酮中，超聲分散，在惰性氣氛下加熱攪拌反應，得到含氧缺陷的氧化矽複合硒化鎘納米晶的結構。本發明的優點在於採用含有氧缺陷的氧化矽為原料，與未經任何處理的硒化鎘納米晶在溶液中反應，得到氧化矽複合硒化鎘納米晶的結構。此氧化矽複合納米晶結構吸附均勻，一致性好。
文檔編號C09K11/88GK101096582SQ20071005776
公開日2008年1月2日 申請日期2007年6月27日 優先權日2007年6月27日
發明者峰 侯, 張良宏, 李亞利, 錢力鵬 申請人:天津大學