一種聚醯胺熱熔膠的製備方法與流程
2024-03-27 04:33:05
本發明涉及一種聚醯胺熱熔膠的製備方法，特別是一種表面光澤度性能好，且製品不易發脆碎裂的適於表面裝飾用聚醯胺熱熔膠的製備方法。
背景技術：
：高光膜，是一種新型的不含溶劑的100%固體裝飾材料，其主要應用於服裝箱包、家居櫥櫃等的表面裝飾。製成高光膜的基礎材料有很多種，聚醯胺熱熔膠是應用較為廣泛的一種。高端產品表面裝飾用高光膜有多個重要指標，如對表面光澤度性能指標要求較高，且要求製品不能太脆，否則容易碎裂。作為基礎材料的聚醯胺熱熔膠本身的光澤度及是否易脆碎裂，則會直接影響最終高光膜製品的最終性能。目前市場上的高光膜用聚醯胺熱熔膠的表面光澤度大都在60左右，亦有部分企業實現表面光澤80左右的高光膜用聚醯胺熱熔膠產品的技術研發，但該些產品在應用時，發現普遍容易發脆導致碎裂，仍不能滿足高端市場的需求。技術實現要素：本發明的目的在於解決上述技術問題，提供一種聚醯胺熱熔膠的製備方法，特別是一種表面光澤度性能好，且製品不易發脆碎裂的適於表面裝飾用聚醯胺熱熔膠的製備方法。本發明所採用的技術方案為：一種聚醯胺熱熔膠的製備方法，其製備步驟如下：（1）將脂肪族二羧酸、C21或C36二羧酸、脂肪族二元胺、C6或C12內醯胺、尼龍66鹽、硬脂酸、甘油類改性劑以及抗氧劑，以一預設比例和一定量的水，加入到數控反應釜中；（2）首先置換氮氣2次，然後緩慢升溫至120℃，開啟攪拌，然後繼續升溫至230℃，期間保持壓力不斷上升，當壓力達到1.3MPa後，保持壓力在1.3～1.5MPa之間，溫度在230～250℃之間1.5h後，緩慢放壓至常壓，然後常壓2～3h後加壓出料。上述步驟（1）中，脂肪族二羧酸選自己二酸、癸二酸、十二烷二酸和十四烷二酸中的一種；C21或C36二羧酸為C21二聚酸或C36二聚酸；脂肪族二元胺選自乙二胺、己二胺、癸二胺、十二烷二胺的一種；C6或C12內醯胺為己內醯胺或十二內醯胺；甘油類改性劑選自甘油、甘油一酸酯、甘油二酸酯、甘油三酸酯中的一種。上述各物料的配比如下：上述總二羧酸與總二元胺的摩爾比為1:1-1.1；所述脂肪族二元酸：C21二聚酸或C36二聚酸：己內醯胺或十二內醯胺：尼龍66鹽的摩爾比為0.6-0.92:0.01-0.035:1:0.87-0.95；上述硬脂酸的加入量為原料總質量的0.2%-0.6%；甘油類改性劑的加入量為原料總質量的0.05%-0.5%；上述抗氧劑的牌號選自抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑1096中的一種，其加入量為原料總質量的0.1%-1.5%。同時，本發明中該特定二聚酸加入量過多或過少均不能滿足需求，過少時不能對製品韌性起到明顯改善效果，過多時則會影響產品的拉伸強度。本發明的有益效果，由於選用了特定原料及配比，特別是在製備過程中加入了特定比例的C21二聚酸或C36二聚酸以及甘油類改性劑，並採用一次性直接投料進行縮聚反應的簡便製備方法，使得通過本發明製備出的聚醯胺熱熔膠，不僅表面光澤度性能好，且製品不易發脆碎裂，更好地滿足相關應用領域高端產品表面裝飾需求。具體實施方式下面通過實施例對本發明做進一步表述，但並不以此為限。實施例1：一種聚醯胺熱熔膠的製備方法，其製備步驟如下：（1）將十二烷二酸188.9g、C36二聚酸10g、癸二胺143.76g、己內醯胺112.5g、尼龍66鹽237.5g、硬脂酸1.47g、甘油三酸酯3.67g，以及抗氧劑（牌號1010）0.73g，和水250g，加入到2000ml的數控反應釜中；（2）首先置換氮氣2次，然後緩慢升溫至120℃，開啟攪拌，然後繼續升溫至230℃，期間保持壓力不斷上升，當壓力達到1.3MPa後，保持壓力在1.3～1.5MPa之間，溫度在230～250℃之間1.5h後，緩慢放壓至常壓，然後常壓2～3h後加壓出料，所得產物標記為P1。實施例2：一種聚醯胺熱熔膠的製備方法，其製備步驟如下：（1）癸二酸163.11g、C21二聚酸15g、己二胺96.88g、己內醯胺112.5g、尼龍66鹽233.5g、硬脂酸3.34g、甘油一酸酯3.34g，以及抗氧劑（牌號1098）6.68g，和水250g，加入到2000ml的數控反應釜中；（2）首先置換氮氣2次，然後緩慢升溫至120℃，開啟攪拌，然後繼續升溫至230℃，期間保持壓力不斷上升，當壓力達到1.3MPa後，保持壓力在1.3～1.5MPa之間，溫度在230～250℃之間1.5h後，緩慢放壓至常壓，然後常壓2～3h後加壓出料，所得產物標記為P2。實施例3：一種聚醯胺熱熔膠的製備方法，其製備步驟如下：（1）己二酸117.28g、C36二聚酸20g、十二烷二胺171.53g、十二內醯胺112.5g、尼龍66鹽237.5g、硬脂酸1.38g、甘油二酸酯0.35g，以及抗氧劑（牌號168）2g，和水250g，加入到2000ml的數控反應釜中；（2）首先置換氮氣2次，然後緩慢升溫至120℃，開啟攪拌，然後繼續升溫至230℃，期間保持壓力不斷上升，當壓力達到1.3MPa後，保持壓力在1.3～1.5MPa之間，溫度在230～250℃之間1.5h後，緩慢放壓至常壓，然後常壓2～3h後加壓出料，所得產物標記為P3。實施例4：一種聚醯胺熱熔膠的製備方法，其製備步驟如下：（1）十四烷二酸214.2g、C21二聚酸5g、乙二胺50.1g、己內醯胺112.5g、尼龍66鹽237.5g、硬脂酸3g、甘油3.41g，以及抗氧劑（牌號1010）3.75g，和水250g，加入到2000ml的數控反應釜中；（2）首先置換氮氣2次，然後緩慢升溫至120℃，開啟攪拌，然後繼續升溫至230℃，期間保持壓力不斷上升，當壓力達到1.3MPa後，保持壓力在1.3～1.5MPa之間，溫度在230～250℃之間1.5h後，緩慢放壓至常壓，然後常壓2～3h後加壓出料，所得產物標記為P4。性能測試將上述各實施例所得產品及市售常規同類產品進行性能測試，其中，熔點測試標準：GB/T19466-2004；熔指測試標準：GB/T3682-2000；表面光澤度度測試標準：GB9754-88；斷裂伸長率測試標準：GB1040-92；相關性能測試結果如下表1所示。表1樣品及市售同常規同類產品性能測試比對表指標市場普通PAP1P2P3P4熔點120～130123125129124熔指70～9085778880表面光澤度56-6082828885斷裂伸長率50%-100%500%530%600%550%從上表1中，可明顯看出，通過本發明所製得的聚醯胺熱熔膠，熔點和熔指都與市售常規同類產品差別不大，同樣便於施工操作，但通過本發明所製得的聚醯胺熱熔膠的表面光測度明顯有所提升，且斷裂伸長率控制在500%-600%之間，能有效解決製品易脆碎裂的問題，符合應用領域高端產品的實際需求。當前第1頁1 2 3