一種用於催化原位測試裝置的探針分子發生器的製作方法

2023-12-10 07:43:07

專利名稱：一種用於催化原位測試裝置的探針分子發生器的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種探針分子發生器，尤其是一種用於催化原位測試裝置上的探
針分子發生器。
背景技術：
催化原位測試是一種重要的催化研究方法。該方法包括以下步驟先在原位測量 裝置(如原位光譜池)中對催化劑樣品進行高溫、真空、淨化、脫氣等預處理；然後導入具有 一定結構與性質特徵的探針分子，如路易斯酸(鹼)、特定氣體、反應組分等；經過處理淨化 的催化劑樣品與探針分子在原位測量裝置中進行反應和測量。將特定的探針分子導入測量 裝置，並保證其純淨無汙染、壓力與數量可控、具有可重複性且操作相對簡單，成為實驗過 程中的一個重要環節。 目前一般採用惰性氣體做載氣，或者用注射器注射的方法，將探針分子蒸汽導入 原位光譜池中。這些方法易引入雜質，且實驗的可重複性差。也有在常溫下利用探針分子 的飽和蒸汽壓的壓力，將探針分子蒸汽導入原位催化測試裝置中的方法，但該方法中，探針 分子蒸汽壓力有最高值限制；無法控制與調變導入壓力；對於液態或者固態的探針分子， 該方法不能在常溫下將探針分子導入原位測試裝置。

實用新型內容為克服了探針分子在導入過程中易受到空氣、水蒸汽等雜質汙染，且導入壓力與 量不可控的缺點，本實用新型的目的是提供一種用於催化原位測試裝置上的探針分子發生 器，運用溫度與飽和蒸汽壓的對應關係，以溫度的調變實現對探針分子導入壓力的調變，使 實驗過程變得可控，並使高沸點的液態探針分子，或者常溫下為固態的探針分子，通過溫度 控制，實現將其蒸汽導入原位測試系統。 本實用新型解決其技術問題所採用的用於催化原位測試裝置上的探針分子發生 器，包括裝盛探針分子物質的密封容器，與外部裝置相連接的管路和管路上控制氣體流通 的閥門，以及包括對密封容器進行加熱並控制溫度的溫控加熱單元。以上所述密封容器頂 部通過閥門、管路與催化原位測試裝置或真空淨化裝置等外部裝置連接。密封容器可置於 液氮中進行冷凍處理，其帶閥門的管路可以是一路也可以是多路。 所述溫控加熱單元，包括加熱體、溫度測感探頭及外部溫度控制器。所述加熱體的 接口與溫度測感探頭的接口分別與外部溫度控制器相連。其中所述加熱體是由現有技術中 各種可利用電能提供一定熱功率輸出的材料，如電阻材料等製成的加熱元件。溫度測感探 頭可採用現有技術中各種用於測量溫度信號的測溫設備，優選熱電偶，用於測量溫度信號。 所述外部溫度控制器可採用現有技術中市售的溫控儀。將連接溫控儀的溫度測感探頭如熱 電偶置於被加熱體的位置，即與密封容器接觸，加熱體與溫控儀輸出相連接，通過溫控儀對 溫度的控制，即可實現控溫加熱。 所述溫控加熱單元與裝盛探針分子物質的密閉容器之連接組合無固定模式。可以
3是外部組合式溫控加熱單元，也可以是一體式溫控加熱單元。 所述外部組合式溫控加熱單元，即所述加熱體包裹在密封容器外部的結構。包裹 在密封容器外部的加熱體為外加熱體，採用現有技術中可用作電加熱的材料，如電阻材料 等製成的加熱套或加熱腔，其優選為可拆卸式。溫度測感探頭置於密封容器外部，其測感溫 度的部分與密封容器相接觸，以便感測溫度信號。溫度測感探頭優選設置在外加熱體內壁 與密封容器外壁之間，以便更好的感測溫度。 所述一體式溫控加熱單元，即為所述加熱體和溫度測感探頭插入密封容器內部的 結構。加熱體為內加熱體，採用電阻材料製成的加熱棒，加熱絲等加熱元件。所述內加熱體 和溫度測感探頭的接口均置於密封容器外部，並分別與所述外部溫度控制器相連。更優選 的是所述內加熱體和溫度測感探頭從密封容器頂部插入其內部，兩者接口均置於密封容器 頂部之上。 本實用新型的用於催化原位測試裝置的探針分子發生器，利用溫度與飽和蒸汽壓 的對應關係，以溫度的調變實現對探針分子導入壓力的調變，使實驗過程變得可控，並使高 沸點的液態或者固態的探針分子轉化為分子蒸汽，導入原位測試系統，具有可重複性強，操 作簡單的特點。而且可以防止探針分子在導入過程中受到空氣、水蒸汽等雜質的汙染。

圖1是本實用新型探針分子發生器示意圖，其中溫控加熱單元為外部組合式溫控
加熱單元。 圖2是本實用新型探針分子發生器示意圖，其中溫控加熱單元為一體式溫控加熱 單元。
具體實施方式如圖1所示，本實用新型的一種用於催化原位測試裝置上的探針分子發生器，包 括裝盛探針分子物質的密封容器1以及對密封容器1進行加熱並控制溫度的的溫控加熱單 元。密閉容器l內裝盛作為探針分子的物質2，通過管路3與催化原位測試裝置和真空淨化 裝置相連接，管路3內氣體流通由閥門4控制，帶閥門4的管路3可以是一路，也可以是多 路。 圖1所示的探針分子發生器包括溫控加熱單元，其為外部組合式溫控加熱單元。 包括外加熱體7、電線、溫度測感探頭6、以及通過電線與外加熱體7和溫度測感探頭6的接 口連接的外部溫度控制器。所述溫度測感探頭6為熱電偶。其感測溫度部分與密封容器1 外壁相接觸。所述外加熱體7為電阻材料製成的加熱套或加熱腔體，可方便地套在密閉容 器上進行加熱或卸下。溫控加熱單元利用分別與外部溫度控制器相接的外加熱體及熱電 偶，以進行控溫加熱。 外部溫度控制器的選擇應與加熱體、熱電偶相匹配。溫控加熱單元中外加熱體7 的形狀、大小與密封容器1整體或者局部的形狀、大小相匹配，可進行整體加熱或者局部加 熱。 實驗過程中可將去掉外部組合式溫控加熱單元的密封容器1置於液氮中，將探針 分子物質完全冷凍至固態，打開真空閥門，用真空裝置進行預淨化，該步驟可反覆進行，以達到較好預淨化效果。 將經過預淨化步驟的密封容器1從液氮中取出，套上外部組合式溫控加熱單元的 外加熱體7，對經過淨化處理的探針分子物質進行控溫加熱，獲得相應壓力的探針分子飽和 蒸汽，然後經過聯接管路，導入催化原位測試裝置中進行測量。 圖2所示的本實用新型用於催化原位測試裝置上的探針分子發生器，除了溫控加 熱單元為一體式外，其餘均與圖1相同。所述一體式溫控加熱單元包括置於密封容器1內 部的內加熱體5和溫度測感探頭6、以及通過電線和溫度測感6以及內加熱體5的接口連接 的外部溫度控制器。所述內加熱體5和溫度測感探頭6從密封容器1頂部插入其內部，兩 者接口均置於密封容器1頂部之上。其中內加熱體5是由電阻材料製成的加熱棒，溫度測 感探頭6為熱電偶。外部溫度控制器的選擇應與加熱棒、熱電偶相匹配。 將帶有一體式溫控加熱單元的密封容器1置於液氮中，將探針分子物質完全冷凍 至固態，打開真空閥門，用真空裝置進行淨化，該步驟可反覆進行，以達到較好預淨化效果。 將經過淨化步驟的密封容器1從液氮中取出，對經過淨化處理的探針分子物質進 行控溫加熱，獲得相應壓力的探針分子飽和蒸汽，然後經過聯接管路，導入催化原位測試裝 置中進行測量。 本實用新型的用於催化原位測試裝置的探針分子發生器將探針分子導入原位測 試系統的過程可控，具有可重複性強，操作簡單的特點。而且可以防止探針分子在導入過程 中受到空氣、水蒸汽等雜質的汙染。
權利要求一種用於催化原位測試裝置上的探針分子發生器，包括裝盛探針分子物質的密封容器(1)，與外部裝置相連接的管路(3)和管路上控制氣體流通的閥門(4)，其特徵是包括對密封容器(1)進行加熱並控制溫度的溫控加熱單元；其包括加熱體、溫度測感探頭(6)及外部溫度控制器，所述加熱體的接頭與溫度測感探頭(6)的接頭分別與外部溫度控制器相連。
2. 按照權利要求l所述的探針分子發生器，其特徵是所述溫度測感探頭(6)為熱電偶。
3. 按照權利要求1 2之任一項所述的探針分子發生器，其特徵是 所述溫控加熱單元為外部組合式溫控加熱單元，即所述加熱體為包裹在密封容器(1)外部的外加熱體(7);溫度測感探頭(6)置於密封容器(1)外部，其測感溫度的部分與密封 容器(1)相接觸。
4. 按照權利要求3所述的探針分子發生器，其特徵是所述包裹在密封容器(1)外部的外加熱體(7)為可拆卸式。
5. 按照權利要求3所述的探針分子發生器，其特徵是所述溫度測感探頭(6)設置在外加熱體(7)內壁與密封容器(1)外壁之間。
6. 按照權利要求1 2之任一項所述的探針分子發生器，其特徵是 所述溫控加熱單元為一體式溫控加熱單元；即所述加熱體為內加熱體(5)，其和溫度測感探頭(6)插入密封容器(1)內部，兩者的接口均置於密封容器(1)外部，並分別與所述 外部溫度控制器相連。
7. 按照權利要求5所述的探針分子發生器，其特徵是所述內加熱體(5)和溫度測感 探頭(6)從密封容器(1)頂部插入其內部，兩者接口均置於密封容器(1)頂部之上。
專利摘要一種用於原位催化裝置上的探針分子發生器，包括裝盛探針分子物質的密封容器(1)，與外部設備相連接的管路(3)和管路上控制氣體流通的閥門(4)，以及溫控加熱單元。溫控加熱單元包括加熱體、溫度測感探頭(6)及外部溫度控制器，所述加熱體的接頭與溫度測感探頭(6)的接頭分別與外部溫度控制器相連。該發生器利用溫度與飽和蒸汽壓的對應關係，以溫度的調變實現對探針分子導入壓力的調變，使實驗過程變得可控，並使高沸點的液態或者固態的探針分子轉化為分子蒸汽，導入原位測試系統，具有可重複性強，操作簡單，防止汙染的特點。
文檔編號G01N31/10GK201440136SQ20092010923
公開日2010年4月21日 申請日期2009年6月19日 優先權日2009年6月19日
發明者張穎, 王斌, 王群 申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院