一種製備超純銅錠的方法

2023-04-30 02:56:46

專利名稱：一種製備超純銅錠的方法
技術領域：
一種製備超純銅錠的方法，尤其涉及一種採用電解方法得到的6N(純度 ^ 99. 9999% )超純銅板通過電子束熔煉爐和相關電子束熔煉工藝技術製備超純銅錠的方法。
背景技術：
6N(純度彡99. 9999% )超純銅是一種性能優異的新型金屬材料，用於製備大型 電子管、高級特種合金、氧化銅整流組件、超微型變壓器繞組、連接晶片與引線框架的地線、 雷射鏡、微電子工業濺射靶材及離子鍍膜、高保真音頻線材、大規模集成電路鍵合引線等領 域，主要在電子工業上應用廣泛。隨著電路集成規模的逐步擴大、器件特徵尺寸的降低、線 寬的減小和連線層數增加，金屬薄膜的製備已成為影響IC發展的關鍵因素之一。隨著生活水平的不斷提高，人們對液晶顯示器的尺寸要求越來越大，以單驅動大 尺寸TFT-IXD取代雙驅動TFT-IXD是液晶顯示器走向大尺寸面板過程中的必然發展趨勢， 相應的，TFT-IXD布線材料以銅代鋁來解決信號延遲，從而實現大尺寸TFT-IXD的單驅動已 在商業中得到了實際應用並取得了可喜的結果，因此對於超純銅濺射靶材而言，TFT-LCD行 業是其巨大的潛在市場。TFT-LCD行業對超純銅濺射靶材指標要求非常嚴格，比如鹼金屬、放射性元素、過 渡金屬元素和氣體元素等雜質含量需要非常低，由於鹼金屬離子(Na+，K+)易在絕緣層中 形成可移動性離子，降低器件性能；放射性元素(U，Th)會釋放α射線，造成元器件產生軟 擊穿；重金屬(Fe，Ni, Cr等)離子會產生界面漏電及氧元素增加等；氣體元素在濺射時易 引起微粒產生。另外還要求緻密度好。因此必須對原材料中該類元素的含量和銅錠緻密度 進行嚴格控制。然而，現有電解方法得到的6Ν超純銅板有些單個雜質含量遠不能滿足下遊 客戶的指標要求，尤其是氣體元素含量較高。因此需要生產更高純度的銅錠。目前，在可查到的公開文獻和專利中，大部分銅錠都是電解方法和使用真空感應 熔煉、真空電弧熔煉、真空電磁懸浮熔煉、區域熔煉等火法冶煉方法來製備的。在電解生產 方法中，金屬中的氣體雜質很難被除去，得到的金屬密度與其理論密度相差太遠，內部缺陷 太多；產品規格形式也非常單一，不能滿足各類用戶的要求；通過電子束以外的火法設備 製備的高純銅錠很難避免熔煉坩堝對金屬的汙染，緻密度與理論密度仍有差距，很難滿足 特殊用戶的要求。

發明內容
有鑑於此，本發明提供一種製備超純銅錠的方法，該方法使用電解法得到的 6Ν(純度> 99. 9999% )超純銅板作為原料，通過電子束熔煉爐和相關電子束熔煉工藝技術 製備出6Ν以及更高純度的銅錠。上述目的是通過下述方案實現的一種製備超純銅錠的方法，其特徵在於，在製備過程中使用6Ν電解銅板為原料，
3經過表面清洗後，採用真空電子束熔煉爐對所述原料進行熔煉得到超純銅錠。根據上述方法，其特徵在於，所述熔煉爐的槍室真空為6.3 X 10_4Pa，聚焦真空為 5. 3 XlCT4Pa,爐內真空為 1. IXlO-3Pa0根據上述方法，其特徵在於，在熔煉過程中，燈絲電壓為8-12V、燈絲電流為 20-40A、副高壓電壓為1. 0-2. 2kV、轟擊電流為1. 3-2. 5A、主高壓電壓為19_30kV、電子束流 為2. 0-4. OA、一聚焦電流為80-150mA、二聚焦電流為60_140mA、三聚焦電流為O-lOOmA、加 速極電流為< 100mA、一欄孔電流< 200mA、二欄孔電流< 200mA。使用本發明的熔煉方法，在熔煉過程中電子束可以在爐料和引錠上呈一定模式進 行掃描，合理分配功率，減小金屬料的揮發損失量，同時會減輕鑄錠內部形成的氣孔等缺陷 程度。此外，該方法簡化了複雜工序，降低了生產成本、節約能源，實現了產品形態的多樣 化，優化了物理性質，提升了產品質量，完全可以滿足各類下遊客戶的使用要求。
具體實施例方式一種製備超純銅錠的方法，其特徵在於其工藝過程依次為a.以6N電解銅為原料，按裝料要求將其剪切成一定的規格尺寸，依次經過酸洗、 超聲波清洗、真空烘乾、綁料工序後，將綁好的銅料手動放置在電子束爐內的輸料輥道上， 關閉爐門；b.給設備供應水、電、氣，確保各部分的冷卻水循環順暢，供電到位，壓縮空氣供應 正常；c.開啟擴散泵進行預熱，2h後順序開啟各個真空泵和相應閥門進行爐體和 槍室抽真空，最終槍室真空為6.3X10-4Pa，聚焦真空為5.3X10_4Pa，爐內真空為 1. lX10-3Pa ；d.順序開啟燈絲、副高壓、主高壓的按鈕，手動調整各熔煉工藝參數如下引出電子 束
權利要求
一種製備超純銅錠的方法，其特徵在於，在製備過程中使用純度為99.9999％的電解銅板為原料，經過表面清洗後，採用真空電子束熔煉爐對所述原料進行熔煉得到超純銅錠。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述熔煉爐的槍室真空為6.3 X IO-4Pa,聚 焦真空為5. 3X10_4Pa，爐內真空為1. lX10_3Pa。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，在熔煉過程中，燈絲電壓為8-12V、燈絲 電流為20-40A、副高壓電壓為1. 0-2. 2kV、轟擊電流為1. 0-2. OA、主高壓電壓為19_30kV、 電子束流為2. 0-3. OA、一聚焦電流為80-150mA、二聚焦電流為60_140mA、三聚焦電流為 0-100mA、加速極電流為< 100mA、一欄孔電流< 200mA、二欄孔電流< 200mA。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，熔煉過程採用電子束作為熱源，熔料速度 快，熔煉效率高。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，更換坩堝方便，邊熔煉邊拉錠，可以製備 出直徑Φ80 300mm、長度< 1500mm的不同規格超純銅錠。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，採用水冷銅坩堝，冷卻效果好，鑄錠成形 好，同時還避免了坩堝對金屬純度的影響。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，熔煉過程中，鑄錠可以旋轉，確保了鑄錠 光滑的表面。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，熔煉過程中電子束可以在爐料和引錠上 呈一定模式進行掃描，合理分配功率，減小金屬料的揮發損失量，同時會減輕鑄錠內部形成 的氣孔等缺陷程度。
9.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，該設備爐體內在電子槍下方增設水冷擋 板，可以有效防止揮發物進入槍室，保證電子束穩定性。
全文摘要
本發明涉及一種採用電解方法得到的超純銅板通過電子束熔煉爐和相關電子束熔煉工藝技術製備超純銅錠的方法。其特徵在於其製備過程是以6N(純度≥99.9999％)電解超純銅板為原料，經表面清理後，通過電子束熔煉爐和相關電子束熔煉工藝技術，得到6N及6N以上超純銅錠。該發明提供了一種可有效解決產品規格形式單一、個別雜質元素去除困難、緻密度低的問題的方法，降低了生產成本、節約能源，實現了產品形態的多樣化，優化了物理性質，提升了產品質量，完全可以滿足各類下遊客戶的使用要求。
文檔編號C22B15/14GK101985700SQ201010550888
公開日2011年3月16日 申請日期2010年11月19日 優先權日2010年11月19日
發明者何忠, 馮曉銳, 張亞東, 柴明強, 王敏, 白延利, 艾琳, 郭廷宏, 閆忠強 申請人:金川集團有限公司