一種三防閥固結堵漏劑及應用的製作方法
2023-12-01 02:22:06
本發明涉及石油鑽井堵漏劑領域，進一步地說，是涉及一種三防閥固結堵漏劑、製備方法及應用。
背景技術：
：目前處理井漏的堵漏材料和方法較多，對於中小型孔洞型漏失的堵漏取得了較好效果，但是對於大裂縫、溶洞及漏層中含有活躍油氣水的惡性井漏還遠未成熟，這類漏層的封堵難點主要體現在：①部分裂縫發育地層應力敏感性極強，易在井筒壓力波動下開啟與閉合，堵漏材料易被壓碎或返吐造成封堵失效，引發重複性漏失；②在橋接堵漏漿配製過程中，高密度、大顆粒橋接材料難以懸浮，容易在配漿罐中發生沉降，堵漏漿性能難以保證；③裂縫與溶洞的漏失通道大、漏速快，堵漏漿滯留難；④很多大尺度裂縫與溶洞中含有活躍的油、氣、水等流體，堵漏漿容易與地層流體竄混、被衝釋，堵漏漿難以固結，強度無法保證；⑤部分漏層井筒液柱壓力與地層孔隙壓力形成的壓差大，可達15MPa以上，對封堵層有著較高的承壓要求；⑥深井裂縫溶洞漏層溫度高(120-150℃)，現有的橋接和凝膠類堵漏材料抗溫無法滿足需要，橋接材料高溫下容易炭化，凝膠材料高溫下易分解失效。在實際施工中，所遇到的惡性漏失經常是兩種或兩種以上的難點共存，使得堵漏工作更加困難。針對惡性漏失，目前80％以上採用橋接堵漏技術，，以核桃殼、雲母、鋸末為主，抗溫小於120℃、抗壓小於6MPa，除非大量堵漏材料堆積，否則很難大幅度提高地層的承壓能力，同時抗反排能力差，易返吐造成堵漏失效。適應性較差，當顆粒粒徑較大時，造成閉門現象， 顆粒粒徑較小時，難以架橋封堵；尤其對於高溫地層，堵漏材料直接炭化，堵漏效果差。其次，採用的水泥堵漏技術，存在密度差、滯留和竄混問題，周期長，存在較大的施工風險。因此，對於大裂縫、溶洞及漏層中含有活躍油氣水的惡性漏失，現用的堵漏技術已遠遠不能滿足惡性漏失的堵漏要求，有必要從裂縫與溶洞地層漏失機理出發，解決堵漏漿中大顆粒材料的懸浮問題，堵漏漿與地層流體的竄混問題，堵漏材料的抗高溫、抗高壓問題，以及裂縫復漏問題，大幅度提高堵漏漿的抗溫性及封堵層的承壓能力，最終提高惡性漏失堵漏成功率，降低鑽井複雜情況，保障油氣勘探開發安全高效進行。技術實現要素：為解決現有技術中出現的問題，本發明提供了一種三防閥固結堵漏劑及應用。可以解決堵漏材料的抗高溫、抗高壓問題，以及裂縫復漏問題，大幅度提高堵漏漿的抗溫性及封堵層的承壓能力，最終提高惡性漏失堵漏成功率。本發明的目的之一是提供一種三防閥固結堵漏劑。該堵漏劑包括：凍膠溶液和化學固結堵漏漿；所述凍膠溶液與化學固結堵漏漿的體積比為1：2-3，所述凍膠溶液中凍膠單劑的含量為0.5-1wt％；所述凍膠單劑的製備方法包括以下步驟：(1)將氫氧化鈉水溶液滴加至烯類單體與醯胺類單體溶液中，冷卻至常溫後，加入交聯劑、引發劑，得到待聚合液；(2)將分散劑和有機溶劑混合使所述分散劑充分溶解，然後在惰性氣體保護下加入海藻酸鹽，通入氮氣，升溫至70-85℃，滴入步驟(1)得到的待聚合液進行反應；(3)過濾、乾燥得到所述凍膠單劑；所述化學固結堵漏漿由礦渣、水泥、膨潤土和石膏復配而成。其中，所述凍膠單劑是在海藻酸鹽的基礎上，引入烯類與醯胺類單體與之通過接枝、聚合、交聯等方式，採用水溶液聚合法，增加分子鏈剛性，製備了新型凍膠，提高了海藻酸鹽的抗溫性能。本發明還提供所述堵漏劑在處理井漏中的應用，其中，以凍膠溶液的重量計，所述堵漏劑中凍膠單劑的用量為0.5-1wt％。本發明的堵漏劑利用凍膠具備的粘彈特性，驅離漏失通道中的油氣水，隔斷油氣水對堵漏漿性能的影響；並且基於凍膠可反應基團與高價金屬離子交聯增稠、滯留的原理，優化凍膠及化學固結漿的配比，形成抗高溫、強滯留的三防閥固結堵漏配方，解決堵漏漿在裂縫與溶洞中與活躍流體的竄混及被衝稀問題。本發明的堵漏劑粘度可達25萬mPa·s，抗溫達180℃，利於在大裂縫及溶洞中滯留，抗油水壓差大於50MPa/100m，氣密封強度大於28MPa/100m，固結物強度大於25MPa。具體實施方式本發明提供一種三防閥固結堵漏劑，該堵漏劑包括：凍膠和化學固結堵漏漿；所述凍膠溶液與化學固結堵漏漿的體積比為1：2-3；優選為1：2-2.5；若凍膠溶液和化學固結堵漏漿的體積配比不合適，封堵牆承壓效果較差；所述凍膠溶液由凍膠單劑在水中溶解而成，所述凍膠溶液中凍膠單劑的含量為0.5-1wt％；所述凍膠單劑的製備方法包括以下步驟：(1)將氫氧化鈉水溶液滴加至烯類單體與醯胺類單體溶液中，冷卻至常溫後，加入交聯劑、引發劑，得到待聚合液；(2)將分散劑和有機溶劑混合使所述分散劑充分溶解，然後在惰性氣體保護下加入海藻酸鹽，通入氮氣，升溫至70-85℃，滴入步驟(1)得到的待聚合液進行反應；(3)過濾、乾燥得到所述凍膠單劑；所述化學固結堵漏漿由礦渣、水泥、膨潤土和石膏復配而成。優選地，所述烯類單體為丙烯酸、丙烯酸乙酯和丙烯腈中的至少一種；所述醯胺類單體為甲基丙稀醯胺、丙烯醯胺和2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸中的至少一種。優選地，所述交聯劑為過硫酸鉀、過氧化苯甲醯和二乙三胺中的至少一種；所述引發劑為N,N』-亞甲基雙丙烯醯胺、異丙苯過氧化氫和偶氮二異丁腈中的至少一種；所述分散劑為失水山梨醇硬脂酸單酯、十八氨基丙胺和硬脂酸單甘油酯中的至少一種；所述有機溶劑為環己烷、1，1-二氯乙烷和3-甲基-1-丁醇中的至少一種。優選地，以待聚合液的總量為基準，所述氫氧化鈉水溶液的用量為0.1-1wt％，所述烯類單體與醯胺類單體溶液的用量為6-10wt％，所述交聯劑的用量為0.1-0.2wt％，所述引發劑的用量為1-1.5wt％。優選地，步驟(1)中，烯類單體與醯胺類單體的用量摩爾比為1：1-2。優選地，步驟(2)中，所述充分溶解的條件包括：攪拌條件下加熱至40-60℃。優選地，步驟(2)中，所述反應的條件包括：溫度為70-85℃，時間為1-5小時。優選地，步驟(2)中，相對於待聚合液的用量，所述分散劑的用量為0.1-0.2wt％，所述有機溶劑的用量為70-80wt％，所述海藻酸鹽的用量為6-10wt％。優選地，以所述化學固結堵漏漿的總量計，所述礦渣的含量為40-50wt％、所述水泥的含量為20-30wt％、所述膨潤土的含量為20-30wt％，所述石膏的含量為10-20wt％。本發明提供堵漏劑在處理井漏中的應用，其中，以凍膠溶液的重量計，所述堵漏劑中凍膠單劑的用量為0.5-1.0wt％。堵漏液的濃度過低，粘度過低，不利於懸浮堵漏材料和加重材料，濃度過高，粘度過高，配製困難， 泵送困難，不利於堵漏施工，且成本增加。本發明的堵漏劑粘度可達25萬mPa·s，抗溫達180℃，利於在大裂縫及溶洞中滯留，抗油水壓差大於50MPa/100m，氣密封強度大於28MPa/100m，固結物強度大於25MPa。下面結合實施例，進一步說明本發明。本發明中，測試採用以下方法：1、粘度及抗溫採用HAAKERS6000型流變儀測試，採用PZ36轉子，實驗參數：25～200℃，升溫60min；控制應變模式：應變γ＝1，ω＝1rad/s。2、抗油水壓差及氣密封強度採用可視化砂床濾失儀進行測試，測試出的數據換算成100m下的強度。3、固結物強度是在增壓養護釜中養護24h後，採用抗壓強度試驗機進行強度測試，可參照標準GB/T19139-2012)。測試例1通過流變性實驗，測定凍膠在不同濃度下的流變性，結果如表1所示。其中，流變性測定方法為本領域的常規方法。由表1可以看出，以凍膠溶液的重量計，當凍膠單劑加入量超過1wt％後，流變性變得很差，無法應用，因此，以凍膠溶液的重量計，凍膠單劑的用量為0.5-1.0wt％。表1實施例1將烯類與醯胺類單體溶液10ml，邊攪拌邊滴加一定濃度的氫氧化鈉水溶液，得到部分烯類與醯胺類單體中和的水溶液，冷卻至常溫，加入交聯劑、引發劑，充分溶解，調節成一定濃度的待聚合液。在裝有回流冷凝管、溫度計、電動攪拌和N2導管的250ml四口燒瓶中加入失水山梨醇硬脂酸單酯和150mI環已烷作為油相，水浴加熱到45℃，攪拌30min使失水山梨醇硬脂酸單酯充分溶解。加入海藻酸鹽，通入氮氣，升溫至反應溫度75℃，再用滴液漏鬥滴入配好的待聚合液，繼續攪拌，在一定的反應溫度和攪拌速度下反應三個半小時，得到反應產物。產品經過濾器過濾，回收濾液中的分散介質，然後乾燥(80℃下乾燥10小時)，得到淡黃色的顆粒狀聚合物凍膠。化學固結堵漏漿由礦渣、水泥、膨潤土和石膏復配而成，復配重量比例為45：25：20：10。將凍膠溶液與化學固結堵漏漿按體積比1:2混合，反應較充分，得到堵漏劑A。實施例2將烯類與醯胺類單體溶液10ml，邊攪拌邊滴加一定濃度的氫氧化鈉水溶液，得到部分烯類與醯胺類單體中和的水溶液，冷卻至常溫，加入交聯劑、引發劑，充分溶解，調節成一定濃度的待聚合液。在裝有回流冷凝管、溫度計、電動攪拌和N2導管的250ml四口燒瓶中加入失水山梨醇硬脂酸單酯和150mI環已烷作為油相，水浴加熱到45℃，攪拌30min使失水山梨醇硬脂酸單酯充分溶解。加入海藻酸鹽，通入氮氣，升溫至反應溫度75℃，再用滴液漏鬥滴入配好的待聚合液，繼續攪拌，在一定的反應溫度和攪拌速度下反應三個半小時，得到反應產物。產品經過濾器過濾，回收濾液中的分散介質，然後乾燥(80℃下乾燥10小時)，得到淡黃色的顆粒狀聚合物凍膠。化學固結堵漏漿由礦渣、水泥、膨潤土和石膏復配而成，復配重量比例為40：20：20：20。將凍膠溶液與化學固結堵漏漿按體積比1:2.5混合，反應較充分，得到堵漏劑B。實施例3將烯類與醯胺類單體溶液10ml，邊攪拌邊滴加一定濃度的氫氧化鈉水溶液，得到部分烯類與醯胺類單體中和的水溶液，冷卻至常溫，加入交聯劑、引發劑，充分溶解，調節成一定濃度的待聚合液。在裝有回流冷凝管、溫度計、電動攪拌和N2導管的250ml四口燒瓶中加入失水山梨醇硬脂酸單酯和150mI環已烷作為油相，水浴加熱到45℃，攪拌30min使失水山梨醇硬脂酸單酯充分溶解。加入海藻酸鹽，通入氮氣，升溫至反應溫度75℃，再用滴液漏鬥滴入配好的待聚合液，繼續攪拌，在一定的反應溫度和攪拌速度下反應三個半小時，得到反應產物。產品經過濾器過濾，回收濾液中的分散介質，然後乾燥(80℃下乾燥10小時)，得到淡黃色的顆粒狀聚合物凍膠。化學固結堵漏漿由礦渣、水泥、膨潤土和石膏復配而成，復配重量比例為40：25：25：10。將凍膠溶液與化學固結堵漏漿按體積比1:2.2混合，反應較充分，得到堵漏劑C。實施例4與實施例1的條件相同，不同的是，將凍膠溶液與化學固結堵漏漿按體積比1:3混合，得到堵漏劑D。對比例1與實施例1的條件相同，不同的是，化學固結堵漏漿由礦渣、水泥、膨潤土和石膏復配而成，復配重量比例為45：25：20：10。不加入凍膠。製得堵漏劑E。對比例2與實施例1條件相同，不同的是，將凍膠與化學固結堵漏漿按體積比2:1混合，發現有部分凍膠溶液未反應，難以製得堵漏劑。對比例3與實施例1條件相同，不同的是，將凍膠與化學固結堵漏漿按體積比1:1混合，發現有少許凍膠溶液未反應，難以製得堵漏劑。測試例3測定堵漏劑A-D的性能進行測定，結果如表3所示。性能參數堵漏劑A堵漏劑B堵漏劑C堵漏劑D堵漏劑E粘度(萬mPa·S)2625.525.82515抗溫(℃)180185180180150抗油水壓差(MPa/100m)5752555025氣密封強度(MPa/100m)3129302815固結物強度(MPa)2926282511由表3數據可以看出，本發明的堵漏劑具有較高的粘度、抗溫、抗油水壓差、氣密封強度和固結物強度。由堵漏劑D的性能參數可以看出，凍膠與化學固結堵漏漿的體積比為1:2-2.5是本發明的優選實施方式。當前第1頁1 2 3