用於放射性汙染土壤治理的固化吸附與磁分離反應器系統的製作方法

2023-05-07 09:19:31 1

本發明屬於放射性核素汙染修復與治理技術領域，特別涉及一種用於放射性汙染土壤治理的固化吸附與磁分離反應器系統。

背景技術：

放射性汙染土壤修復是極其複雜的世界性難題，日本福島核事故發生後，經過幾年的修復，受汙染區域輻射強度遠沒有達到20mSv的平均水平。放射性汙染土壤治理的常規方法主要有機械搬運法、超積累植物吸收法、化學提取法、生物修復和自然衰減消除法等。機械搬運法是採用大型機械和設備，剷除地表汙染的土壤等物質，轉移到指定場所後採取焚燒、固化、掩埋等方法處理，將放射性物質進行隔離，該方法工程量大，而且在轉移過程中會對設備造成汙染，還可能因拋灑和洩漏等造成放射性汙染進一步擴散；化學提取法對於小規模的放射性汙染處理比較合適，但是其處理費用昂貴且易產生二次汙染；超積累植物吸收法是通過植物對放射性核素的高選擇性富集後對植物進行焚燒處理，該方法的缺點是處理周期長。隨著核技術在生產、生活中的廣泛應用，放射性核素作為環境中最主要的潛在核汙染物受到廣泛關注，探尋高效的放射性核素汙染土壤的修復技術成為近年來的研究熱點。目前還缺少用於放射性汙染土壤治理的固化吸附與磁分離反應器系統。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種用於放射性汙染土壤治理的固化吸附與磁分離反應器系統。其具體步驟如下：

固化吸附與磁分離反應器系統由進樣管(1)、環形電磁鐵(2)、平臺(3)、支撐柱(4)、出樣口(5)、開關閥門(6)、複合汙染土壤(7)、攪拌軸(8)、攪拌葉片(9)、環形布水管(10)、反應器(11)和攪拌電機(12)組成；進樣管(1)到反應器(11)頂端的距離為25cm，進樣管(1)與水平線的夾角為30度；環形電磁鐵(2)位於反應器壁(11)的外圍，到反應器(11)頂端距離為30cm；支撐柱(4)位於平臺(3)的下部，用於支撐反應器(11)；出樣口(5)位於反應器(11)底部，在出樣口(5)上安裝開關閥門(6)，用於控制土壤的排出；環形布水管(10)位於反應器(11)的內壁上，環形布水管(10)到反應器(11)頂端距離為20cm；攪拌葉片(9)固定在攪拌軸(8)上，攪拌軸(8)與攪拌電機(12)相連；反應器(11)內裝填複合汙染土壤(7)，將複合汙染土壤(7)裝填至與進樣管(1)底部的距離為5cm；複合汙染土壤(7)由土壤固化吸附劑和放射性汙染土壤組成，其中土壤固化吸附劑和放射性汙染土壤的質量比為1：75。

所述土壤固化吸附劑由如下方法製備：

(1)將250mL去離子水加入到容積為1000mL的三口燒瓶中，然後放到溫度為75℃的恆溫水浴鍋中，在氣體流速為130L/h的條件下向三口燒瓶中通入氮氣35分鐘，得到溶液A；

(2)向溶液A中加入0.0625mol的CoCl2·6H2O，在1000r/min條件下攪拌15分鐘，得到溶液A1；

(3)將250mL去離子水加入到容積為1000mL的三口燒瓶中，然後放到溫度為75℃的恆溫水浴鍋中，在氣體流速為130L/h的條件下向三口燒瓶中通入氮氣35分鐘，得到溶液B；

(4)向溶液B中加入0.125mol的FeCl3·6H2O，在1000r/min條件下攪拌15分鐘，得到溶液B1；

(5)將溶液A1加入到溶液B1中，在溫度為80℃的搖床中搖動30分鐘，得到混合液C；

(6)向混合液C中加入150mg的NaOH，然後放到溫度為75℃的恆溫水浴鍋中，在氣體流速為130L/h的條件下向混合液中通入氮氣120分鐘，得到混合液D；

(7)向混合液D中加入150mL去離子水，在1000r/min條件下攪拌15min後採用磁鐵進行磁分離，棄去上清液，得到混合物E；

(8)向混合物E中加入250mL乙醇，在1000r/min條件下攪拌15min後採用磁鐵進行磁分離，棄去上清液，得到混合物F；

(9)向混合物F中加入250mL乙醇，在1000r/min條件下攪拌15min後採用磁鐵進行磁分離，棄去上清液，得到混合物G；

(10)將混合物G在60℃條件下乾燥12h，得到物質H；

(11)將50g鈣基蒙脫石加入到200mL摩爾濃度為1.2mol/L的NH4Cl溶液中，在溫度為30℃的搖床中搖動12小時，得到混合液I；

(12)將10mL質量濃度為22％的氨水加入到混合液I中，然後加入1.55g乙基三乙氧基矽烷，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液J；

(12)將混合液J在轉速為每分鐘7000轉的條件下離心5min，去除上層上清液，將下層固體物質在60℃條件下乾燥24h，得到物質K；

(13)將6.0g海藻酸鈉和600mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌15分鐘，搖勻後分成等量2份，得到混合液L1、混合液L2；

(14)向混合液L1中加入5.0g物質H，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液M1；

(15)將1.2g正矽酸甲酯加入到混合液M1中，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液N1；

(16)向混合液L2中加入15.0g物質K，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液M2；

(17)將1.8g甲基三甲氧基矽烷加入到混合液M2中，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液N2；

(18)將混合液N2加入到混合液N1中，在溫度為35℃的搖床中搖動120分鐘，得到混合液N；

(19)將混合液N滴入到1000mL質量濃度為2％的CaCl2溶液中，靜止12h後通過孔徑為5mm的濾網過濾，得到物質O；

(20)將物質O用去離子水清洗後在50℃烘箱中乾燥12h，得到的物質即為土壤固化吸附劑。

本發明的有益效果是，該固化吸附與磁分離反應器系統對放射性汙染土壤治理時成本低、操作簡單、處理效果好。

附圖說明

附圖1是用於放射性汙染土壤治理的固化吸附與磁分離反應器系統的示意圖。附圖1中1為進樣管、2為環形電磁鐵、3為平臺、4為支撐柱、5為出樣口、6為開關閥門、7為複合汙染土壤、8為攪拌軸、9為攪拌葉片、10為環形布水管、11為反應器、12為攪拌電機。

具體實施方式

本發明提供一種用於放射性汙染土壤治理的固化吸附與磁分離反應器系統，下面通過一個實例來說明其實施過程。

實施例

(1)用於放射性汙染土壤治理的固化吸附與磁分離反應器系統的製備過程如下：

固化吸附與磁分離反應器系統的反應器用有機玻璃製成，其直徑為45cm，高為95cm。支撐柱的高為20cm，安裝於平臺的下部，用於支撐反應器。進樣管位於反應器的上部，到反應器頂端的距離為25cm，進樣管與水平線的夾角為30度。出樣口位於反應器底部，在出樣口上安裝開關閥門，用於控制土壤的排出。將環形布水管安裝於反應器的內壁上，環形布水管到反應器頂端距離為20cm。環形電磁鐵位於反應器壁的外圍，到反應器頂端距離為30cm。將攪拌葉片固定在攪拌軸上，並將攪拌軸與攪拌電機相連。按照土壤固化吸附劑和放射性汙染土壤質量比為1：75的比例配製複合汙染土壤，複合汙染土壤由進樣管加入到反應器中，複合汙染土壤裝填至與進樣管底部的距離為5cm。

(2)土壤固化吸附劑由如下過程製備：

將250mL去離子水加入到容積為1000mL的三口燒瓶中，然後放到溫度為75℃的恆溫水浴鍋中，在氣體流速為130L/h的條件下向三口燒瓶中通入氮氣35分鐘，得到溶液A；向溶液A中加入0.0625mol的CoCl2·6H2O，在1000r/min條件下攪拌15分鐘，得到溶液A1；將250mL去離子水加入到容積為1000mL的三口燒瓶中，然後放到溫度為75℃的恆溫水浴鍋中，在氣體流速為130L/h的條件下向三口燒瓶中通入氮氣35分鐘，得到溶液B；向溶液B中加入0.125mol的FeCl3·6H2O，在1000r/min條件下攪拌15分鐘，得到溶液B1；將溶液A1加入到溶液B1中，在溫度為80℃的搖床中搖動30分鐘，得到混合液C；向混合液C中加入150mg的NaOH，然後放到溫度為75℃的恆溫水浴鍋中，在氣體流速為130L/h的條件下向混合液中通入氮氣120分鐘，得到混合液D；向混合液D中加入150mL去離子水，在1000r/min條件下攪拌15min後採用磁鐵進行磁分離，棄去上清液，得到混合物E；向混合物E中加入250mL乙醇，在1000r/min條件下攪拌15min後採用磁鐵進行磁分離，棄去上清液，得到混合物F；向混合物F中加入250mL乙醇，在1000r/min條件下攪拌15min後採用磁鐵進行磁分離，棄去上清液，得到混合物G；將混合物G在60℃條件下乾燥12h，得到物質H；

將50g鈣基蒙脫石加入到200mL摩爾濃度為1.2mol/L的NH4Cl溶液中，在溫度為30℃的搖床中搖動12小時，得到混合液I；將10mL質量濃度為22％的氨水加入到混合液I中，然後加入1.55g乙基三乙氧基矽烷，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液J；將混合液J在轉速為每分鐘7000轉的條件下離心5min，去除上層上清液，將下層固體物質在60℃條件下乾燥24h，得到物質K；

將6.0g海藻酸鈉和600mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌15分鐘，搖勻後分成等量2份，得到混合液L1、混合液L2；向混合液L1中加入5.0g物質H，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液M1；將1.2g正矽酸甲酯加入到混合液M1中，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液N1；向混合液L2中加入15.0g物質K，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液M2；將1.8g甲基三甲氧基矽烷加入到混合液M2中，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液N2；將混合液N2加入到混合液N1中，在溫度為35℃的搖床中搖動120分鐘，得到混合液N；將混合液N滴入到1000mL質量濃度為2％的CaCl2溶液中，靜止12h後通過孔徑為5mm的濾網過濾，得到物質O；

將物質O用去離子水清洗後在50℃烘箱中乾燥12h，得到的物質即為土壤固化吸附劑。

(3)治理實驗

運用本發明得到的固化吸附與磁分離反應器系統對放射性汙染土壤進行了治理試驗，結果表明該系統能夠有效去除汙染土壤中的銫，當汙染土壤中的銫初始含量為112mg/kg時，處理后土壤中的銫能降低到11mg/kg。