一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法
2023-05-16 07:56:31 1
專利名稱：一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及油氣井水泥緩蝕劑製備方法技術領域，確切地說涉及深井固井中延長水泥漿稠化時間的有機合成緩凝劑的製備方法。
背景技術：
固井用緩凝劑的作用就是能夠有效延長或維持水泥漿處於液態和可泵性的時間。 好的緩凝劑在任何溫度區間都具有緩凝作用，而稠化時間的長短與加量成正比，並與各種油井水泥有良好的適應性，與其他外加劑有良好的配伍性和相容性。目前固井水泥漿常用的緩凝劑有以下幾類木質素磺酸鹽及其衍生物，如木質素磺酸鈉，木質素磺酸鈣等。這類緩凝劑可以用於井底溫度150°C內注水泥漿作業，但對水泥成分的變化較敏感，用其調製的水泥漿常常出現中低溫「過緩凝」現象，其性能不穩定，水泥漿稠化時間對加量敏感等問題。羥基羧酸及其鹽類，包括酒石酸及其鹽，檸檬酸及其鹽，糖類化合物。其中酒石酸及其鹽具有強烈緩凝作用，在任何溫度區間加量和稠化時間都不成線性，使用時缺乏安全性，已經很少使用。葡萄糖類具有的多個羥基活性基團使其具有強烈的緩凝作用，適用溫度可達160°C，但稠化時間與加量不呈線性，難調節，溫差較大即存在過緩凝的情況，同時，強烈的泌水性使得水泥漿的穩定性變差，自由液增多。有機磷酸鹽類，如EDTMPS，HEDPA，烯基磷酸鹽這類緩凝劑的優點的加量小，但較少能抗高溫，且不易調控。其他的緩凝劑還包括無機物，如磷酸，氯化鈉，氯化鋅等單獨使用較少，多用複合物作緩凝劑。上述緩凝劑或多或少存在不足之處，解決這些問題的有效方法是使用合成聚合物緩凝劑。近二十年來，合成緩凝劑已經在工業中得到了大量的應用，克服了上述緩凝劑的一些缺點，並較大程度地拓展了水泥漿的溫度使用範圍，如BJ公司的SR-30 (1)型緩凝劑，適用溫度達214 °C，哈利伯頓公司研發的緩凝劑HR-25使用溫度達218°C等等。國內李長安等合成的有機磷酸緩凝劑以及齊志剛等研製的高溫耐鹽緩凝劑能抗溫170°C。步玉環等用 N, N- 二甲基丙醯胺為母液，以過氧化苯甲醯為引發劑合成的AMPS-IA高溫緩凝劑，能耐溫 180°C，李勇等用AMPS-IA-AM-DMDPAA四元共聚合成的高溫緩凝劑能夠耐溫180°C，但其工藝或所用原材料相對較複雜。公開號為CN 101870753A，
公開日為2010年10月27日得中國專利文獻公開了一種用於高溫水泥緩凝劑的聚合物的製備方法，包括將2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸和衣康酸溶解在去離子水中，得到混合溶液，所述2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸和衣康酸的摩爾比為6 8 0.1 1.5 1.5 3;向所述混合溶液中加入引發劑和鏈轉移劑，得到反應液；將所述反應液升溫至40°C 60°C進行聚合反應，得到聚合物。本發明還提供了一種用於高溫水泥緩凝劑的聚合物。實驗結果表明，當本發明提供的聚合物用量為水泥用量的7%時，在230°C X 130MPa條件下，波特蘭G級水泥漿的稠化時間為 M9min。上述專利文獻為代表的現有技術，主要解決了在180度以上時的循環溫度使用時具有較好的緩凝效果，但在50-180度的溫度內時，該水泥緩凝劑的緩凝效果就受到很大影響，並且所用原材料相對複雜，不能很好地解決高溫水泥漿在50-180度的中溫下的「過緩凝」技術問題。
發明內容
為解決上述技術問題，本發明提出了一種在50-180度的溫度內時，具有較好的緩凝效果的油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，本方法工藝簡單、成本低廉，所用原料較少，且製備的緩凝劑能很好地解決高溫水泥漿在50-180度的中溫下的「過緩凝」技術問題。本發明是通過採用下述技術方案實現的
一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其特徵在於步驟包括 (1)按照質量比73 75 25 27分別稱取2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸和衣康酸溶解於總單體質量的200%去離子水中；
(2 )用50%質量體積濃度的NaOH溶液調節步驟(1)中的溶液pH值至5飛；
(3)將步驟(2)所得的溶液置於三口燒瓶中，進行恆溫水浴，升溫至6(T65°C；
(4)向步驟(3)所得溶液中滴加佔總單體質量1.09Γ2. 0%的引發劑，持續反應時間4飛小時，得最終產物。更優的，所述步驟(1)中，2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸和衣康酸的質量比為75 25。更優的，所述步驟(2)中，所調節pH值為6。更優的，所述步驟(3)中，升溫的溫度為60°C。更優的，所述步驟(4)中，引發劑的滴加量為2. 0%，持續反應時間為4小時。更優的，在步驟(3)後的30分鐘內，即在步驟(3)所得的溶液中滴加引發劑。所述三口燒瓶上安裝有溫度計和攪拌器。所述弓I發劑具體選用過硫酸鉀。與現有技術相比，本發明所達到的有益效果如下
1、採用本發明步驟(1)- (4)所形成的技術方案，與公開號為CN 101870753A專利文獻為代表的現有技術相比，本方法採用2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸和衣康酸溶解於總單體質量的200%去離子水，原料更簡單，採用採用NaOH溶液調節pH，再進行恆溫水浴，最後再滴加弓I發劑形成最終產品，這樣一個特定的順序步驟所製備的產品，經試驗(具體試驗步驟參見實施例)，得知能夠在5(T180°C溫度範圍內有效延長水泥漿的稠化時間，起到良好的緩凝作用，有較寬的溫度使用範圍，與降失水劑有良好的配伍性。將本方法製備的該緩凝劑應用於固井施工中，以夾江G級水泥為例，按GB/ T19139-2003標準配置水灰比0. 44的水泥漿，在水泥漿中加有上述緩凝劑樣品，測定稠化時間為348分鐘，實驗條件150°C、60MPa，稠化曲線如圖1所示。將上述同樣配方水泥漿經稠化儀攪拌，升溫升壓至150°C、60MPa，恆定30分鐘，然後降至75°C，在超聲波強度儀中養護，養護條件75°C，21MPa，水泥石13小時凝固，24小時具有抗壓強度14MPa (見圖2)，表明該緩凝劑能很好解決高溫水泥漿在中溫下的「過緩凝」問題。2、與現有技術相比，本發明至少具有如下技術優勢
1)、本方法為水溶液聚合，生產工藝更簡單、合理、易操作；
2)、所得產品能適用於5(T180°C水泥漿中，有效調節水泥漿的稠化時間；
3)、緩凝劑能與多種降失水劑配伍，不影響降失水性能； 4 )、所配製的高溫水泥漿在中低溫條件下能快速凝固。3、各步驟中，採用更優的參數取值，可獲得更優的技術效果，具體參見實施例的具體實例驗證。
下面將結合說明書附圖和具體實施方式
對本發明作進一步的詳細說明，其中 圖1為本發明-實施例中水泥漿在150°C X60MPa下的稠化曲線圖
圖2為本發明-實施例中水泥漿在75°C X2IMPa下的超聲波強度發育曲線圖。
具體實施例方式實施例1
本發明公開了一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其步驟包括 (1)按照質量比73 75 25 27分別稱取2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸和衣康酸溶解於總單體質量的200%去離子水中；
(2 )用50%質量體積濃度的NaOH溶液調節步驟(1)中的溶液pH值至5飛；
(3)將步驟(2)所得的溶液置於三口燒瓶中，進行恆溫水浴，升溫至6(T65°C；
(4)向步驟(3)所得溶液中滴加佔總單體質量1.09Γ2. 0%的引發劑，持續反應時間4飛小時，得最終產物。採用上述步驟製備的緩凝劑，與現有類似技術相比，本發明具有以下技術優勢 本方法為水溶液聚合，生產工藝更簡單、合理、易操作；
所得產品能適用於5(T180°C水泥漿中，有效調節水泥漿的稠化時間； 緩凝劑能與多種降失水劑配伍，不影響降失水性能； 所配製的高溫水泥漿在中低溫條件下能快速凝固。實施例2
本發明所述二元聚合物緩凝劑的製備方法如下
按照質量比75:25分別稱取2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、衣康酸溶解於總單體質量的 200%去離子水中；用50%質量體積濃度的NaOH溶液調節pH值至6 ；將溶液置於帶溫度計和攪拌器的三口燒瓶中，恆溫水浴升溫至60°C，30min內向溶液中滴加佔總單體質量2. 0%的引發劑過硫酸鉀，持續反應時間4小時，得最終產物，二元共聚物緩凝劑。本發明的效果是
該緩凝劑能在5(T180°C溫度範圍內有效延長水泥漿稠化時間。以夾江G級水泥為例， 按GB/T19139-2003標準配置水灰比0. 44的水泥漿，在水泥漿中加入不同含量的上述緩凝劑樣品，測定不同溫度和壓力條件下的稠化時間和M小時抗壓強度，結果見表1
權利要求
1.一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其特徵在於步驟包括(1)按照質量比73 75 25 27分別稱取2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸和衣康酸溶解於總單體質量的200%去離子水中；(2 )用50%質量體積濃度的NaOH溶液調節步驟(1)中的溶液pH值至5飛；(3)將步驟(2)所得的溶液置於三口燒瓶中，進行恆溫水浴，升溫至6(T65°C；(4)向步驟(3)所得溶液中滴加佔總單體質量1.09Γ2. 0%的引發劑，持續反應時間4飛小時，得最終產物。
2.根據權利要求1所述的一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中，2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸和衣康酸的質量比為75:25。
3.根據權利要求1所述的一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(2)中，所調節pH值為6。
4.根據權利要求1所述的一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(3)中，升溫的溫度為60°C。
5.根據權利要求1所述的一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(4)中，引發劑的滴加量為2. 0%，持續反應時間為4小時。
6.根據權利要求1所述的一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其特徵在於在步驟(3)後的30分鐘內，即在步驟(3)所得的溶液中滴加引發劑。
7.根據權利要求1所述的一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其特徵在於所述三口燒瓶上安裝有溫度計和攪拌器。
8.根據權利要求1所述的一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，其特徵在於所述引發劑具體選用過硫酸鉀。
全文摘要
本發明公開了一種油氣井固井用二元共聚物緩凝劑的製備方法，涉及油氣井水泥緩蝕劑製備方法技術領域，其步驟包括(1)按照質量比73~75:25~27分別稱取2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸和衣康酸溶解於總單體質量的200%去離子水中；(2)用50%質量體積濃度的NaOH溶液調節步驟(1)中的溶液pH值至5~6；(3)將步驟(2)所得的溶液置於三口燒瓶中，進行恆溫水浴，升溫至60~65℃；(4)向步驟(3)所得溶液中滴加佔總單體質量1.0%~2.0%的引發劑，持續反應時間4~6小時，得最終產物。本方法工藝簡單、成本低廉，所用原料較少，且製備的緩凝劑能很好地解決高溫水泥漿在50-180攝氏度的中溫下的「過緩凝」技術問題。
文檔編號C04B24/16GK102351986SQ20111021310
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月28日 優先權日2011年7月28日
發明者嚴海兵, 冷永紅, 張成金, 李美平, 程欣偉, 鄭錕 申請人:中國石油集團川慶鑽探工程有限公司