一種多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑的製作方法

2023-05-01 07:22:31 1

專利名稱：一種多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑的製作方法
技術領域：
本發明屬於溼法冶金銅萃取技術領域，具體涉及一種多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑及其製備方法。
背景技術：
我國銅礦資源豐富，但多為伴生礦，品位低。冶煉該礦種的有效工藝是「浸出-萃取-電解」工藝。萃取是該工藝的關鍵步驟，銅萃取劑作為該技術的一個重要部分起著決定性作用。目前我國冶銅業所用的萃取劑大都依賴於進口，主要有Henkel公司的LIX系列 (LIX984、LIX984N 等)，Avecia 公司的 Acorga M5640、Acorga M5774 等，其由 5-烷基水楊醛肟及改性劑組成。然而，進口銅萃取劑配方大都處於絕密，而且大都價格昂貴，而我國的銅礦大都品位很低，幾乎用不起這些昂貴的進口萃取劑。因此，開發出價格低廉，且符合中國國情的銅萃取劑是解決低品位銅礦萃取選礦的根本出路。本發明中複合型5-位十碳側鏈取代水楊醛肟類銅萃取劑(命名為TH5774)，是以中石化提供的一個價格極其低廉且易得的工業副產品混合癸烯為原料，按一定工藝條件合成中間產物5-癸基水楊醛肟，然後再與改性劑混合，並對目標產物進行相關萃取性能測試。4-位十五碳烴基水楊醛肟類銅萃取劑(命名為TH22》則是以工業腰果酚為原料，按一定工藝條件合成中間產物4-十五碳基水楊醛肟，然後再與改性劑混合，並對目標產物進行相關萃取性能測試。

發明內容
本發明的目的在於提供複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑TH5774與TH222的組分組成，以及他們的成分比例，當達到最佳配比時，性能測定得到與市售產品效果類似。本發明的目的還在於提供複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑TH5774和TH222的製備方法。一種多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑(命名為TH5774)，該銅萃取劑的活性成分為20-35wt% 5-(1,1,6-三甲基庚基)水楊醛肟、10-25wt% 5-(1,1,2-三甲基庚基) 水楊醛肟和5-19wt% 5-(1-甲基-1- 丁戊基)水楊醛肟；以上百分數均以銅萃取劑總重量計。該銅萃取劑的活性成分為32wt% 5-(1，1，6_三甲基庚基)水楊醛肟、16wt% 5-(l，l，2-三甲基庚基)水楊醛肟和10wt% 5-(1-甲基-1-丁戊基)水楊醛肟；以上百分數均以銅萃取劑總重量計。一種多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑(命名為TH22》，該銅萃取劑的活性成分為8-20wt% 4-(8，ll，14-十五碳三烯基)水楊醛肟、8_20wt% 4-(8，11-十五碳二烯基)水楊醛肟、9-20Wt% 4-(8-十五碳烯基)水楊醛肟和5-20襯％ 4-十五碳基水楊醛肟 d ；以上百分數均以銅萃取劑總重量計。該銅萃取劑的活性成分為Hwt % 4-(8,11，14-十五碳三烯基)水楊醛肟、Hwt^
34-(8,11-十五碳二烯基)水楊醛肟、Hwt%4-(8-十五碳烯基)水楊醛肟和16wt% 4-十五碳基水楊醛肟d ；以上百分數均以銅萃取劑總重量計。本發明5-癸基水楊醛肟以工業副產品混合癸烯為原料，其工業副產品癸烯有以下組分40-50wt %的2，7- 二甲基辛烯，25-30wt %的2，3- 二甲基辛烯，10_16wt %的2正丁基己烯，10-15wt %的4-癸烯。先將NKC-9幹氫樹脂與苯酚混合，加入混合癸烯，生成4-癸基苯酚，再與甲醇鎂反應，生成4-癸基苯氧基鎂，然後在一定溫度下與多聚甲醛反應，生成
5-癸基水楊醛，最後再與鹽酸羥胺反應得到中間產物5-癸基水楊醛肟。然後與改性劑混配。製備路線如下

本發明的複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑TH222可以通過以下措施達到本發明4-取代水楊醛肟以工業腰果酚為原料，其工業產品腰果酚有以下組分16-25wt%^ 4-(8,11,14-十五碳三烯基)苯酚，16-25wt%^ 4-(8,11-十五碳二烯基)苯酚，16-25襯％的4-(8-十五碳烯基)苯酚，18-25wt%的4-十五碳基苯酚。腰果酚直接與甲醇鎂發生反應，生成酚鎂，再與多聚甲醛反應，最後加鹽酸羥胺肟化。製備路線如下

通過一定手段控制如真空度，溫度，時間等，得到目標產品。通過氣相色譜-質譜法和核磁共振法得到其組分為8-20wt% 4-(8,11，14-十五碳三烯基)水楊醛肟(如a所示)，8-20Wt% 4-(8,11-十五碳二烯基)水楊醛肟(如13所示)，9-20襯|%4-(8-十五碳烯基)水楊醛肟(如c所示)，5-20wt% 4-十五碳基水楊醛肟(如d所示)。
權利要求
1.一種多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑，其特徵在於，該銅萃取劑的活性成分為20-35wt% 5-(l，l，6-三甲基庚基)水楊醛肟、10_25wt% 5-(1，1，2-三甲基庚基)水楊醛肟和5-19wt% 5-(1-甲基-1- 丁戊基)水楊醛肟；以上百分數均以銅萃取劑總重量計。
2.根據權利要求1所述一種多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑，其特徵在於，該銅萃取劑的活性成分為32wt% 5-(l，l，6-三甲基庚基)水楊醛肟、16wt% 5_(1，1，2_三甲基庚基)水楊醛肟和IOwt% 5-(1-甲基-1-丁戊基)水楊醛肟；以上百分數均以銅萃取劑總重量計。
3.—種多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑，其特徵在於，該銅萃取劑的活性成分為8-20wt% 4-(8,11,14-十五碳三烯基)水楊醛肟、8_20wt% 4-(8,11_十五碳二烯基)水楊醛肟、9-20Wt% 4-(8-十五碳烯基)水楊醛肟和5-20Wt% 4-十五碳基水楊醛肟d ；以上百分數均以銅萃取劑總重量計。
4.根據權利要求3所述一種多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑，其特徵在於， 該銅萃取劑的活性成分為4-(8，ll，14-十五碳三烯基)水楊醛肟、4-(8, 11-十五碳二烯基)水楊醛肟、4-(8-十五碳烯基)水楊醛肟和16wt% 4-十五碳基水楊醛肟d ；以上百分數均以銅萃取劑總重量計。
5.一種如權利要求1所述多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑的製備方法，其特徵在於，先將NKC-9幹氫樹脂與苯酚混合，加入混合癸烯，生成4-癸基苯酚，與甲醇鎂反應，生成4-癸基苯氧基鎂，然後與多聚甲醛反應，生成5-癸基水楊醛，再與鹽酸羥胺反應得到中間產物5-癸基水楊醛肟，最後與改性劑混配製得。
6.一種如權利要求3所述多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑的製備方法，其特徵在於，先將腰果酚與甲醇鎂發生反應，生成酚鎂，再與多聚甲醛反應，最後加鹽酸羥胺肟化製得。
全文摘要
本發明公開了屬於溼法冶金銅萃取技術領域的多組分複合型取代水楊醛肟類銅萃取劑及其製備方法。該萃取劑以取代水楊醛肟類混合物為活性成分，萃銅能力強，萃取速度快，無絮凝，反萃容易，銅淨轉移率高、用量小、與傳統產品相比，銅離子在尾礦中的殘留更小。該銅萃取劑以工業副產品混合癸烯或腰果酚為原料，製備方法簡單。
文檔編號C22B15/00GK102251112SQ20111016436
公開日2011年11月23日 申請日期2011年6月17日 優先權日2011年6月17日
發明者宋志偉, 徐智華, 成果, 趙雙會 申請人:北京清大博成科技有限公司