一種免清洗高溫電子釺劑及其製備方法與流程
2023-05-01 05:56:31
本發明屬於電子材料
技術領域：
，具體涉及一種免清洗高溫電子釺劑及其製備方法。
背景技術：
：釺劑是電子連接材料的重要組成部分，在電子封裝工藝中，釺劑主要起「幫助焊接」的作用。釺劑的性能對於能否實現良好的釺焊連接起著關鍵作用，因此，越來越多的企業重視釺劑的選擇和應用。對於釺劑，要求其具有良好的助焊性、高絕緣性和低腐蝕性。目前，釺劑的型號雖多，然而有些釺劑的使用會導致焊點較髒且不易清洗，同時殘留的釺劑會或多或少的對焊點產生腐蝕，影響焊點的連接強度，從而大大降低電子產品的質量和可靠性，為此，免清洗釺劑備受人們關注和喜愛。目前，雖然出現了大量的免清洗釺劑，但是其各項性能仍均不能滿足電子連接技術更好的應用發展需求。技術實現要素：本發明的目的是提供一種免清洗高溫電子釺劑及其製備方法，以解決以上至少一種技術問題。本發明的技術方案來如下：一種免清洗高溫電子釺劑，按重量份計，包括以下原料：氯化鉍5-11份、氟矽酸錫3-9份、甲烷磺酸錫2-6份、二氧化鈦1-7份、玻璃鋼粉1-4份、乙醯丙酮鋯2.4-6份、1-苄基海因6-10份、油酸聚乙二醇酯3-9份、有機膨潤土2-6份、癸基葡糖苷4-9份、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸3-7份、三苯基膦氯化釕2-6份、二乙二醇單己醚18-28份、一縮二丙二醇單甲醚16-25份、浮油松香4-9份、N，N-二甲基乙醯胺2-8份、歧化松香酸鉀1-5份、甲基一乙醇胺1-4份、月桂醯二乙醇胺2-5份、1-N-羥基苯並三氮唑3-8份、二壬基萘磺酸鋇2-7份。上述技術方案中，按重量份計，包括以下原料：氯化鉍5.6-9份、氟矽酸錫3.2-7.5份、甲烷磺酸錫2.8-5.3份、二氧化鈦1.5-4份、玻璃鋼粉1.4-3份、乙醯丙酮鋯2.8-4.6份、1-苄基海因6.5-9份、油酸聚乙二醇酯3.5-7份、有機膨潤土2.5-4.9份、癸基葡糖苷4.2-8份、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸3.5-6.2份、三苯基膦氯化釕2.4-5份、二乙二醇單己醚20-27份、一縮二丙二醇單甲醚18-23份、浮油松香4.5-8.6份、N，N-二甲基乙醯胺2.4-7.3份、歧化松香酸鉀1.4-4.5份、甲基一乙醇胺1.6-3.8份、月桂醯二乙醇胺2.7-4.5份、1-N-羥基苯並三氮唑3.6-7.2份、二壬基萘磺酸鋇2.6-5份。上述技術方案中，按重量份計，包括以下原料：氯化鉍6.8份、氟矽酸錫5.3份、甲烷磺酸錫3.7份、二氧化鈦2份、玻璃鋼粉1.6份、乙醯丙酮鋯3.5份、1-苄基海因7.3份、油酸聚乙二醇酯5.4份、有機膨潤土3.8份、癸基葡糖苷5.2份、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸4.9份、三苯基膦氯化釕3.5份、二乙二醇單己醚23份、一縮二丙二醇單甲醚21份、浮油松香6.7份、N，N-二甲基乙醯胺4.5份、歧化松香酸鉀3.8份、甲基一乙醇胺2.4份、月桂醯二乙醇胺3.3份、1-N-羥基苯並三氮唑5.6份、二壬基萘磺酸鋇4.2份。本發明的另一技術方案來如下：免清洗高溫電子釺劑的製備方法，包括以下製備步驟：（1）按一定重量份稱重；（2）將氯化鉍、氟矽酸錫、二氧化鈦、有機膨潤土、玻璃鋼粉混合均勻，置於80-120℃條件下處理2-8h，冷卻至室溫，研磨至100-200目，備用；（3）將浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反應器中，加熱攪拌熔化，然後加入二乙二醇單己醚和一縮二丙二醇單甲醚，攪拌混合均勻；（4）將步驟（2）得到的粉末平均分為5份，邊攪拌邊逐份加入步驟（3）得到的溶液中，待粉末全部加入後，以轉速為800-1500rpm攪拌混合40-80分鐘；（5）將餘下原料加入步驟（4）中的溶液中，以轉速為300-600rpm攪拌混合1-4小時；（6）經過濾並調節至合適粘度，得到免清洗高溫電子釺劑。上述技術方案中，在步驟（2）中，置於95℃條件下處理6h。上述技術方案中，在步驟（3）中所述攪拌混合的溫度為70-90℃，攪拌速度為500-800rpm，攪拌時間為40-60分鐘。上述技術方案中，在步驟（4）中，以轉速為1100rpm攪拌混合55分鐘。上述技術方案中，在步驟（5）中，以轉速為450rpm攪拌混合2.5小時。由於採用了以上技術方案，本發明的有益效果為：本發明製備的釺劑在整個釺焊過程中，釋放的化學鹽霧少、焊點飽滿、無回縮現象，且通過以上測試結果可以看出該焊劑的潤溼力達3.42~3.65mN，剪切強度達24.3~28.2MPa，表現出較佳的助焊性能。此外測試結果還顯示焊點耐720h鹽霧腐蝕性仍無變化，可減少釺焊後的腐蝕問題，同時釺焊後焊點無殘留，表面光亮、乾淨無需後續的清理工序，使用方便。具體實施方式下面結合具體實施例，對本發明作進一步詳細描述。以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。實施例1一種免清洗高溫電子釺劑，按重量份計，包括以下原料：氯化鉍5份、氟矽酸錫3份、甲烷磺酸錫2份、二氧化鈦1份、玻璃鋼粉1份、乙醯丙酮鋯2.4份、1-苄基海因6份、油酸聚乙二醇酯3份、有機膨潤土2份、癸基葡糖苷4份、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸3份、三苯基膦氯化釕2份、二乙二醇單己醚18份、一縮二丙二醇單甲醚16份、浮油松香4份、N，N-二甲基乙醯胺2份、歧化松香酸鉀1份、甲基一乙醇胺1份、月桂醯二乙醇胺2份、1-N-羥基苯並三氮唑3份、二壬基萘磺酸鋇2份。所述免清洗高溫電子釺劑的製備方法，包括以下製備步驟：（1）按一定重量份稱重；（2）將氯化鉍、氟矽酸錫、二氧化鈦、有機膨潤土、玻璃鋼粉混合均勻，置於80℃條件下處理2h，冷卻至室溫，研磨至100-200目，備用；（3）將浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反應器中，加熱攪拌熔化，然後加入二乙二醇單己醚和一縮二丙二醇單甲醚，攪拌混合，所述攪拌混合的溫度為70℃，攪拌速度為500rpm，攪拌時間為40分鐘；（4）將步驟（2）得到的粉末平均分為5份，邊攪拌邊逐份加入步驟（3）得到的溶液中，待粉末全部加入後，以轉速為800rpm攪拌混合40分鐘；（5）將餘下原料加入步驟（4）中的溶液中，以轉速為300rpm攪拌混合1小時；（6）經過濾並調節至合適粘度，得到免清洗高溫電子釺劑。實施例2一種免清洗高溫電子釺劑，按重量份計，包括以下原料：氯化鉍11份、氟矽酸錫9份、甲烷磺酸錫6份、二氧化鈦7份、玻璃鋼粉4份、乙醯丙酮鋯6份、1-苄基海因10份、油酸聚乙二醇酯9份、有機膨潤土6份、癸基葡糖苷9份、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸7份、三苯基膦氯化釕6份、二乙二醇單己醚28份、一縮二丙二醇單甲醚25份、浮油松香9份、N，N-二甲基乙醯胺8份、歧化松香酸鉀5份、甲基一乙醇胺4份、月桂醯二乙醇胺5份、1-N-羥基苯並三氮唑8份、二壬基萘磺酸鋇7份。所述免清洗高溫電子釺劑的製備方法，包括以下製備步驟：（1）按一定重量份稱重；（2）將氯化鉍、氟矽酸錫、二氧化鈦、有機膨潤土、玻璃鋼粉混合均勻，置於120℃條件下處理8h，冷卻至室溫，研磨至100-200目，備用；（3）將浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反應器中，加熱攪拌熔化，然後加入二乙二醇單己醚和一縮二丙二醇單甲醚，攪拌混合，所述攪拌混合的溫度為90℃，攪拌速度為800rpm，攪拌時間為60分鐘；（4）將步驟（2）得到的粉末平均分為5份，邊攪拌邊逐份加入步驟（3）得到的溶液中，待粉末全部加入後，以轉速為1500rpm攪拌混合80分鐘；（5）將餘下原料加入步驟（4）中的溶液中，以轉速為600rpm攪拌混合4小時；（6）經過濾並調節至合適粘度，得到免清洗高溫電子釺劑。實施例3一種免清洗高溫電子釺劑，按重量份計，包括以下原料：氯化鉍5.6份、氟矽酸錫3.2份、甲烷磺酸錫2.8份、二氧化鈦1.5份、玻璃鋼粉1.4份、乙醯丙酮鋯2.8份、1-苄基海因6.5份、油酸聚乙二醇酯3.5份、有機膨潤土2.5份、癸基葡糖苷4.2份、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸3.5份、三苯基膦氯化釕2.4份、二乙二醇單己醚20份、一縮二丙二醇單甲醚18份、浮油松香4.5份、N，N-二甲基乙醯胺2.4份、歧化松香酸鉀1.4份、甲基一乙醇胺1.6份、月桂醯二乙醇胺2.7份、1-N-羥基苯並三氮唑3.6份、二壬基萘磺酸鋇2.6份。所述免清洗高溫電子釺劑的製備方法，包括以下製備步驟：（1）按一定重量份稱重；（2）將氯化鉍、氟矽酸錫、二氧化鈦、有機膨潤土、玻璃鋼粉混合均勻，置於110℃條件下處理6h，冷卻至室溫，研磨至100-200目，備用；（3）將浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反應器中，加熱攪拌熔化，然後加入二乙二醇單己醚和一縮二丙二醇單甲醚，攪拌混合，所述攪拌混合的溫度為80℃，攪拌速度為650rpm，攪拌時間為55分鐘；（4）將步驟（2）得到的粉末平均分為5份，邊攪拌邊逐份加入步驟（3）得到的溶液中，待粉末全部加入後，以轉速為1300rpm攪拌混合55分鐘；（5）將餘下原料加入步驟（4）中的溶液中，以轉速為450rpm攪拌混合3小時；（6）經過濾並調節至合適粘度，得到免清洗高溫電子釺劑。實施例4一種免清洗高溫電子釺劑，按重量份計，包括以下原料：氯化鉍9份、氟矽酸錫7.5份、甲烷磺酸錫5.3份、二氧化鈦4份、玻璃鋼粉3份、乙醯丙酮鋯4.6份、1-苄基海因9份、油酸聚乙二醇酯7份、有機膨潤土4.9份、癸基葡糖苷8份、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸6.2份、三苯基膦氯化釕5份、二乙二醇單己醚27份、一縮二丙二醇單甲醚23份、浮油松香8.6份、N，N-二甲基乙醯胺7.3份、歧化松香酸鉀4.5份、甲基一乙醇胺3.8份、月桂醯二乙醇胺4.5份、1-N-羥基苯並三氮唑7.2份、二壬基萘磺酸鋇5份。所述免清洗高溫電子釺劑的製備方法，包括以下製備步驟：（1）按一定重量份稱重；（2）將氯化鉍、氟矽酸錫、二氧化鈦、有機膨潤土、玻璃鋼粉混合均勻，置於90℃條件下處理5h，冷卻至室溫，研磨至100-200目，備用；（3）將浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反應器中，加熱攪拌熔化，然後加入二乙二醇單己醚和一縮二丙二醇單甲醚，攪拌混合，所述攪拌混合的溫度為80℃，攪拌速度為700rpm，攪拌時間為45分鐘；（4）將步驟（2）得到的粉末平均分為5份，邊攪拌邊逐份加入步驟（3）得到的溶液中，待粉末全部加入後，以轉速為1400rpm攪拌混合60分鐘；（5）將餘下原料加入步驟（4）中的溶液中，以轉速為560rpm攪拌混合3小時；（6）經過濾並調節至合適粘度，得到免清洗高溫電子釺劑。實施例5一種免清洗高溫電子釺劑，按重量份計，包括以下原料：氯化鉍6.8份、氟矽酸錫5.3份、甲烷磺酸錫3.7份、二氧化鈦2份、玻璃鋼粉1.6份、乙醯丙酮鋯3.5份、1-苄基海因7.3份、油酸聚乙二醇酯5.4份、有機膨潤土3.8份、癸基葡糖苷5.2份、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸4.9份、三苯基膦氯化釕3.5份、二乙二醇單己醚23份、一縮二丙二醇單甲醚21份、浮油松香6.7份、N，N-二甲基乙醯胺4.5份、歧化松香酸鉀3.8份、甲基一乙醇胺2.4份、月桂醯二乙醇胺3.3份、1-N-羥基苯並三氮唑5.6份、二壬基萘磺酸鋇4.2份。所述免清洗高溫電子釺劑的製備方法，包括以下製備步驟：（1）按一定重量份稱重；（2）將氯化鉍、氟矽酸錫、二氧化鈦、有機膨潤土、玻璃鋼粉混合均勻，置於95℃條件下處理6h，冷卻至室溫，研磨至100-200目，備用；（3）將浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反應器中，加熱攪拌熔化，然後加入二乙二醇單己醚和一縮二丙二醇單甲醚，攪拌混合，所述攪拌混合的溫度為85℃，攪拌速度為600rpm，攪拌時間為60分鐘；（4）將步驟（2）得到的粉末平均分為5份，邊攪拌邊逐份加入步驟（3）得到的溶液中，待粉末全部加入後，以轉速為1100rpm攪拌混合55分鐘；（5）將餘下原料加入步驟（4）中的溶液中，以轉速為450rpm攪拌混合2.5小時；（6）經過濾並調節至合適粘度，得到免清洗高溫電子釺劑。對比例1本對比例與實施例1的不同之處為：本對比例不添加二氧化鈦、乙醯丙酮鋯和歧化松香酸鉀及其相關步驟。對比例2對對比例與實施例1的不同之處為：本對比例不添加三苯基膦氯化釕、1-苄基海因和氯化鉍及其相關步驟。測試結果對以上實施例和對比例所製備釺劑輔助市場上普遍使用的焊料進行釺焊，按照本行業測試標準對釺劑的潤溼力、剪切強度及耐蝕性等性能進行測試，其測試結果如下表所示：實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5對比例1對比例2潤溼力/mN（250℃）3.463.423.583.613.653.033.11剪切強度/MPa24.325.827.326.528.221.620.9焊點耐蝕性（20wt.%氯化鈉鹽霧測試，720h）無變化無變化無變化無變化無變化無變化無變化焊點殘留無殘留無殘留無殘留無殘留無殘留輕微殘留輕微殘留本發明製備的釺劑在整個釺焊過程中，釋放的化學鹽霧少、焊點飽滿、無回縮現象，且通過以上測試結果可以看出該焊劑的潤溼力達3.42~3.65mN，剪切強度達24.3~28.2MPa，表現出較佳的助焊性能。此外測試結果還顯示焊點耐720h鹽霧腐蝕性仍無變化，可減少釺焊後的腐蝕問題，同時釺焊後焊點無殘留，表面光亮、乾淨無需後續的清理工序，使用方便。當前第1頁1 2 3