一種X射線衍射儀用高溫測量裝置的製作方法

2023-05-21 21:40:57 2

本發明涉及一種X射線衍射儀，具體地說是一種X射線衍射儀用高溫測量裝置。

背景技術：

X射線衍射儀是對材料晶體結構進行研究的科學儀器，核心組件是衍射角度測量裝置，衍射角度測量裝置是依據布拉格衍射原理：nλ＝2dsinθ設計的，利用樣品旋轉時，樣品對入射X射線反射的角度和反射射線強度不同原理，實現對材料的結構、晶粒大小、結晶度等方面進行測試。布拉格衍射原理最基本要求是，樣品旋轉時，入射X射線必須始終與樣品表面相切。

常規的衍射儀僅能在室溫情況下研究材料結構，X射線衍射儀用高溫測量裝置是通過Pt片兩端加低電壓，產生大電流而使Pt片發熱，熱量傳遞給Pt片上面的樣品，再進行衍射測量，用來研究溫度變化對材料結構的影響。

Pt片在加熱時由於熱膨脹原因，會導致Pt片上翹或彎曲變形，使樣品表面離開衍射面，不能滿足布拉格衍射，將影響衍射儀測量結果的準確性。

為避免加熱片熱脹冷縮的影響，也可以選擇將加熱片一端固定在一個電極上，另一端做為自由端搭接在另一個電極上的方案，當電極上電對加熱片進行加熱時，加熱片膨脹量通過自由端與電極有相對位移來釋放，保證樣品表面始終在衍射面上。但是由於加熱片與電極之間是搭接，而且加熱片工作電流達100A以上，易打火，導致本裝置故障率高，危險性大。

技術實現要素：

針對現有衍射儀高溫測量裝置技術中存在加熱片與電極接觸不可靠、易出現故障等不足，本發明要解決的問題是：提供一種可避免由於加熱片變形、導致樣品偏離衍射面，提高衍射角測量準確率的X射線衍射儀用高溫測量裝置。

為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：

本發明一種X射線衍射儀用高溫測量裝置，具有罐體座、加熱片、轉動軸以及固定軸，加熱片兩端安裝在與固定軸及轉動軸上，加熱片安裝於罐體中間位置，轉動軸上安裝有拉伸裝置。

所述轉動軸包括轉動軸套和第一固定軸，拉伸裝置包括拉簧槓桿、拉簧支撐杆以及拉簧，其中轉動軸套裝於第一固定軸外，轉動軸內側安裝拉簧槓桿的一端部，拉簧支撐杆的一端通過絕緣瓷片固定在罐體底座上，拉簧槓桿和拉簧支撐杆形成異面線段，在兩異面線段之間連接拉緊狀態的拉簧；加熱片自由端纏卷在活動軸上。

拉簧與拉簧槓桿連接後形成角度小於等於90度。

第一固定軸通過陶瓷片絕緣固接在罐體底座上。

所述轉軸還包括第二固定軸，通過陶瓷片絕緣固接在罐體底座上，加熱片固定端纏卷在第二固定軸上。

還具有第一夾板和第二夾板，固裝於罐體兩側，二者均具有圓弧形凹面，分別與轉軸和第二固定軸外圓接觸配合。

所述加熱片為鉑金板。

第一固定軸和第二固定軸分別為加熱片的第一電極和第二電極。

本發明具有以下有益效果及優點：

1.本發明有效避免了在高溫下，樣品載體(Pt加熱片)產生形變對樣品進行X射線衍射的分析的影響，提高了測量準確性。

2.本發明結構簡單，設計巧妙，安全性高。

3.本發明製作成本低，易於維護。

附圖說明

圖1為本發明結構示意圖。

其中，1為轉動軸套，2為第一固定軸(第一電極)，3為第二固定軸(第二電極)，4為拉簧槓桿，5為拉簧支撐杆，6為加熱片，7為拉簧，8為第二夾板，9為接線柱，10為冷卻水管，11為第一夾板，12為罐體底座。

具體實施方式

下面結合說明書附圖對本發明作進一步闡述。

如圖1所示，本發明X射線衍射儀用高溫測量裝置，具有罐體底座12、Pt加熱片6、及固定軸。加熱片6兩端即固定端及自由端，分別通過經陶瓷片絕緣的電極焊接在罐體座12兩側，其中一端轉軸設有拉伸裝置。

轉軸包括轉動軸套1和第一固定軸2，拉伸裝置包括拉簧槓桿4、拉簧支撐杆5以及拉簧7，其中轉動軸套1套裝於第一固定軸2外，轉動軸套1內側安裝拉簧槓桿4，拉簧槓桿4另一端安裝拉簧7一端；拉簧7的另一端安裝在拉簧支撐杆5一端，拉簧支撐杆5的另一端通過絕緣瓷片固定在罐體底座12上。拉簧槓桿4和拉簧支撐杆5形成異面線段，在兩異面線段之間連接拉緊狀態的拉簧6；加熱片自由端纏卷在轉動軸套1上。拉簧7與拉簧槓桿4連接後形成角度小於等於90度，以保證拉簧7的拉緊力有效、施力方向合理。

第一固定軸2通過陶瓷片絕緣焊接在罐體座12上，第二固定軸3通過陶瓷片絕緣焊接在罐體座12上，加熱片6固定端纏卷在第二固定軸3上。

本發明裝置還有兩個夾板即第一夾板11和第二夾板8，設計有圓弧形凹面，通過螺釘分別將加熱片6的兩端與轉動軸套1和第二固定軸3外圓相切接觸固定。

本實施例中，先將第一固定軸2(第一電極)，第二固定軸3(第二電極)通過陶瓷片絕緣，然後焊接在罐體底座12上。第一固定軸2套上轉動套1後，第二固定軸3的上部高度加上加熱片的厚度的尺寸等於罐體底座12的橫向中心線尺寸，即樣品衍射面尺寸。安裝拉簧槓桿4到轉動軸套1上，拉簧支撐杆5到罐體底座12分別將拉簧7安裝到拉簧槓桿4、拉簧支撐杆5的相應位置上。將加熱片6的一端用第二夾板8，通過螺釘與第二固定軸3擰緊固定，將拉簧7加以適當拉伸力後，將加熱片6的另一端用第一夾板11，通過螺釘與轉動軸套1擰緊固定，然後釋放拉簧7拉伸力。由於拉簧7的拉力作用，始終保證加熱片6的上平面與罐體座12的橫向中心線一致。考慮到加熱片的耐氧化性，本發明中使用100(長)×10(寬)×0.5(厚)鉑金片(Pt)製作成加熱片6。

本發明的工作原理如下：

X射線衍射儀用高溫測量裝置啟動後，將第二固定軸3(第二電極)、第一固定軸2(第一電極)之間加以1-2V左右的直流電壓、流過加熱片6的直流電流在100-200A之間，大電流的作用使加熱片6發熱。改變電極之間的電壓，就可調整加熱片6發的發熱程度，從而保證高溫裝置溫度使用範圍在室溫～1600℃連續可調。

加熱片6在不同溫度情況下膨脹的尺寸不同，如果沒有使用本發明裝置，由於加熱片6的膨脹，加熱片6會上翹或彎曲變形，導致加熱片6上平面的樣品離開罐體座12的橫向中心線(衍射面)，溫度達到1600℃，加熱片6加長1.4mm左右(Pt的膨脹係數為：9.0×10-6/K)。設置本裝置後，加熱片6在熱態時，由於拉簧7的拉力大於加熱片6的拉力，在拉簧7的拉力作用下，通過拉簧槓桿4，帶動轉動軸套1，繞第一固定軸2順時針旋轉(從圖1視角看)，實時將加熱片6脹出來的長度部分纏卷到轉動軸套1上，時時保持加熱片6上平面的樣品與罐體座12的橫向中心線水平一致。

當高溫測量裝置工作結束後，加熱片6開始降溫，加熱片6長度慢慢收縮，由於加熱片6收縮時的拉力大於拉簧7的拉力，加熱片6將拉動轉動軸套1繞第一固定軸2逆時針旋轉，收縮到正常長度，同時拉簧槓桿4拉伸拉簧7儲能，以備下次加熱時調整用。