一種四氟化矽的製備方法
2023-04-23 21:56:41
專利名稱：：一種四氟化矽的製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種四氟化矽的製備方法，尤其涉及一種以氟矽酸和氧化鎂為原料製備四氟化矽的方法。
背景技術：
：四氟化矽在電子和半導體行業中主要用於氮化矽、矽化鉭等的蝕刻劑、P型摻雜劑及外延沉積擴散矽源等；還可用於製備電子級矽烷或矽。四氟化矽還可用作光導纖維用高純石英玻璃的原料，它在高溫火焰中水解可產生具有高比表面積的熱沉二氧化矽；此外，四氟化矽還廣泛用於製備太陽能電池，氟矽酸和氟化鋁，化學分析用氟化劑，油井鑽探、鎂合金澆鑄用催化劑，蒸燻劑，水泥及人造大理石的硬化劑以及有機矽化合物的合成材料等方面。目前，四氟化矽的製造方法主要有以下兒種(l)硫酸法，由濃硫酸與氟化鈣、二氧化矽強熱而得；(2)氟矽酸法，由氟矽酸和濃硫酸反應而得；(3)氫氟酸法，由二氧化矽和氫氟酸或用氟矽酸代替氫氟酸反應而得；(4)副產回收法，回收磷肥及磷酸鹽生產中的四氟化矽；(5)氟矽酸鈉法，在二氧化矽存在下，氟矽酸鈉和濃硫酸反應，或將氟矽酸鈉加熱至90(TC分解而得。工業生產中主要採用硫酸法或氟矽酸鈉法。氫氟酸法成本高，副產回收法工藝複雜，不易實現工業化；氟矽酸法使用濃硫酸腐蝕嚴重，對設備要求極高還副產含氟廢液；硫酸法使用硫酸、螢石、二氧化矽加強熱，腐蝕嚴重、能耗高，生產四氟化矽氣體中易含矽氧垸等雜質，在精製四氟化矽過程中不易除去，還副產含氟廢渣；氟矽酸鈉法雖可減少產生矽氧垸等雜質，但還存在煅燒溫度高，設備腐蝕嚴重，能耗高的缺點。
發明內容本發明目的在於提供一種四氟化矽的製備方法，以降低成本，減輕對設備的腐蝕。為了實現上述目的，本發明的技術方案在於採用了一種四氟化矽的製備方法，以氟矽酸和氧化鎂為原料，具體包括以下步驟(1)將氟矽酸溶液和氧化鎂反應1060分鐘，過濾得到氟矽酸鎂溶液，濃縮結晶得到六水氟矽酸鎂晶體；(2)將得到的六水氟矽酸鎂晶體用2555。C氣流鼓動13小時，脫去附著水和結晶水；(3)脫去附著水和結晶水的氟矽酸鎂在20030(TC的溫度下煅燒12小時，得到四氟化矽氣體和氟化鎂；(4)步驟(4)中的純化為將四氟化矽氣體通過液氮冷凍純化，得到高純四氟化矽氣體。所述的氟矽酸溶液的濃度為1040%。所述的氧化鎂為固體或濃度為1030%的料漿。步驟(1)中的氟矽酸溶液為磷肥行業的副產物。步驟(2)中的六水氟矽酸鎂晶體在流化床中用2555。C氣流鼓動13小時。步驟(3)所製得的氟化鎂做為電解鋁工業添加劑。本發明的反應式為H2SiF6+MgO+5H20_MgSiF66H20MgSiF66H20-MgSiF6+6H20MgSiF6-SiF4+MgF2本發明採用氟矽酸和氧化鎂為原料進行反應，經濃縮結晶得到氟矽酸鎂，再將氟矽酸鎂在低於300°C下煅燒可得四氟化矽和氟化鎂。本發明是以磷肥行業副產物——氟矽酸為原料代替了傳統方法中的氫氟酸，降低了生產成本，減輕了磷肥行業副產氟矽酸對環境的汙染；四氟化矽生產溫度都不大於300°C，使能耗大為降低；同時，因反應所需要溫度低，對設備的腐蝕也大為降低，還減少了矽氧烷等雜質的產生，有利於簡化四氟化矽純化工序。本發明中聯產的氟化鎂可做為電解鋁工業的添加劑，即不產生含氟廢渣，又降低了生產成本。本發明生產成本低，所製備的四氟化矽質量優，無三廢排放，具有很好的經濟價值和社會價值，易於推廣應用。下表使用本發明生產的四氟化矽和氟化鎂質量指標四氟化矽質量指標tableseeoriginaldocumentpage5氟化鎂質量指標tableseeoriginaldocumentpage5具體實施方法實施例1本發明的四氟化矽的製備方法是以氟矽酸和氧化鎂為原料，具體包括以下步驟(1)將濃度為15%氟矽酸溶液和氧化鎂固體反應40分鐘，過濾得到氟矽酸鎂溶液，濃縮結晶得到六水氟矽酸鎂晶體；(2)將得到的六水氟矽酸鎂晶體在流化床中用30'C氣流鼓動3小時，脫去附著水和結晶水；(3)脫去附著水和結晶水的氟矽酸鎂用轉爐在200'C的溫度下煅燒2小時，得到四氟化矽氣體和氟化鎂；(4)將四氟化矽氣體通過液氮冷凍純化，得到高純四氟化矽氣體。步驟(3)煅燒所得氟化鎂做為電解鋁工業添加劑。實施例2本發明的四氟化矽的製備方法，以氟矽酸和氧化鎂為原料，具體包括以下步驟(1)將濃度為25%氟矽酸溶液和濃度為20%的氧化鎂料漿反應30分鐘，過濾得到氟矽酸鎂溶液，濃縮結晶得到六水氟矽酸鎂晶體；(2)將得到的六水氟矽酸鎂晶體在流化床中用4CTC氣流鼓動2小時，脫去附著水和結晶水；(3)脫去附著水和結晶水的氟矽酸鎂用轉爐在20(TC的溫度下煅燒2小時，得到四氟化矽氣體和氟化鎂；(4)將四氟化矽氣體通過液氮冷凍純化，得到高純四氟化矽氣體。實施例3本發明的四氟化矽的製備方法，以氟矽酸和氧化鎂為原料，具體包括以下步驟；(1)將濃度為35%氟矽酸溶液和濃度為30%的氧化鎂料漿反應20分鐘，過濾得到氟矽酸鎂溶液，濃縮結晶得到六水氟矽酸鎂晶體；(2)將得到的六水氟矽酸鎂晶體在流化床中用55"C氣流鼓動1小時，脫去附著水和結晶水；(3)脫去附著水和結晶水的氟矽酸鎂用轉爐在30(TC的溫度下煅燒1小時，得到四氟化矽氣體和氟化鎂；(4)將四氟化矽氣體通過液氮冷凍純化，得到高純四氟化矽氣體。最後所應說明的是以上實施例僅用以說明,而非限制本發明的技術方案，儘管參照上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解依然可以對本發明進行修改或者等同替換，而不脫離本發明的精神和範圍的任何修改或局部替換，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。權利要求1、一種四氟化矽的製備方法，其特徵在於以氟矽酸和氧化鎂為原料，具體包括以下步驟(1)將氟矽酸溶液和氧化鎂反應10～60分鐘，過濾得到氟矽酸鎂溶液，濃縮結晶得到六水氟矽酸鎂晶體；(2)將得到的六水氟矽酸鎂晶體用25～55℃氣流鼓動1～3小時，脫去附著水和結晶水；(3)脫去附著水和結晶水的氟矽酸鎂在200～300℃的溫度下煅燒1～2小時，得到四氟化矽氣體和氟化鎂；(4)四氟化矽氣體經純化，得到高純四氟化矽氣體。2、根據權利要求1所述的四氟化矽的製備方法，其特徵在於所述的氟矽酸溶液的濃度為1040%。3、根據權利要求l所述的四氟化矽的製備方法，其特徵在於所述的氧化鎂為固體或濃度為1030%的料漿。4、根據權利要求l所述的四氟化矽的製備方法，其特徵在於步驟(1)中的氟矽酸溶液為磷肥行業的副產物。5、根據權利要求l所述的四氟化矽的製備方法，其特徵在於步驟(2)中的六水氟矽酸鎂晶體在流化床中用2555'C氣流鼓動13小時。6、根據權利要求l所述的四氟化矽的製備方法，其特徵在於步驟(3)所製得的氟化鎂做為電解鋁工業添加劑。7、根據權利要求1一6中任一條所述的四氟化矽的製備方法，其特徵在於步驟(4)中的純化為將四氟化矽氣體通過液氮冷凍純化，以製得高純四氟化矽氣體。全文摘要本發明公開了一種四氟化矽的製備方法，以氟矽酸和氧化鎂為原料，具體包括以下步驟(1)將氟矽酸溶液和氧化鎂反應10～60分鐘，過濾得到氟矽酸鎂溶液，濃縮結晶得到六水氟矽酸鎂晶體；(2)將得到的六水氟矽酸鎂晶體用25～55℃氣流鼓動1～3小時，脫去附著水和結晶水；(3)脫去附著水和結晶水的氟矽酸鎂在200～300℃的溫度下煅燒1～2小時，得到四氟化矽氣體和氟化鎂；(4)四氟化矽氣體經純化，得到高純四氟化矽氣體。本發明生產成本低，所製備的四氟化矽質量優，無三廢排放，另外聯產的氟化鎂可做為電解鋁工業的添加劑，不產生含氟廢渣，具有很好的經濟價值和社會價值，易於推廣應用。文檔編號C01B33/00GK101481113SQ20091006429公開日2009年7月15日申請日期2009年2月27日優先權日2009年2月27日發明者皇甫根利,賈雪楓,閆春生,馬小芬申請人:多氟多化工股份有限公司