一種銅酞菁顏料的製造方法
2023-04-28 06:49:26
一種銅酞菁顏料的製造方法
【專利摘要】本發明提出了一種銅酞菁顏料的製造方法，其方法步驟如下：將原材料鄰二甲苯、氨氣和空氣通入氨氧化反應床中，進行氣相氨氧化反應，生成鄰苯二腈氣體；將上述氨氧化反應床中輸出的鄰苯二腈氣體通入裝有銅鹽的反應床中，合理控制反應溫度和反應時間；將裝有銅鹽的反應床底部反應得到的物料取出，並將其進行粉碎，即可得到所需的成品銅酞菁顏料。本發明的有益效果如下：通過將氣相氨氧化反應生成的鄰苯二腈氣體通入銅鹽反應床中，反應始終保持在一種高溫且氣固相充分接觸狀態，這樣可以更加快速均相地反應，使得銅酞菁顏料的生產周期短、產量大、收率高且晶相均一。
【專利說明】一種銅酞菁顏料的製造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工染料的生產加工【技術領域】，特別是指一種銅酞菁顏料的製造方法。 【背景技術】
[0002]銅酞菁是一種染料，也是酞菁系列染料、顏料的中間體。由於它的優良性能和廣泛的用處，一直受到生產者和消費者的偏愛，但是由於現有銅酞菁的生產方法欠佳，限制了它的產量、質量和消費量。
[0003]目前，國內外銅酞菁的生產方法均以溶劑法和固相焙燒法為主。
[0004]其中溶劑法具有如下缺點:由於溶劑的障礙作用，使反應分子相互之間不易接觸和形成分子，因此反應周期比較長；有些溶劑還會產生有害的副產物，如多氯聯苯，使產品的出口受到影響。
[0005]固相焙燒法具有如下缺點:由於混合的固體物料在焙燒時只是熔融，不能對其進行攪拌，因此會導致多種分子之間混合不均，有些預反應的分子之間相互接觸不上，所以利用此方法生產出的銅酞菁的產量和質量都很低。
[0006]另外，以上兩種方法的操作都比較複雜，生產成本高。
【發明內容】
[0007]本發明提出一種銅酞菁顏料的製造方法，解決了現有技術中銅酞菁製造過程中反應周期長、產量和質量低的問題。
[0008]本發明的技術方案是這樣實現的:
[0009]一種銅酞菁顏料的製造方法，其方法步驟如下:
[0010](I)將原材料鄰二甲苯、氨氣和空氣通入氨氧化反應床中，進行氣相氨氧化反應，生成鄰苯二腈氣體；
[0011](2)將上述氨氧化反應床中輸出的鄰苯二腈氣體通入裝有銅鹽的反應床中，合理控制反應溫度和反應時間；
[0012](3)將步驟(2)中裝有銅鹽的反應床底部反應得到的物料取出，並將其進行粉碎，即可得到所需的成品銅酞菁顏料。
[0013]所述步驟(2)中的反應溫度為150°C~260°C。
[0014]所述步驟(2)中的反應時間為3~5分鐘。
[0015]所述步驟(2)中控制反應溫度的方法為:控制氨氧化反應床中輸出氣體通入裝有銅鹽的反應床中的氣體通入量。
[0016]所述銅鹽為無機銅鹽或有機銅鹽。
[0017]所述無機銅鹽為氯化亞銅、碳酸銅、氯化銅、硫酸銅、硫酸亞銅、亞硫酸銅或氰化亞銅。
[0018]所述步驟(2)中的反應溫度為200°C。[0019]上述原材料的質量分如下:
[0020]鄰二甲苯4~20份，氨氣12~40份，空氣250~450份，氯化亞銅1.5~10份；
[0021]或者，鄰二甲苯4~20份，氨氣12~40份，空氣250~450份，碳酸銅1.5~30份；
[0022]或者，鄰二甲苯4~20份，氨氣12~40份，空氣250~450份，硫酸亞銅3~30份。
[0023]上述銅鹽反應床中進行化學反應的溫度來自氣相氨氧化反應產生的熱量，這部分熱量被反應生成的鄰苯二腈氣體帶到銅鹽反應床中，供給銅鹽反應床中化學反應所需的熱量。
[0024]本發明的有益效果為:
[0025]通過將氣相氨氧化反應生成的鄰苯二腈氣體通入銅鹽反應床中，進行化學反應生成銅酞菁產品，由於反應過程中是鄰苯二腈氣體與銅鹽粉末進行接觸反應，反應始終保持在一種高溫且氣固相充分接觸狀態，這樣可以更加快速均相地反應，使得銅酞菁顏料的生產周期短、產量大、收率高且晶相均一。
[0026]本發明所述方法最終得到的銅酞菁顏料成品中銅酞菁的含量達到96%，產品色澤與標準色近似，因此產品的質量 高；
[0027]利用本發明所述方法生產銅酞菁顏料，過程中不會產生有害副產物，有利於產品的出口 ；
[0028]整個生產過程中無需使用溶劑、酸和鹼，原料成本降低20%左右；
[0029]整個生產過程中的化學反應無需外界提供熱量，熱能和電能降低60%左右，降低生產成本；
[0030]無需經過酸洗或鹼洗，反應速率快。
【具體實施方式】
[0031]下面將結合具體實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
[0032]實施例1
[0033]取鄰二甲苯9g、氨氣3g和空氣350g，通入氨氧化反應床中，進行氣相氨氧化反應；將反應得到的夾雜有少量氨氣的鄰苯二腈氣體通入裝有2.1g氯化亞銅的銅鹽反應床中，通過控制氣體的通入量來控制反應溫度，使得反應溫度控制在200±5°C的範圍內，進行充分接觸反應3~5分鐘；將銅鹽反應床中底部得到的反應物料取出，並將其進行粉碎，得到所需的銅酞菁顏料成品9.Sg，分析得知其中銅酞菁的化學含量為96%。
[0034]實施例2
[0035]取鄰二甲苯9g、氨氣3g和空氣350g，通入氨氧化反應床中，進行氣相氨氧化反應；將反應得到的夾雜有少量氨氣的鄰苯二腈氣體通入裝有2.645g碳酸銅的銅鹽反應床中，通過控制氣體的通入量來控制反應溫度，使得反應溫度控制在200±5°C的範圍內，進行充分接觸反應3~5分鐘；將銅鹽反應床中底部得到的反應物料取出，並將其進行粉碎，得到所需的銅酞菁顏料成品9.9g，分析得知其中銅酞菁的化學含量為96%。[0036]實施例3
[0037]取鄰二甲苯9g、氨氣3g和空氣350g，通入氨氧化反應床中，進行氣相氨氧化反應；將反應得到的夾雜有少量氨氣的鄰苯二腈氣體通入裝有5.125g硫酸亞銅的銅鹽反應床中，通過控制氣體的通入量來控制反應溫度，使得反應溫度控制在200±5°C的範圍內，進行充分接觸反應3~5分鐘；將銅鹽反應床中底部得到的反應物料取出，並將其進行粉碎，得到所需的銅酞菁顏料成品9.9g，分析得知其中銅酞菁的化學含量為96%。
[0038]利用本發明所述方法生產銅酞菁顏料，可以避免傳統溶劑法中溶劑的使用，因此可以避免障礙反應物分子之間的接觸和碰撞導致的反應周期長；另外也可避免焙燒法中部分原料分子之間混合不均導致的收率低和成品中銅酞菁含量低的缺點。
[0039]綜上所述，本發明通過將氣相氨氧化反應生成的鄰苯二腈氣體通入銅鹽反應床中，進行化學反應生成銅酞菁產品，由於反應過程中是鄰苯二腈氣體與銅鹽粉末進行接觸反應，反應始終保持在一種高溫且氣固相充分接觸狀態，反應分子之間接觸距離很近，這樣可以更加快速均相地反應，使得銅酞菁顏料的生產周期短、產量大、收率高且晶相均一。
[0040]本發明所述方法最終得到的銅酞菁顏料成品中銅酞菁的含量達到96%，產品色澤與標準色近似，因此產品的質量高。
[0041]利用本發明所述方法生產銅酞菁顏料，過程中不會產生有害副產物，有利於產品的出口。
[0042]本發明所述方法的整個生產過程中無需使用溶劑、酸和鹼，原料成本降低20%左右。
[0043]本發明所述方法的整個生產過程中的化學反應無需外界提供熱量，熱能和電能降低60%左右，降低生產成本。
[0044]本發明所述方法無需經過酸洗或鹼洗，反應速率快。
[0045]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種銅酞菁顏料的製造方法，其特徵在於，其方法步驟如下: (1)將原材料鄰二甲苯、氨氣和空氣通入氨氧化反應床中，進行氣相氨氧化反應，生成鄰苯二腈氣體； (2)將上述氨氧化反應床中輸出的鄰苯二腈氣體通入裝有銅鹽的反應床中，合理控制反應溫度和反應時間； (3)將步驟(2)中裝有銅鹽的反應床底部反應得到的物料取出，並將其進行粉碎，即可得到所需的成品銅酞菁顏料。
2.根據權利要求1所述的一種銅酞菁顏料的製造方法，其特徵在於，所述步驟(2)中的反應溫度為150°C~260°C。
3.根據權利要求1所述的一種銅酞菁顏料的製造方法，其特徵在於，所述步驟(2)中的反應時間為3~5分鐘。
4.根據權利要求2所述的一種銅酞菁顏料的製造方法，其特徵在於，所述步驟(2)中控制反應溫度的方法為:控制氨氧化反應床中輸出氣體通入裝有銅鹽的反應床中的氣體通入量。
5.根據權利要求1所述的一種銅酞菁顏料的製造方法，其特徵在於，所述銅鹽為無機銅鹽或有機銅鹽。
6.根據權利要求5所述的一種銅酞菁顏料的製造方法，其特徵在於，所述無機銅鹽為氯化亞銅、碳酸銅、氯化銅、硫酸銅、硫酸亞銅、亞硫酸銅或氰化亞銅。
7.根據權利要求2所述的一種銅酞菁顏料的製造方法，其特徵在於，所述步驟(2)中的反應溫度為200°C。`
【文檔編號】C09B47/06GK103740125SQ201410018541
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月15日 優先權日:2014年1月15日
【發明者】權於, 張紅梅, 王磊, 張小華 申請人:河北銖峰凱美考科技有限公司