一種環己基二酮乙二醇單縮酮的製備方法
2023-04-22 17:36:01 1
專利名稱：一種環己基二酮乙二醇單縮酮的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種可作為合成液晶顯示材料、醫藥、農藥、香料的原料或中間體而有廣泛應用的化合物的方法，尤其涉及一種環己基二酮乙二醇單縮酮的製備方法，屬化學合成領域。
背景技術：
環己烷類液晶是含有環己烷骨架的液晶，具有高度的穩定性，較寬的向列相溫區和較低的粘度，克服了目前仍廣泛使用的含苯環骨架液晶相變溫度低、粘度大、響應速度較慢的缺點，因此近年來這類液晶發展較快。式(II)結構的環己基二酮乙二醇單縮酮由於自身帶有環己烷環，可以為分子骨架引入環己烷環，同時由於僅保護了一個羰基，這種特殊的結構可以向兩邊延伸出不同結構和官能團，因而在環己烷類液晶的合成中受到越來越廣泛的關注，並且也常應用於醫藥、農藥、香料等精細化學品的合成。
權利要求
1.一種環己基二酮乙二醇單縮酮的製備方法，其特徵在於，它包括如下步驟在有機溶劑中，溫度為2(T110°C，使1，4-環己二酮或4，4』 -雙環己基二酮在酸性催化劑存在下與式(I )表示的乙二醇縮酮發生歧化反應，製得環己基二酮乙二醇單縮酮；
2.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，所述式(I)中R1A2分別獨立的代表碳原子數為Γ3的直鏈或支鏈的烷基；n=l或2。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述式(I)表示的乙二醇縮酮選自乙二醇縮丙酮、乙二醇縮丁酮、乙二醇縮-2-戊酮、乙二醇縮-3-戊酮、乙二醇縮-3-甲基-2- 丁酮、乙二醇縮環戊酮或乙二醇縮環己酮。
4.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，所述式(I)表示的乙二醇縮酮與 1，4-環己二酮或4，4』-雙環己基二酮的摩爾比為廣3 :1。
5.根據權利要求4所述的製備方法，其特徵在於，所述有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、 石油醚、正戊烷、正已烷、正庚烷、環己烷、環戊烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的任一種或其混合物；所述有機溶劑的質量為1，4-環己二酮或4，4』 -雙環己基二酮質量的Γ20倍。
6.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於，所述酸性催化劑選自硫酸、磷酸、硫酸氫鉀、硫酸氫鈉、氯化鋁、三氟化硼、六水三氯化鐵、對甲苯磺酸、乙酸、三氟乙酸、強酸性陽離子交換樹脂、白土、活性白土、分子篩、碘、固體超強酸、雜多酸、維生素C或鈮酸；所述酸性催化劑的質量為1，4-環己二酮或4，4』 -雙環己基二酮質量的O. 00Γ2倍。
7.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於，所述酸性催化劑選自雜多酸、分子篩、強酸性陽離子交換樹脂或鈮酸，所述酸性催化劑的質量為1，4-環己二酮或4，4』 -雙環己基二酮質量的O. Ofl倍。
8.根據權利要求7所述的製備方法，其特徵在於，所述溫度為25 90°C，所述歧化反應的反應時間為rioh。
全文摘要
一種環己基二酮乙二醇單縮酮的製備方法，所述方法在有機溶劑中、溫度為20~110℃，使1,4-環己二酮或4,4'-雙環己基二酮在酸性催化劑存在下與式(Ⅰ)表示的乙二醇縮酮發生歧化反應，製得環己基二酮乙二醇單縮酮。本發明所述方法提高了縮合反應達到平衡時三組份中環己基二酮乙二醇單縮酮的含量，較之現有技術中的30%與50%有了大幅度提高，而且生產設備簡單，工藝過程簡化，合理，有利於工業化生產。
文檔編號C07D317/72GK102584848SQ20121000730
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月11日 優先權日2012年1月11日
發明者何星輝, 劉金蘭, 司曉芳, 周文濤, 底鵬, 李韶輝, 陸敬國 申請人:河北通華化學有限公司