菸草及菸草製品中砷含量的測定方法

2023-05-03 12:32:31 2

專利名稱：：菸草及菸草製品中砷含量的測定方法
技術領域：
：本發明屬於理化檢驗
技術領域：
，具體涉及菸草及菸草製品中微量元素砷含量的測定方法。
背景技術：
：砷是對人體有害的一種重金屬，含砷物質常用作殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、落葉劑等使用於土壤，使土壤受到砷汙染，高劑量的砷會干擾細胞的能量代謝，從而導致生物體的死亡。土壤中的微量元素和重金屬在煙株生長過程中會被煙株吸收，並能通過吸菸進入人體，也包括砷。因此，快速準確地測定巻煙產品中的砷十分必要。國內菸草中砷的測定多採用原子螢光法和ICP-MS法，前者樣品前處理複雜，後者儀器昂貴，難於推廣。目前加拿大已有用硝酸鎳做化學改進劑石墨爐原子吸收測定菸草中砷的相關標準，與傳統方法相比，此法要快速準確的多，但所使用的消解試劑種類和用量都比較多，不適用於批量菸草樣品中砷的測定。
發明內容本發明克服現有技術的不足，提供一種新的菸草以及菸草製品中砷含量的測定方法，適合於批量菸草及其製品中微量砷的測定。本發明的技術方案是提供一種菸草及菸草製品中砷含量的測定方法，包括以下步驟(1)菸草樣品經前處理和硝酸-過氧化氫體系微波消解製備待測液；(2)以氯鐒酸銨和檸檬酸作化學改進劑，釆用石墨爐原子吸收法，利用塞曼自動扣除背景，根據校準曲線計算待測液的砷含量。步驟(1)所述菸草樣品的前處理包括菸草樣品的乾燥和粉碎。所述樣品的粉碎為粉碎至40目。所述硝酸-過氧化氫體系微波消解是取0.2g樣品置於50mL微波消解罐中，加入3mL68%硝酸，室溫下靜置15min，加入lmL30%過氧化氫，蓋上聚四氟乙烯內蓋後進行微波消解。所述消解程序為14CTC升溫2min，保持10min;17(TC升溫lmin，保持10min;20(TC升溫lmin，保持10min;IO(TC降溫3min，保持7min。步驟(2)所述化學改進劑為1uL0.01g/mL氯鐒酸銨溶液和2uL0.005g/mL的檸檬酸溶液。步驟(2)所述原子吸收分析條件為檢測波長193.7nm;狹縫0.7nm;燈電流380mA;載氣流量250mL/min，原子化階段停氣；進樣量20yL;峰面積積分測量方式。本發明的有益效果是本發明選擇了氯鐒酸銨+檸檬酸的混合改進劑後，可以提高灰化溫度，而沒有砷的揮發損失，因為檸檬酸分解釋放出活性氣體和碳產生的還原性環境有利於Rh-As合金或金屬間化合物的形成，檢測峰形尖銳對稱。本發明採用硝酸-過氧化氫體系微波消解，以氯鐒酸銨和檸檬酸作化學改進劑，利用塞曼自動扣除背景，採用石墨爐原子吸收法測定菸草樣品的砷含量，與現有技術相比，本發明在保證樣品消解完全的前提下，消解試劑種類和用量都大為減少，且大大縮短了分析時間，降低了檢測成本，簡便快速，適用於批量菸草樣品中砷的快速測定，具有很好的技術推廣價值。具體實施例方式下面結合具體實施例來進一步詳細說明本發明。實施例l工作曲線及檢出限的確定1、主要儀器與試劑AAS800型原子吸收分光光度計(美國PERKIN-ELMER公司)，配備THGA石墨管，砷的無極放電燈;MWS-3+微波消解系統(德國BERGH0F公司)；H110型電子天平(感量O.0001g，德國SART0RIUS公司)。1000IXg/mL砷標準溶液(國家鋼鐵研究總院提供)；氯鐒酸銨(分析純，上海久山化工試劑公司)；檸檬酸(分析純，廣州化學試劑廠)；68%(質量分數)硝酸(優級純，廣州東紅化工廠)；30%(質量分數)過氧化氫(優級純，廣東光華試劑廠)；超純水(由Milli-Q製備)；菸葉及巻煙樣品。利用AAS800所具有的自動稀釋功能，用0.2%硝酸將1000ng/mL砷標準溶液逐級稀釋至濃度為5、10、15、20、30、40、50ug/L系列砷標準溶液，以0.2%硝酸作空白，luLO.Olg/mL氯鐒酸銨溶液和2uL0.005g/mL的檸檬酸溶液作化學改進劑，分別對系列砷標準溶液進行原子吸收分析，並繪製吸光度-濃度工作曲線，其回歸方程為y二O.00203x-0.00017，相關係數0.9998。式中，y—吸光度；x—砷濃度(Pg/L)。根據國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)的光譜學檢出限定義，連續測定20次空白值，按K二3時計算出的檢出限為0.30ug/L。實施例2菸草樣品中砷含量的測定(1)菸草樣品經前處理和硝酸-過氧化氫體系微波消解製備待測液；稱取0.2g經乾燥粉碎的40目煙末樣品，置於50mL微波消解罐中，加入3mL68。/a肖酸，室溫下靜置15min，加入lmL30%過氧化氫，蓋上聚四氟乙烯內蓋後進行微波消解。消解程序為14(TC升溫2min，保持lOmin;170。C升溫lmin，保持10min;20(TC升溫lmin，保持10min;10(TC降溫3min，保持7min。消解結束後，冷卻至室溫，開罐，將消解液轉移至25mL容量瓶中，用0.2%(體積分數，下同)硝酸洗滌消解罐，洗滌液併入容量瓶中，定容，搖勻，得待測液。(2)以氯鐒酸銨和檸檬酸作化學改進劑，採用石墨爐原子吸收法，利用塞曼自動扣除背景，根據校準曲線計算待測液的砷含量。以未加煙末樣品的處理液作對照，根據樣品的名稱、稱樣量和稀釋比(濃度超過檢出限時)編輯樣品信息表，由自動進樣器依次吸取化學改進劑1uL0.01g/mL氯鐒酸銨溶液和2uL0.005g/mL的檸檬酸溶液和20IXL樣品待測液於石墨爐中進行原子吸收分析，升溫程序見表l，採用塞曼自動背景校正，根據校準曲線計算樣品中的砷含量。儀器工作條件為檢測波長193.7nm;狹縫0.7nm;燈電流380mA;載氣(Ar)流量250mL/min，原子化階段停氣；進樣量20uL;測量方式峰面積積分。表1石墨爐升溫程序tableseeoriginaldocumentpage8實施例3相對相差、回收率和重複性實驗按照實施例2所述方法取2個平行樣品，採用本發明方法分別測定其砷含量，測得的砷含量分別為0.44和0.46mg/kg，平均為0.45mg/kg，相對相差為4.4%，符合GB/T5009.12-1996相對相差《20%的要求。取3個不同的樣品，都加標5ug/L，分別測定其砷含量，並按照原含量、加標量和測定量計算回收率，結果見表2。由表2可見，本方法的加標回收率在92.0%102.0%之間，說明本方法具有較高的準確性<表2砷的回收率tableseeoriginaldocumentpage9注①加標量均為5.Oilg/L。對同一樣品進行了6次平行測定，結果RSD〈3.0。％，見表3，表明本法的重複性較好。表3部分樣品測定值及檢測精密度(n二6)formulaseeoriginaldocumentpage9權利要求1、一種菸草及菸草製品中砷含量的測定方法，其特徵在於包括以下步驟(1)菸草樣品經前處理和硝酸-過氧化氫體系微波消解製備待測液；(2)以氯鐒酸銨和檸檬酸作化學改進劑，採用石墨爐原子吸收法，利用塞曼自動扣除背景，根據校準曲線計算待測液的砷含量。2、根據權利要求1所述菸草及菸草製品中砷含量的測定方法，其特徵在於步驟(1)所述菸草樣品的前處理包括菸草樣品的乾燥和粉碎。3、根據權利要求2所述菸草及菸草製品中砷含量的測定方法，其特徵在於所述樣品的粉碎為粉碎至40目。4、根據權利要求2所述菸草及菸草製品中砷含量的測定方法，其特徵在於所述硝酸-過氧化氫體系微波消解是取0.2g樣品置於50mL微波消解罐中，加入3mL68%硝酸，室溫下靜置15min，加入lmL30。/。過氧化氫，蓋上聚四氟乙烯內蓋後進行微波消解。5、根據權利要求2或4所述菸草及菸草製品中砷含量的測定方法，其特徵在於所述消解程序為14(TC升溫2min，保持10min;170°C升溫lmin，保持10min;20(TC升溫lmin，保持10min;100。C降溫3min，保持7min。6、根據權利要求2所述菸草及菸草製品中砷含量的測定方法，其特徵在於步驟(2)所述化學改進劑為1PL0.01g/mL氯鐒酸銨溶液和2uL0.005g/mL的檸檬酸溶液。7、根據權利要求2所述菸草及菸草製品中砷含量的測定方法，其特徵在於步驟(2)所述原子吸收分析條件為檢測波長193.7nm;狹縫0.7nm;燈電流380mA;載氣流量250mL/min，原子化階段停氣;進樣量20uL;峰面積積分測量方式。全文摘要本發明公開了一種菸草及菸草製品中砷含量的測定方法，採用硝酸-過氧化氫體系微波消解，而後以氯鐒酸銨和檸檬酸作化學改進劑，利用塞曼自動扣除背景，採用石墨爐原子吸收法測定菸草樣品的砷含量。結果表明，砷的檢出限為0.28μg/L，回收率在92.0％～102.0％之間，RSD＜3.0％。本發明消解所用試劑種類和用量都大為減少，且大大縮短了分析時間，簡便快速，適用於批量菸草樣品中砷的快速測定，具有很好的技術推廣價值。文檔編號G01N21/31GK101187629SQ20071003250公開日2008年5月28日申請日期2007年12月14日優先權日2007年12月14日發明者峰李,沈光林,靜胡申請人:廣東中煙工業公司