一種留蘭香精油的提取方法
2023-05-02 18:02:21
專利名稱：：一種留蘭香精油的提取方法
技術領域：
：本發明涉及一種植物精油的提取工藝，特別涉及一種超臨界C02萃取留蘭香精油工藝。技術背景留蘭香油為富含具有清新、涼爽、香甜氣味的精油，主要成分為香^酮、蒎烯、月桂烯、桉葉油素和薄荷酮等，其中香芹酮作為辛香型香料，主要用於配製薄荷型、花香型、留蘭香型香料，可增加天然氣息，是用途較廣的香料。留蘭香油在日用品工業及食品工業中均有大量應用，在醫藥上也有很大用途。目前從留蘭香植物中提取留蘭香油的主要方法是蒸餾法和浸提法。蒸餾法又有水蒸氣蒸餾法和改良水蒸餾法；浸提法目前尚在實驗階段，主要有石油醚浸提法、乙醇浸提法、乙醚浸提法等。目前國內傳統提取留蘭香油的主要方法是水蒸氣蒸餾法。雖然此法有出油快、雜質少、產品成色和氣味皆佳等優點，但其產率較低。
發明內容本發明的目的在於，提供一種超臨界C02萃取留蘭香精油工藝，該工藝以正交試驗與單因素試驗結合考察萃取壓力、萃取溫度、萃取流量、萃取時間對超臨界C02萃取留蘭香精油的影響，優選出了最佳工藝，從而為留蘭香的綜合開發和高效無毒利用奠定了基礎。一種留蘭香精油的提取方法，包括下列步驟1)將千燥留蘭香莖葉粉碎後，2)投入萃取釜中，當萃取釜的溫度達到40—5(TC，3)打開C02貯氣罐，對萃取釜進行加壓，4)當萃取釜壓力達到18—22MPa時，保持溫度和壓力，萃取3—4h，5)打開收集閥收集留蘭香精油。所述的留蘭香精油的提取方法，其特徵在於1)將乾燥留蘭香莖葉粉碎後過80目篩。所述的留蘭香精油的提取方法，其特徵在於2)投入萃取釜中，當萃取釜的溫度達到45"C。所述的留蘭香精油的提取方法，其特徵在於4)當萃取釜壓力達到20MPa時，保持溫度和壓力，萃取3.5h。所述的留蘭香精油的提取方法，其特徵在於1)將乾燥留蘭香莖葉粉碎，2)投入萃取釜中，當萃取釜的溫度達到45'C，4)當萃取釜壓力達到20MPa時，保持溫度和壓力，萃取3.5h。超臨界C02分離作為一種高新技術，近年來在高附加值天然產物的分離提純中的應用日益受到重視。超臨界C02萃取具有操作溫度低、溶解能力強、無毒、無汙染、無溶劑殘留及產品易分離等優點，特別適合於生物活性物質和熱敏性物質的分離提取。此外利用超臨界C02萃取能力易調節的特性，通過改變C02的萃取能力可望達到較高的分離提純效果。具體實施方式為了實現上述任務，我們採用美國Spe-edSFE超臨界萃取裝置提取留蘭香精油，裝置包括C02貯氣罐、淨化器、冷凍系統、高壓泵、萃取釜、收集閥構成的循環系統。本發明的工藝採用超臨界流體萃取技術，以正交試驗和單因素實驗相結合的方法對影響超臨界C02流體萃取留蘭香精油的各因素進行了研究，綜合考慮精油質量、能耗、萃取效率，優化出最佳萃取工藝條件，通過試驗確定超臨界C02萃取留蘭香精油的最佳條件是萃取溫度45'C，壓力20MPa，萃取3.5h。用該方法提取的留蘭香精油氣味清涼，為金黃透亮澄清液體，提取率為5.8%，而用蒸餾法提取率僅為0.8%，而且提取時間長。將自然乾燥的留蘭香莖葉粉碎，投入萃取釜中，當萃取釜的溫度達到45。C，40—5(TC都可以，打開C02貯氣罐，對萃取釜進行加壓，當萃取釜壓力達到20MPa時，18—22MPa都可以，保持溫度和壓力，萃取3.5h也可以是3—4h，打開收集閥收集萃取物，稱重，計算萃取率，即得留蘭香精油。下面是本發明的試驗超臨界C02萃取法提取留蘭香精油1.試驗材料與儀器1.1原料產於新密縣的生長期新鮮皺葉留蘭香，曬乾備用。1.2試驗儀器超臨界C02萃取儀美國Spe-edSFE7071型。1.3C02:購於鄭州市二七三發C02供應站。1.4電爐、電熱恆溫水浴鍋、蒸餾燒瓶等。2.試驗方法將乾燥的留蘭香莖葉粉碎，分別稱取100克、50克備用。2.1水中蒸餾法將50克留蘭香置於蒸餾燒瓶中，加水浸泡片刻，加水量以淹沒留蘭香原料為準，然後直接加熱，收集餾分，用乙醚萃取再蒸餾提純。2.2超臨界C02萃取法採用正交實驗設計方法，以萃取壓力、萃取溫度、萃取時間為實驗因素，取三水平，選用L9(3,正交表安排實驗，因素水平見表1。在設定的萃取條件下進行萃取,計算揮髮油得率。以揮髮油得率和精油感觀質量為衡量指標,篩選最佳工藝。將100克留蘭香，置於500毫升萃取斧中，設定所需爐溫、萃取斧及收集閥溫度，加熱，並開啟低溫循環水浴系統。當爐溫和萃取斧溫度達到設定溫度時，打開C02閥門緩慢加壓至所需壓力，萃取一定時間後，打開收集閥收集精油。表、1.超臨界C02萃取留蘭香精油正交試驗因素水平tableseeoriginaldocumentpage63.試驗結果3.1水中蒸餾法提取結果水中蒸餾法提取留蘭香精油得率為0.8%，精油清香，呈黃綠色。3.2超臨界萃取法結果表2正交試驗結果與分析tableseeoriginaldocumentpage6tableseeoriginaldocumentpage7由表2可知3個因素對精油得率的影響順序為C>B>A，即萃取壓力>萃取時間〉萃取溫度。按精油得率為衡量指標的話，最優工藝組合為A2B2C3，即萃取溫度4(TC，萃取壓力25MPa,萃取時間4.5h，但所獲精油感觀稍差，綜合考慮精油得率和精油感觀質量，最佳工藝組合為A3B1C2，即萃取溫度45t:，萃取壓力20MPa，萃取時間3.5h。權利要求1.一種留蘭香精油的提取方法，包括下列步驟1)將乾燥留蘭香莖葉粉碎，2)投入萃取釜中，當萃取釜的溫度達到40-50℃，3)打開CO2貯氣罐，對萃取釜進行加壓，4)當萃取釜壓力達到18-22MPa時，保持溫度和壓力，萃取3-4h，5)打開收集閥收集留蘭香精油。2、如權利要求1所述的留蘭香精油的提取方法，其特徵在於1)將乾燥留蘭香莖葉粉碎。3、如權利要求1所述的留蘭香精油的提取方法，其特徵在於2)投入萃取釜中，當萃取釜的溫度達到45"C。4、如權利要求1所述的留蘭香精油的提取方法，其特徵在於4)當萃取釜壓力達到20MPa時，保持溫度和壓力，萃取3.5h。5、如權利要求1所述的留蘭香精油的提取方法，其特徵在於1)將乾燥留蘭香莖葉粉碎後，2)投入萃取釜中，當萃取釜的溫度達到45°C，4)當萃取釜壓力達到20MPa時，保持溫度和壓力，萃取3.5h。全文摘要本發明的目的在於，提供一種超臨界CO2萃取留蘭香精油工藝，為留蘭香的綜合開發和高效無毒利用奠定了基礎。一種留蘭香精油的提取方法，包括下列步驟1)將乾燥留蘭香莖葉粉碎後，2)投入萃取釜中，當萃取釜的溫度達到40-50℃，3)打開CO2貯氣罐，對萃取釜進行加壓，4)當萃取釜壓力達到18-22MPa時，保持溫度和壓力，萃取3-4h，5)打開收集閥收集留蘭香精油。超臨界CO2分離作為一種高新技術，具有操作溫度低、溶解能力強、無毒、無汙染、無溶劑殘留及產品易分離等優點，特別適合於生物活性物質和熱敏性物質的分離提取。此外利用超臨界CO2萃取能力易調節的特性，通過改變CO2的萃取能力可望達到較高的分離提純效果。文檔編號C11B9/00GK101210210SQ200610160049公開日2008年7月2日申請日期2006年12月31日優先權日2006年12月31日發明者夏平安,崔保安,張紅英,王亞賓申請人:河南農業大學