聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑的製備方法
2023-09-09 16:04:35 1
專利名稱：聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種油田化學用劑特別是用於聚丙烯醯胺凝膠緩交聯劑的製備方法。
背景技術：
弱凝膠調驅技術是近年來國外在凝膠堵水技術的基礎上發展起來的。它是一種同時具有聚合物凝膠堵水和油藏內部流體流度調節這兩種技術特點的方法，聚合物用量少，適應性廣泛。「九五」以來，為解決厚油層挖潛的要求，國內開展了弱凝膠調剖和驅油的試驗。到目前為止，室內和礦場試驗都取得了一定的進展。如1997年吉林油田應用弱凝膠調驅220井次，年增產能力22329噸，噸聚合物增油124噸，投入產出比1∶3.7。實踐證明，該技術可提高採收率2％-5％，經濟效益可觀。弱凝膠調驅技術是從二次採油向三次採油過度的一個不可忽略的階段性技術。
聚丙烯醯胺弱凝膠是由聚丙烯醯胺水溶液與交聯劑反應生成的粘彈體，該凝膠在油田調剖堵水、三次採油等方面廣泛應用。目前國內外聚丙烯醯胺弱凝膠的交聯劑主要有高價金屬離子(如Cr3+、Al3+、Zr4+、Ti3+等)、醛類(如甲醛、戊二醛等)和樹脂類(如酚醛樹脂)。高價金屬離子類交聯劑主要應用Cr3+，應用的產品有氧化還原體系(主要為重鉻酸鹽和還原劑的混合物)和有機酸鉻(主要為乳酸鉻和丙二酸鉻)。氧化還原體系由於氧化還原反應的存在對聚丙烯醯胺有破壞作用，且基本不具有緩交聯作用。目前應用的有機酸鉻主要問題是交聯後形成的凝膠強度低、且交聯劑成本高。
發明內容
本發明的目的是提供一種具有成本低、使用簡單、形成的凝膠強度高、形成凝膠所需的聚丙烯醯胺濃度低等特點的複合型聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑的製備方法。
本發明的目的是這樣實現的所需的原材料為重鉻酸鈉、濃硫酸、亞硫酸鈉、腐植酸、醋酸、檸檬酸、40％氫氧化鈉溶液、水。具體方法是①反應釜通冷卻水，向釜內加入水50％～5％，優選比例20％，打開攪拌機，加重鉻酸鈉10％～18％，優選比例14.36％；②緩慢加入濃硫酸10％～18％，優選比例15.82％，攪拌反應1小時；③慢慢加入腐植酸3％～6％，優選比例4.05％，反應0.5小時；
④加入亞硫酸鈉2％～5％，優選比例3.89％，溶解後加入檸檬酸5％～10％，優選比例7.98％、醋酸10％～18％，優選比例15.64％，攪拌；⑤攪拌均勻後，緩慢加入濃度為40％的氫氧化鈉溶液10％～20％，優選比例18.26％攪拌均勻即可。
具體實施例方式下面結合實施例來具體描述本發明的製備過程。
準備原材料重鉻酸鈉、濃硫酸、亞硫酸鈉、腐植酸、醋酸、檸檬酸、40％氫氧化鈉溶液、水。
反應釜通冷卻水，向反應釜內加入水200.0kg，開攪拌機，加重鉻酸鈉143.6kg，後緩慢加入濃硫酸158.2kg，攪拌反應1小時後，慢慢加入40.5kg腐植酸，反應0.5小時，加入38.9kg亞硫酸鈉，溶解後加入79.8kg乳酸、156.4kg醋酸。攪拌均勻後，緩慢加入濃度為40％的氫氧化鈉溶液182.6kg，攪拌均勻後出料。
聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑的使用方法攪拌條件下，向配好的聚丙烯醯胺溶液中緩慢加入聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑，攪拌均勻後即可。
聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑的使用條件要求HPAM的分子量大於1000萬，水解度在15％～30％之間；要求配置水的礦化度小於10000mg/L，交聯形成的凝膠可在90℃以下地層長期穩定。
本發明的優點形成凝膠的最低聚合物濃度小。聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑形成凝膠的最低聚合物濃度在400mg/L-900mg/L之間，HPAM的分子量越大形成凝膠的最低聚合物濃度越小。
緩交聯性能好、交聯時間可調。聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑的交聯時間可通過專用的交聯穩定劑控制在0-30天之間的任意時間。
形成的凝膠穩定性好、強度高。聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑交聯HPAM形成的凝膠可以在90℃以下的條件下，長期穩定存在，不破膠。使用1500mg/L的聚丙烯醯胺交聯形成的凝膠粘度大於10000mPa.s。
交聯劑使用濃度低。當HPAM的使用濃度為1500mg/L時，HPAM/Cr(III)質量比在10-70範圍內均可形成穩定的凝膠體系。
對配置水的鹽含量適用範圍廣。當HPAM的使用濃度為1500mg/L時，配置水中氯化鈉的含量在0mg/L-50000mg/L範圍內均可形成穩定的凝膠體系，且鹽含量在5000mg/L時形成的凝膠強度最高。
權利要求
1.一種聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑的製備方法，以重鉻酸鈉、濃硫酸、亞硫酸鈉、腐植酸、醋酸、檸檬酸、40％氫氧化鈉溶液、水為原料，其特徵是①反應釜通冷卻水，向釜內加入水50％～5％，優選比例20％，打開攪拌機，加重鉻酸鈉10％～18％，優選比例14.36％；②緩慢加入濃硫酸10％～18％，優選比例15.82％，攪拌反應1小時；③慢慢加入腐植酸3％～6％，優選比例4.05％，反應0.5小時；④加入亞硫酸鈉2％～5％，優選比例3.89％，溶解後加入檸檬酸5％～10％，優選比例7.98％、醋酸10％～18％，優選比例15.64％，攪拌；⑤攪拌均勻後，緩慢加入濃度為40％的氫氧化鈉溶液10％～20％，優選比例18.26％攪拌均勻即可。
全文摘要
本發明提供了一種聚丙烯醯胺凝膠用緩交聯劑的製備方法，它是以重鉻酸鈉、濃硫酸、亞硫酸鈉、腐植酸、醋酸、檸檬酸、40％氫氧化鈉溶液、水為原料，搪瓷反應釜通冷卻水，向反應釜內加入水50％～5％，開攪拌機，加重鉻酸鈉10％～18％，後緩慢加入濃硫酸10％～18％，攪拌反應1小時後，慢慢加入腐植酸3％～6％，反應0.5小時，加入亞硫酸鈉2％～5％，溶解後加入檸檬酸5％～10％、醋酸10％～18％，攪拌均勻後，緩慢加入濃度為40％的氫氧化鈉溶液10％～20％，攪拌均勻後即可。
文檔編號C08K5/092GK1560119SQ20041002361
公開日2005年1月5日 申請日期2004年2月25日 優先權日2004年2月25日
發明者孫銘勤, 張貴才, 葛際江, 宋昭崢 申請人:石油大學(華東)