生長高溫氧化物晶體用組合式坩堝的製作方法

2023-09-21 08:46:25 2

專利名稱：生長高溫氧化物晶體用組合式坩堝的製作方法
技術領域：
本發明涉及晶體生長，特別是一種適於垂直溫梯法生長高溫氧化物晶體(如藍寶石、摻鈦藍寶石、石榴石等)用的組合式坩堝。這種組合式坩堝也適用於熱交換法(HEM)和坩堝下降法(Bridgeman)等生長大尺寸高溫氧化物單晶體。
背景技術：
1985年中國科學院上海光學精密機械研究所周永宗提出了「一種耐高溫的溫梯法晶體生長裝置」的專利(專利號85100534)，在該專利中所用的坩堝為底部帶有籽晶槽的錐形單體式坩堝(如圖1)。使用這種坩堝生長晶體時，坩堝的底部與有水冷卻的金屬底座接觸，對籽晶槽內的籽晶進行冷卻，但經常會出現冷卻效果不良，以致使籽晶熔化，晶體生長成品率低。另外，使用這種坩堝生長的晶體，由於晶體與坩堝的熱膨脹係數相差很小，晶體很難從坩堝中取出，晶體經常會嚴重開裂，位於籽晶槽內的籽晶也無法取出，同時坩堝也會因受強烈的衝擊而產生微裂紋。於是想得到完整的晶體就顯得特別困難，同時也影響了坩堝的使用壽命。
在先技術中，其他生長方法，如熱交換法和坩堝下降法等生長高溫氧化物晶體如藍寶石、摻鈦藍寶石、石榴石等，也是採用與上述垂直溫梯法一樣的單體式坩堝，同樣具有冷卻效果不良、晶體難於取出和坩堝使用壽命短等缺點。

發明內容
本發明的目的在於有效地克服上述已有的單體式坩堝的冷卻效果不良、晶體難於取出和坩堝使用壽命短等缺點，提供一種用於製備高溫氧化物晶體的組合式坩堝，這種組合式坩堝可以滿足生長大尺寸高溫氧化物晶體的需求。
本發明的技術解決方案是一種用於製備高溫氧化物晶體用的組合式坩堝，其特徵在於它由無底錐形坩堝和坩堝底座組成，該無底錐形坩堝的尾部安放在坩堝底座內，該尾部含有圓柱形籽晶槽，尾部的外環狀壁呈上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座的內環壁為與所述的尾部相適應的上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。
該坩堝材料可以是鉬、鎢、或鎢鉬合金。
與已有的單體式坩堝相比，本發明採用了一種由無底錐形坩堝與坩堝底座組合在一起的所謂組合式坩堝，該組合式坩堝可以有效地解決籽晶冷卻不良，晶體及籽晶從坩堝中取出難等問題。該組合式坩堝還具有易於製造、成本低、可重複使用、使用壽命長和完全可以滿足生長大尺寸高溫氧化物晶體的需求的特點。


圖1是單體式坩堝示意2是本發明組合式坩堝的示意圖具體實施方式
本發明組合式坩堝如圖2所示，它由無底錐形坩堝1和坩堝底座2組成，無底錐形坩堝1的尾部11安放在坩堝底座2內，尾部11含有圓柱形籽晶槽12。尾部11的外環狀壁為上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座2的內環壁也為上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。該坩堝材料可以是鉬、鎢及鎢鉬合金等。
本發明組合式坩堝用於溫梯法、熱交換法和垂直溫梯法等生長高溫氧化物晶體時，只需將組合式坩堝的無底錐形坩堝1與坩堝底座2組合在一起，一起放置在有水冷卻的金屬底座上。這樣組合坩堝的底部與水冷卻的金屬底座接觸面積大於如圖1所示的坩堝底與水冷卻的金屬底座底接觸面積。從而就加大了對位於籽晶槽12內的籽晶的冷卻效果，為對晶體的定向生長提供了保障。
本發明組合式坩堝，在取出晶體過程中，只需先將位於組合式坩堝下部的坩堝底座2與無底錐形坩堝1分開，將無底錐形坩堝1倒置，用工具對準籽晶槽12孔，敲打籽晶，在無底錐形坩堝1內的晶體受到通過籽晶傳過來的力就會同坩堝壁分開，從而得到外形完整的晶體，同時籽晶也會從籽晶槽中取出。
下面舉一採用本發明的組合式坩堝進行摻鈦藍寶石晶體的生長實施例對本發明作進一步說明。
本實施例中所用本發明的組合式坩堝(鉬Mo制)如圖2所示，將組合式坩堝的無底錐形坩堝1與坩堝底座2組合在一起，放置於溫梯爐內，將定向耔晶放在無底錐形坩堝1的籽晶槽12內。稱量高純TiO2和Al2O3粉料2000克，其中含重量比0.30wt％的TiO2，在混料機中混合24小時後，用2t/cm2的等靜壓力鍛壓成塊，在真空或還原氣氛中1600℃燒結後，裝入上述坩堝內。裝好爐，抽真空至10-4Pa，再充入高純氫氣保護氣氛至1個大氣壓，然後升溫至熔體溫度～2050℃，恆溫2小時，以4℃/hr速率降溫48小時。結晶完成後以1℃/min速率降至室溫，生長全過程結束。
從溫梯爐中取出組合式坩堝，將組合式坩堝的底座2與無底錐形坩堝1的尾部11分開，再把錐形坩堝倒置，將位於無底錐形坩堝內的鈦寶石晶體完整地取出。晶體的完整性明顯優於用單體式坩堝生長的晶體。
權利要求
1.一種生長高溫氧化物晶體用組合式坩堝，其特徵在於它由無底錐形坩堝(1)和坩堝底座(2)組成，該無底錐形坩堝(1)的尾部(11)安放在坩堝底座(2)內，尾部(11)含有圓柱形籽晶槽(12)，尾部(11)的外環狀壁呈上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座(2)的內環壁為與所述的尾部(11)相適應的上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。
2.根據權利要求1所述的組合式坩堝，其特徵在於該坩堝材料可以是鉬、鎢、或鎢鉬合金。
全文摘要
一種生長高溫氧化物晶體用組合式坩堝，它由無底錐形坩堝和坩堝底座組成，該無底錐形坩堝的尾部安放在坩堝底座內，該尾部含有圓柱形籽晶槽。尾部的外環狀壁呈上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座的內環壁為與所述的尾部相適應的上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。該組合式坩堝可以有效地解決籽晶冷卻不良，晶體及籽晶從坩堝中取出難等問題。該組合式坩堝還具有易於製造、成本低、可重複使用、使用壽命長和完全可以滿足生長大尺寸高溫氧化物晶體的需求的特點。
文檔編號C30B15/10GK1475607SQ0314152
公開日2004年2月18日 申請日期2003年7月11日 優先權日2003年7月11日
發明者司繼良, 周國清, 徐軍, 周聖明, 趙廣軍, 李紅軍 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所