酸/中、鹼/中物質的頂空進樣處理方法
2023-09-27 06:02:20
專利名稱：酸/中、鹼/中物質的頂空進樣處理方法
技術領域：
本發明涉及一種頂端空間氣相色譜法，特別是涉及一種酸/中、鹼/中物質的頂空進樣處理方法。
頂空進樣技術作為新發展起來的氣相色譜分析的一種輔助技術，由於避免了樣品基體對色譜系統、特別是色譜柱的汙染，既可使樣品組份得到好的分離，又可延長色譜柱的壽命，現已廣泛用於各種液體和固體材料中微量或痕量易揮發物的分析上。目前的氣液頂空進樣技術只是在樣品溶液中加入降低溶液蒸汽壓的強電解物質，將樣品置於具有一定頂端空間的密閉容器中，於一定溫度、壓力下氣液兩相達到動態平衡後，取蒸汽相進行色譜分析。這樣的操作，凡樣品中分子結構、蒸汽壓及溶解性能相近的有機物均可以進入蒸汽相，遇到樣品組份複雜，就可能產生幹擾，色譜分離受影響，甚至不能分離。對酸/中或鹼/中物質，如含有性質相近似的弱酸性物質和中性物質或者弱鹼性物質和中性物質，它們可能形成共同的色譜峰，色譜不能分離，從而測不出各物質的含量。現有技術中有一種方法，是對樣品溶液除雜質，即除去中性物質，但這種方法容易除得太過或者沒除盡，使得測量結果不準確。
本發明的目的在於提供一種能使結構相似的中性和鹼性物質或者中性和酸性物質得以分離的酸/中、鹼/中物質的頂空進樣處理方法。
本發明的目的是這樣實現的本發明酸/中、鹼/中物質的頂空進樣處理方法為(1)用強鹼或強酸使酸/中、鹼/中溶液的PH值在11以上或2以下，從而使溶液中的弱酸性或弱鹼性物質成鹽，然後採用頂空進樣技術使中性、鹼性或中性、酸性揮發性物質進入蒸汽相，得到相應的色譜峰；(2)將(1)中進行頂空進樣處理後的溶液冷卻至室溫；(3)對(2)所得溶液加強酸或強鹼使PH值在2以下或11以上，從而使溶液中的弱酸性或弱鹼性物質釋放，然後採用頂空進樣技術使中性、酸性或中性、鹼性揮發性物質進入蒸汽相，得到相應的色譜峰；(4)比較(1)和(3)所得到的色譜峰，用扣除背景的方式得到所需測定物質的色譜峰，從而得到被測各物質的濃度。
所述的強酸為鹽酸，強鹼為NaOH溶液。
所述的鹼/中溶液為含有二甲苯等苯系物和吡啶的工業廢水，其處理方法是(1)先向廢水樣品中加入鹽酸至PH≤2，吡啶成鹽，然後採用頂空進樣技術使被測苯系物進入蒸汽相，得到二甲苯及其它苯系物的色譜峰；(2)將(1)中進行過頂空進樣處理的溶液冷卻至室溫；(3)對(2)所得溶液加NaOH使PH值≥11，從而使溶液中的吡啶釋放，然後採用頂空進樣技術得到二甲苯與吡啶產生的一個共同色譜峰及其它苯系物的色譜峰；(4)用(3)所得到的色譜峰扣除(1)所得到的色譜峰，即可得到吡啶的色譜峰，從而得到吡啶的濃度。
下面對本發明進行進一步說明對含有結構相近的中性和弱鹼性物質或者中性和弱酸性物質的被測樣品，一般技術人員首先想到除雜質、去幹擾或將雜質掩蔽的方法，想盡千方百計除雜質，但不易除盡，也不知道何時除盡，除得太過了，可能除去所需測量的物質，影響測定結果。本發明克服上述技術偏見，利用被測物的理化性質，調節樣品溶液的酸鹼性，先使弱酸性物質或弱鹼性物質成鹽，而鹽在鹼性或酸性溶液中不產生揮發，從而得到中性物質的色譜峰，然後再調節酸鹼性，得到混合色譜峰，然後採取扣除的方法得到弱酸性物質或弱鹼性物質的色譜峰，從而得出其含量。
本發明相比於現有技術具有以下優點方法簡單、有效，測得結果非常準確。
下面介紹本發明的一個實施例一種鹼/中溶液，為含有苯、甲苯、二甲苯等苯系物和吡啶的工業廢水，其頂空進樣處理方法是，先向廢水樣品中加入鹽酸至PH≤2，吡啶成鹽，然後採用頂空進樣技術使被測苯系物進入蒸汽相，得到苯、甲苯、二甲苯三個色譜峰；將進行過頂空進樣處理的溶液冷卻至室溫；向冷卻後的溶液加NaOH使PH值≥11，從而使溶液中的吡啶釋放，然後採用頂空進樣技術得到苯、甲苯的色譜峰以及二甲苯與吡啶產生的一個共同色譜峰；二甲苯與吡啶產生的共同色譜峰扣除二甲苯的色譜峰，即可得到吡啶的色譜峰，從而得到吡啶的濃度。
權利要求
1.酸/中、鹼/中物質的頂空進樣處理方法，其特徵在於該方法為(1)用強鹼或強酸使酸/中、鹼/中溶液的PH值在11以上或2以下，從而使溶液中的弱酸性或弱鹼性物質成鹽，然後採用頂空進樣技術使中性、鹼性或中性、酸性揮發性物質進入蒸汽相，得到相應的色譜峰；(2)將(1)中進行頂空進樣處理後的溶液冷卻至室溫；(3)對(2)所得溶液加強酸或強鹼使PH值在2以下或11以上，從而使溶液中的弱酸性或弱鹼性物質釋放，然後採用頂空進樣技術使中性、酸性或中性、鹼性揮發性物質進入蒸汽相，得到相應的色譜峰；(4)比較(1)和(3)所得到的色譜峰，用扣除背景的方式得到所需測定物質的色譜峰，從而得到被測各物質的濃度。
2.根據權利要求1所述的頂空進樣處理方法，其特徵在於所述的強酸為鹽酸，強鹼為NaOH溶液。
3.根據權利要求1所述的頂空進樣處理方法，其特徵在於所述的鹼/中溶液為含有二甲苯等苯系物和吡啶的工業廢水，其處理方法是(1)先向廢水樣品中加入鹽酸至PH≤2，吡啶成鹽，然後採用頂空進樣技術使被測苯系物進入蒸汽相，得到二甲苯及其它苯系物的色譜峰；(2)將(1)中進行過頂空進樣處理的溶液冷卻至室溫；(3)對(2)所得溶液加NaOH使PH值≥11，從而使溶液中的吡啶釋放，然後採用頂空進樣技術得到二甲苯與吡啶產生的一個共同色譜峰及其它苯系物的色譜峰；(4)用(3)所得到的色譜峰扣除(1)所得到的色譜峰，即可得到吡啶的色譜峰，從而得到吡啶的濃度。
全文摘要
本發明公開了一種酸/中、鹼/中物質的頂空進樣處理方法,屬於微量物質的測量領域,解決了結構相近物質分離不易、測量不準的問題。該發明是先調節樣品的酸鹼性,使弱酸性物質或弱鹼性物質成鹽,得到中性物質的色譜峰,然後再調節酸鹼性,得到弱酸性物質和中性物質或弱鹼性物質和中性物質的混合色譜峰,然後採取扣除的方法得到弱酸性物質或弱鹼性物質的色譜峰,從而得出其含量。該方法可用於結構相近的物質的測定。
文檔編號B01D53/42GK1219442SQ98125049
公開日1999年6月16日 申請日期1998年11月30日 優先權日1998年11月30日
發明者白凌 申請人:寶山鋼鐵(集團)公司