一種五倍子鞣質的提取方法
2023-09-22 04:57:10 3
專利名稱：一種五倍子鞣質的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種水解鞣質的提取方法，更具體是涉及一種五倍子鞣質 的提取方法。
背景技術：
鞣質(tannins)又稱單寧、單寧酸，是存在於植物體內的一類結構比較復 雜的多元酴類化合物。根據化學結構和性質，鞣質可分為三大類，即可水 解鞣質，縮合鞣質和新型鞣質。鞣質具收斂性，有局部止血作用，可用於 治療胃腸道出血、潰瘍、水瀉、創傷、灼傷等。鞣質還具有其它重要的生 理活性，如抑菌、抗病毒、可用作生物鹼及某些重金屬中毒時的解毒劑等。 由於鞣質具有多種重要的生理活性，提高鞣質的提取效率成為人們研究的 熱點之一。
五倍子中含有鞣質60%左右，五倍子鞣質屬於可水解鞣質。傳統的五 倍子鞣質的提取方法包括加水浸泡、加熱回流提取、蒸發、乾燥等步驟。
發明內容
本發明的目的在於提供一種周期短、提取量高的五倍子鞣質提取方法。 本發明方法是對傳統提取方法的改進，主要包括加水浸泡、加熱回流
提取、蒸發、乾燥步驟，其特徵在於在加熱回流提取步驟之後進一步包括
超聲波處理步驟。
本發明研究發現，使用超聲波處理後可有效地提高鞣質在水中的提取 量。這可能由於超聲波在液體中傳播時的聲壓劇變使液體發生強烈的空化 和乳化現象，每秒鐘產生數百萬計的微小空化氣泡，這些氣泡在聲壓的作 用下急速大量地產生，並且不斷猛烈爆破，導致同時產生強大的衝擊力和 一定負壓吸力，因而在一定頻率和時間下，有利於鞣質從固體塊狀五倍子 中轉移到溶液中，提高了鞣質的水提取率。
3本發明方法中，塊狀五倍子可直接用於水提，也可以在粉碎預處理後 進行水提。
浸泡用水以軟水或蒸餾水為宜。浸泡時間可縮短至4小時或以下。
超聲波的處理時間與超聲波的頻率有關，頻率越大，處理時間相應縮 短，在40KHz下，處理時間以10 - 25分鐘為宜。
在較高溫度下(如IO(TC)，若加熱回流提取的持續時間過長，會使五 倍子鞣質水解為葡萄糖和三羥基苯曱酸後逐漸揮發，從而導致鞣質產率下 降。另外發現，加熱回流提取時間對其後的超聲波處理效果有一定的負影 響，所以水浴時間不可過長，在用40KHz頻率的超聲波處理10-25分鐘之 前，加熱回流提取的時間一般不宜超過3小時，優選的提取溫度為60-100 °C,時間為45分鐘-3小時。
水提取液中的五倍子鞣質含量採用呂氏絡合量法測定，其計算公式如 下
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其中，VZn、 Czn分別為醋酸鋅的體積(mL)和濃度(mol/L) ， V畫C腿分別 為EDTA-2Na的體積(mL)和濃度(mol/L), W表示五倍子鞣質水提取液的質量。
本發明方法有效提高了水提取液中五倍子鞣質含量，且大大縮短了提 取周期。經呂氏絡合量法測定，在同等的加熱回流提取條件下，只需浸泡 4小時，用本發明方法所得到的水提取液中鞣質含量比傳統方法(浸泡48 小時)提高近20%。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步闡述，但不限制本發明。以下 實施例中五倍子為市售商品(四川產藥用鞣質五倍子固體塊狀)。所用的儀器及試劑均為市售商品。水提取液中五倍子鞣質含量的測定方法為吸取lmol/L醋酸鋅溶液 25. OOmL於500raL容量並瓦中，加18mL濃氨水搖勻。邊搖動邊將所得溶液緩 慢加入lg五倍子水提取液中，加完後繼續搖動l-2min，置於35。C恆溫箱 中溫熱30min,冷卻至室溫，加水定容至500mL。過濾所得溶液，移取25. OOmL 濾液於150mL錐形瓶中，向錐形瓶中加入25mL蒸餾水、pH為10的氯化銨 與氨水的緩沖溶液25. OOmL和一小匙4^紫、T指示劑，然後用0. 049mol/L EDTA-2Na溶液進行滴定。當瓶液由紫紅變為藍色時，即為實驗終點。比較例稱取1.8g五倍子，力口蒸餾水12mL浸泡48小時，加水50mL,置於80 。C水浴中，攪拌下加熱回流45分鐘，製得250mL試液，檢測其中的五倍子 鞣質含量，蒸發、乾燥。經檢測，水提取液中五倍子鞣質含量為45. 35 %。實施例1稱取1. 8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡4小時，加水50mL，置於80°C 水浴中，攪拌下加熱回流45分鐘，冷卻至室溫後，用40KHz超聲波處理 15min，製得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質含量，蒸發、乾燥。經檢 測，水提取液中五倍子鞣質含量為54. 00%。由上述比較例和實施例可以看出，本發明方法得到的水提取液中五倍 子鞣質的含量比傳統方法提高了近20%,而浸泡時間只需4小時，明顯短於 傳統工藝的48小時，利用超聲波處理明顯提高了鞣質的提取效率。實施例2將塊狀五倍子破碎成粉末，稱取1. 8g五倍子粉末，加蒸餾水12mL浸 泡4小時，加水50mL，置於8(TC水浴中，攪拌下加熱回流45分鐘，冷卻至 室溫後，用40KHz超聲波處理15min,製得250mL試液，4企測其中的五倍子 鞣質含量，蒸發、乾燥。經檢測，水提取液中五倍子鞣質含量為55. 55 %。實施例3稱取1. 8g五倍子，加蒸鎦水12mL浸泡135分鐘，加水50mL,置於100 。C水浴中，攪拌下加熱回流l小時，冷卻至室溫後，用40KHz超聲波處理 25min，製得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質含量，蒸發、乾燥。經檢 測，水提取液中五倍子鞣質含量為57. 80%。實施例4稱取1. 8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡135分鐘，加水50mL,置於60 。C水浴中，攪拌下加熱回流3小時，冷卻至室溫後，用40KHz超聲波處理 15min，製得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質含量，蒸發、乾燥。經檢 測，水提取液中五倍子鞣質含量為52. 32 %。實施例5 、稱取1. 8g五倍子，力o蒸餾水12mL浸泡135分鐘，加水50mL，置於100 。C水浴中，攪拌下加熱回流2小時，冷卻至室溫後，用40KHz超聲波處理 10min,製得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質含量，蒸發、乾燥。經檢 測，水提取液中五倍子鞣質含量為53. 80%。實施例6稱取l. 8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡135分鐘，加水50mL,置於80 。C水浴中，攪拌下加熱回流l小時，冷卻至室溫後，用40KHz超聲波處理 20min，製得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質含量，蒸發、乾燥。經檢 測，水提取液中五倍子鞣質含量為54. 23 %。
權利要求
1、一種五倍子鞣質的提取方法，主要包括加水浸泡、加熱回流提取、蒸發、乾燥步驟，其特徵在於在加熱回流提取步驟之後進一步包括超聲波處理步驟。
2、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於在40KHz下，超聲波處理 的時間為10-25分鐘。
3、 根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於加熱回流提取的溫度 為60 - IOO'C ,時間不超過3小時。
全文摘要
本發明涉及一種五倍子鞣質的提取方法，該方法是對常規水提取方法的改進方法，通過引入超聲波處理，提高五倍子鞣質的提取率。
文檔編號A61K36/185GK101317864SQ200710041748
公開日2008年12月10日 申請日期2007年6月7日 優先權日2007年6月7日
發明者井延濤, 翀 孫, 季劉昱 申請人:上海市七寶中學