一種碳納米管-細胞生長因子複合敷料及其製備方法
2023-11-04 04:43:47 2
專利名稱：一種碳納米管-細胞生長因子複合敷料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種碳納米管-細胞生長因子複合敷料的製備方法。
背景技術：
皮膚起著保護機體內環境並維持其穩定的作用，皮膚燒、創傷後治療的最終目標就是促進創面癒合，重建或恢復皮膚屏障功能。隨著對傷口癒合研究機制的深入，人們認識到使用敷料的目的遠遠不止是為了覆蓋創面，還應具有吸附分泌物、殺滅細菌和促進傷口癒合的多重功效。納米敷料具有很強的吸附性，能起到抗菌膜屏障作用，防止創面感染、出血，促進創面修復而成為近年來的研究熱點。碳納米管敷料是目前比較成熟的納米輔料，具有一定的抗菌及促進創面癒合的療效，並且毒副作用小，使用方便。但碳納米管敷料的缺點是吸水性較差，隨體性欠佳，對創面黏附性強，給換藥帶來一定的困難，還不能很好地促進創面癒合，因此有待於進一步研究改進。
發明內容
本發明旨在提供一種碳納米管-細胞生長因子複合敷料的製備方法。為了達到上述目的，本發明包括以下步驟1.酸化碳納米管(I)酸化碳納米管將85%-98· 3% (重量百分比)的濃硫酸20 IOOml、65%_85%(重量百分比)的濃硝酸10 50 ml和粒徑為30 nm 500 nm碳納米管O.1g 2. Og分散均勻後再放入60°C 100°C水浴中酸化O. 5 h 2 h ;(2)抽濾洗滌用孔徑為O. 11 μ m-0. 33 μ m的抽濾膜進行抽濾，並用蒸餾水洗滌至洗滌液pH值5. O 8. O ;(3)乾燥稱重將經步驟(2)濾出的碳納米管在40°C -70°C烘乾；(4)溶解離心計算將(3)得到的碳納米管溶於50 ml蒸餾水中，室溫超聲分散O. 5h -3h,再在 8000rpm-20000rpm 離心 5mins 30 mins,然後沉澱乾燥；2.製備碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液(I)將碳納米管加入去離子水分散均勻。(2)以所得碳納米管分散液為液體介質，加入聚乙烯醇中。在60°C 100°C下水浴加熱，攪拌均勻；(3)向經上述步驟所得的溶液裡面加入細胞生長因子粉劑或者細胞生長因子溶液，使細胞生長因子終濃度為O.Olyg/ml 1000 μ g/ml，室溫磁力振蕩或者超聲分散O. 5h 8 h。生物電鏡表徵顯示其再將其分散均勻。3.靜電紡織將碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液進行靜電紡絲，設定電壓範圍20kv 70kv (10-200)。
採用本發明的製備方法可得到組織均勻、發珠較少，纖維平直、連續、直徑均一的碳納米管一聚乙烯醇-細胞生長因子複合無紡布材料，由這些纖維形成的無紡布是一種有納米微孔的多孔材料，因此有更大的比表面積，並且層中孔隙保證了空氣的流通，可阻隔水等液體的深入，這樣不僅可以有效地保護傷口、防止感染，而且保證了傷口的通風，同時採用本發明的製備方法可很好地複合細胞生長因子而作為藥物載體形成緩釋控釋體系，促進傷口的癒合，有利於傷口儘快復原。且很好地保證了細胞生長因子的活性
具體實施例方式實施例1 :1.酸化碳納米管(I)酸化碳納米管將85%-98. 3%的濃硫酸60ml、65%_85%的濃硝酸20 ml和粒徑為30 nm 500 nm碳納米管O.1g 2. Og超聲分散O. 5 h _3h,再放入60°C 100°C水浴中酸化O. 5 h 2 h ;(2)抽濾洗滌用孔徑為O. 11 μ m-0. 33 μ m的抽濾膜進行抽濾，並用蒸餾水洗滌至洗滌液pH值5. O 8. O ;(3)乾燥稱重將經步驟(2)濾出的碳納米管在40°C -70°C烘乾；(4)溶解離心計算將(3)得到的碳納米管溶於50 ml蒸餾水中，室溫超聲分散O. 5h -3h,再在 8000rpm-20000rpm 離心 5mins 30 mins,然後沉澱乾燥；2.製備碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液(I)將酸化得到的碳納米管IOmg放入燒杯中，加入去離子水1000ml，5 W 100 W磁力攪拌O.1 h 6 h,再 10khz-40 khz頻率超聲分散O. 5 h 3 h,得到均一、穩定、無沉澱的分散溶液。(2)以所得碳納米管水分散液為液體介質,加入O. Olml-1Oml (質量分數為1%-50%)的聚乙烯醇。在60 °C 100°C下水浴加熱I h 3 h。持續攪拌，以保證最終所得為均一、穩定、不出現沉澱或者絮凝的分散液。(3)向經上述步驟所得的溶液裡面加入細胞生長因子粉劑或者細胞生長因子溶液，使細胞生長因子終濃度為O.Olyg/ml 1000 μ g/ml，室溫磁力振蕩或者超聲分散O. 5h 8 h直至分散均勻。3.靜電紡織將碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液倒入注射器中，並將注射器固定在注射泵上。打開高壓發生器，開始靜電紡絲，在收集介質(金屬箔)上收集所得樣品。設定電壓範圍20kv 70kv，進行靜電紡織，得到無紡布。採用本發明的製備方法可得到組織均勻、發珠較少，纖維平直、連續、直徑均一的碳納米管一聚乙烯醇複合無紡布材料，由這些纖維形成的無紡布是一種有納米微孔的多孔材料，因此有更大的比表面積，並且層中孔隙保證了空氣的流通，可阻隔水等液體的深入，這樣不僅可以有效地保護傷口、防止感染，而且保證了傷口的通風，同時採用本發明的製備方法可很好地複合細胞生長因子而作為藥物載體形成緩釋控釋體系，促進傷口的癒合，有利於傷口儘快復原。實施例2 1.酸化碳納米管 (I)酸化碳納米管將85%-98· 3%的濃硫酸60ml、65%_85%的濃硝酸20 ml和粒徑為30 nm 500 nm碳納米管O.1g 2. Og超聲分散O. 5 h _3h,再放入60°C 100°C水浴中酸化O. 5 h 2 h ;(2)抽濾洗滌用孔徑為O. 11 μ m-0. 33 μ m的抽濾膜進行抽濾，並用蒸餾水洗滌至洗滌液pH值5. O 8. O ;(3)乾燥稱重將經步驟(2)濾出的碳納米管在40°C -70°C烘乾；(4)溶解離心計算將(3)得到的碳納米管溶於50 ml蒸餾水中，室溫超聲分散O. 5h -3h,再在 8000rpm-20000rpm 離心 5mins 30 mins,然後沉澱乾燥；2.製備碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液(I)將酸化得到的碳納米管IOmg放入燒杯中，加入去離子水1000ml，5 W 100 W磁力攪拌O.1 h 6 h,再10khz-40 khz頻率超聲分散O. 5 h 3 h,得到均一、穩定、無沉澱的分散溶液。(2)以所得碳納米管水分散液為液體介質,加入O. Olml-1Oml (質量分數為1%-50%)的聚乙烯醇。在60°C 100°C下水浴加熱I h 3 h。持續攪拌，以保證最終所得為均一、穩定、不出現沉澱或者絮凝的分散液。(3)向經上述步驟所得的溶液裡面加入細胞生長因子粉劑或者細胞生長因子溶液，使細胞生長因子終濃度為O.Olyg/ml 1000 μ g/ml，室溫磁力振蕩或者超聲分散O. 5h 8 h直至分散均勻。3.靜電紡織將碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液進行靜電紡絲，設定電壓範圍20kv 70kvo
採用本發明的製備方法可得到組織均勻、發珠較少，纖維平直、連續、直徑均一的碳納米管一聚乙烯醇複合無紡布材料，由這些纖維形成的無紡布是一種有納米微孔的多孔材料，因此有更大的比表面積，並且層中孔隙保證了空氣的流通，可阻隔水等液體的深入，這樣不僅可以有效地保護傷口、防止感染，而且保證了傷口的通風，同時採用本發明的製備方法可很好地複合細胞生長因子而作為藥物載體形成緩釋控釋體系，促進傷口的癒合，有利於傷口儘快復原。實施例3:1.酸化碳納米管(I)酸化碳納米管將85%-98· 3%的濃硫酸60ml、65%_85%的濃硝酸20 ml和粒徑為30 nm 500 nm碳納米管O.1g 2. Og超聲分散O. 5 h _3h,再放入60°C 100°C水浴中酸化O. 5 h 2 h ;(2)抽濾洗滌用孔徑為O. 11 μ m-0. 33 μ m的抽濾膜進行抽濾，並用蒸餾水洗滌至洗滌液pH值5. O 8. O ;(3)乾燥稱重將經步驟(2)濾出的碳納米管在40°C -70°C烘乾；(4)溶解離心計算將(3)得到的碳納米管溶於50 ml蒸餾水中，室溫超聲分散O. 5h -3h,再在 8000rpm-20000rpm 離心 5mins 30 mins,然後沉澱乾燥；2.製備碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液(I)將酸化得到的碳納米管IOmg放入燒杯中，加入去離子水1000ml，5 W 100 W磁力攪拌O.1 h 6 h,再10khz-40 khz頻率超聲分散O. 5 h 3 h,得到均一、穩定、無沉澱的分散溶液。
(2)以所得碳納米管水分散液為液體介質，加入O. Olml-1Oml(質量分數為1%_50%)的聚乙烯醇。在60°C 100°C下水浴加熱I h 3 h。持續攪拌，以保證最終所得為均一、穩定、不出現沉澱或者絮凝的分散液。(3)向經上述步驟所得的溶液裡面加入細胞生長因子粉劑或者細胞生長因子溶液，使細胞生長因子終濃度為O.Olyg/ml 1000 μ g/ml，室溫磁力振蕩或者超聲分散O. 5h 8 h直至分散均勻。3.靜電紡織將碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液進行靜電紡絲，設定電壓範圍20kv 70kv。採用本發明的製備方法可得到組織均勻、發珠較少，纖維平直、連續、直徑均一的碳納米管一聚乙烯醇複合無紡布材料，由這些纖維形成的無紡布是一種有納米微孔的多孔材料，因此有更大的比表 面積，並且層中孔隙保證了空氣的流通，可阻隔水等液體的深入，這樣不僅可以有效地保護傷口、防止感染，而且保證了傷口的通風，同時採用本發明的製備方法可很好地複合細胞生長因子而作為藥物載體形成緩釋控釋體系，促進傷口的癒合，有利於傷口儘快復原。
權利要求
1.一種碳納米管-細胞生長因子複合敷料的製備方法，其特徵是，包括以下步驟 (一)酸化碳納米管 (1)將85 98.3% (重量百分比)的濃硫酸20 IOOml、65 85% (重量百分比)的濃硝酸10 50ml和粒徑為5 500nm碳納米管O.1 2. Og分散均勻後再放入60 100°C水浴中酸化O. 5 2h ; (2)用孔徑為O.11 O. 33 μ m的抽濾膜進行抽濾，並用蒸餾水洗滌至洗滌液pH值5.O 8. O ; (3)將經步驟(2)濾出的碳納米管在40 70°C烘乾； (4)將(3)得到的碳納米管溶於蒸餾水中，分散均勻，沉澱乾燥； (二)製備碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液 (1)將碳納米管加入去離子水分散均勻； (2)以所得碳納米管分散液為液體介質，加入聚乙烯醇中，使碳納米管的質量分數為I 50%，在60 100°C下水浴加熱，攪拌均勻； (3)向經上述步驟所得的溶液裡面加入細胞生長因子粉劑或者細胞生長因子溶液，使細胞生長因子終濃度為O. 01 1000 μ g/ml，將其分散均勻，製成碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液； (三)靜電紡織 將碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液進行靜電紡絲，設定電壓範圍10 200kvo
2.根據權利要求1的碳納米管-細胞生長因子複合敷料的製備方法，其特徵是，所述靜電紡絲電壓範圍為20 70kv。
全文摘要
本發明公開了一種碳納米管-細胞生長因子複合敷料的製備方法，包括以下步驟(一)酸化碳納米管；(二)製備碳納米管-聚乙烯醇-細胞生長因子複合溶液；(三)靜電紡織。可得到組織均勻、發珠較少，纖維平直、連續、直徑均一的碳納米管-聚乙烯醇複合無紡布材料，有更大的比表面積，並且層中孔隙保證了空氣的流通，可阻隔水等液體的深入，這樣不僅可以有效地保護傷口、防止感染，而且保證了傷口的通風，同時採用本發明的製備方法可很好地複合細胞生長因子而作為藥物載體形成緩釋控釋體系，促進傷口的癒合，有利於傷口儘快復原。
文檔編號A61L15/24GK103041439SQ20121033047
公開日2013年4月17日 申請日期2012年9月7日 優先權日2012年9月7日
發明者周建大, 周江林, 謝慧清, 胡豐 申請人:中南大學湘雅三醫院, 湖南湘雅博愛康復醫院