一種測定苦味酸含量的螢光傳感器及其製備方法
2023-12-06 13:32:06
專利名稱：一種測定苦味酸含量的螢光傳感器及其製備方法
技術領域：
本發明涉及ー種螢光傳感器，具體涉及ー種測定苦味酸含量的螢光傳感器及其製備方法。
背景技術：
苦味酸，學名2，4，6-三硝基苯酚，屬於硝基酚類化合物，為淡黃色晶狀固體，無臭，味苦。主要用作爆炸物的製造、農業上的殺菌劑及除黴劑、醫藥治療上的殺菌劑及收斂 劑的製造等。對眼睛、皮膚、呼吸道和消化道產生危害，吸入人體的話可引起頭痛、頭暈、噁心、嘔吐、食慾減退、腹瀉和發熱等症狀，並損傷紅細胞，引起出血性腎炎、肝炎、黃疸等。為強氧化劑，能與可燃物、還原劑劇烈反應而發生燃燒爆炸。能腐蝕金屬，而且生成的金屬鹽對震動或熱極為敏感。若過量排入水體，必將造成水源汙染，故苦味酸已是環境監測的重要指標之一。苦味酸的檢測方法常用將硝基酚還原成偶氮染料的經典化學法，紫外分光光度法，目前多採用靈敏度較高的氣相色譜法和高效液相色譜法。分光光度法檢測限比較高，但是操作步驟較多。液相色譜法需要萃取濃縮，操作也較為繁瑣，氣相色譜法分析苦味酸的水溶液，水分會導致色譜柱的使用壽命縮短，嚴重的會使色譜柱失效。隨著傳感技術的發展，特別是螢光化學傳感器表現出簡便快速的分析特徵，並在藥物分析、生物測定等領域廣泛應用。在各種螢光傳感器的設計與研製中，基於螢光強度變化的螢光傳感器具有操作簡單、響應速度快、可逆性好、壽命長等優點。因此，研製一種新的苦味酸螢光傳感器是很有意義的。
發明內容
本發明g在研製ー種新的螢光傳感器，使其能測定苦味酸的含量。為達到上述目的，本發明提供一種檢測苦味酸含量的突光化學傳感器，包括娃燒化的石英玻片、膜基質單體經光聚合附著於玻片上的光極膜，所述膜基質單體中的螢光載體為丙烯基四碘螢光素。烯丙基四碘螢光素，結構式如下
Η:χ^ :
,CooCH2CH=CH2—種檢測苦味酸含量的突光化學傳感器的製備方法，包括玻片的娃燒化、光極膜的製備，所述光極膜的製備方法如下將15mg螢光載體丙烯基四碘螢光素溶於O. 2mlN, N-甲基甲醯胺中，充分溶解,加入200mg丙烯醯胺,0. 4ml甲基丙烯酸輕こ酯,O. 15ml交聯劑三こ氧基三甲基丙烯酸酷，O. 2ml三こ醇胺，最後加入O. 25mll-羥基環己基苯基甲酮，混合均勻；移取上述溶液滴於聚四氟こ烯板上，用已矽烷化好的石英玻片蓋於其上，再用紫外燈照射20分鐘，取出光固化好的玻片先後用水和こ醇衝洗，直到觀察不到載體的流失為
止，室溫乾燥。將以丙烯基四碘螢光素為螢光載體製成的光極膜裝入聚四氟こ烯流通池的頂端，待測樣品以I. 3ml/min的速度輸入流通池，在不同濃度苦味酸溶液中螢光載體的最大激發波長和發射波長處測量螢光強度，並按照校正方程測出未知樣中苦味酸的含量。有益效果本發明設計的螢光分子易於合成，通過共價固定的方法有效的阻止了螢光載體的流失；並且該傳感器結構簡單，表現出了很好的穩定性、重現性和可逆性(圖2);實現了對水溶液中苦味酸含量的連續、實時、在線的測定(圖3)。
圖I是不同濃度苦味酸溶液中敏感膜的螢光光譜圖，從上到下分別為空白溶液，IX ΚΓι οΙΓ1，I X Kr6IIioir1, lXlO^molF1, lXl(T4mol Γ1，lXl(T3mol Γ1，lXl(T2molΓ1，0. δΧΙΟ^οΙΓ1, IX IO^moir10結果顯示隨著苦味酸濃度的増加，敏感膜的螢光強度明顯減弱。我們可以通過螢光強度的變化來測定苦味酸的濃度。圖2是在循環通入不同濃度苦味酸的水溶液時螢光強度隨時間的變化情況。其中橫坐標為時間，縱坐標為螢光強度。苦味酸含量從低到高依次為0mol l'lXKTmol Γ1，I X IO^moir1,1 X IO^mol Γ1。從圖上可以看出從ー種溶液到另ー種溶液的螢光強度的變化，7次重複循環測定螢光強度，重現性和可逆性都比較令人滿意，恢復時間和濃度變化次序並無關係。該傳感器表現出了很好的穩定性、重現性和可逆性。圖3是苦味酸濃度(C)與螢光強度(I)的關係圖。當苦味酸濃度在IX 10_7
O.5Χ KT1moIr1之間時，-InC與螢光強度之間呈現了良好的線性關係，校正方程為1=7. 43 (-InC) +353. 05 (R=O. 9940)。苦味酸濃度在 I X 1(Γ7 O. 5X10_1mol Γ1 之間時，可以作為傳感器測定苦味酸的定量關係。
具體實施例方式實施例I :烯丙基四碘螢光素的合成步驟參考文獻(Anal. Chim. Acta, 1997:V342 207-213)中的合成路線，具體步驟如下所示將摩爾比為I :3的四碘螢光素鈉(化合物A)和溴丙烯(化合物B)在N，N- ニ甲基甲醯胺中，於80°C條件下攪拌3小時，使其充分反應，反應完畢後旋轉蒸發除去N，N-ニ甲基甲醯胺，所得固體用水溶解，用O. 2mol Γ1的鹽酸調節至酸性，產生紅色沉澱，過濾，乾燥，用こ醇重結晶。得到帶端基雙鍵的四碘螢光素衍生物(化合物C)，產率為65%，MS: (M+H)+877。
權利要求
1.一種檢測苦味酸含量的螢光化學傳感器，包括矽烷化的石英玻片、膜基質單體經光聚合附著於玻片上的光極膜，其特徵在於所述膜基質單體中的螢光載體為丙烯基四碘螢光素。
2.一種檢測苦味酸含量的螢光化學傳感器的製備方法，包括玻片的矽烷化、光極膜的製備，其特徵在於所述光極膜的製備方法如下將15 mg螢光載體丙烯基四碘螢光素溶於0.2 ml N，N-二甲基甲醯胺中，充分溶解，加入200 mg丙烯醯胺，O. 4 ml甲基丙烯酸羥乙酯，O. 15 ml交聯劑三乙氧基三甲基丙烯酸酯,O. 2 ml三乙醇胺, 最後加入O. 25 ml I-輕基環己基苯基甲酮，混合均勻；移取上述溶液滴於聚四氟乙烯板上，用已矽烷化好的石英玻片蓋於其上，再用紫外燈照射20分鐘，室溫乾燥。
全文摘要
本發明公開了一種檢測苦味酸含量的螢光化學傳感器，膜基質單體中的螢光載體為丙烯基四碘螢光素。將15mg螢光載體丙烯基四碘螢光素溶於0.2mlN,N-二甲基甲醯胺中，充分溶解，加入200mg丙烯醯胺，0.4ml甲基丙烯酸羥乙酯，0.15ml交聯劑三乙氧基三甲基丙烯酸酯，0.2ml三乙醇胺，最後加入0.25ml1-羥基環己基苯基甲酮，混合均勻；移取上述溶液滴於聚四氟乙烯板上，用已矽烷化好的石英玻片蓋於其上，再用紫外燈照射20分鐘，室溫乾燥。該傳感器具有製備簡單、穩定性好、響應時間短、重現性好等優點，能夠連續、實時、在線的測定苦味酸的含量。
文檔編號G01N21/64GK102830098SQ20121025238
公開日2012年12月19日 申請日期2012年7月20日 優先權日2012年7月20日
發明者秦品珠, 唐榮, 韓承輝, 牛承崗, 幹方群 申請人:江蘇廣播電視大學