一種測定醇羥值的方法

2023-12-05 23:01:06 2

一種測定醇羥值的方法
【專利摘要】本發明屬於分析【技術領域】，具體涉及一種測定聚醚多元醇羥值的方法。該方法採用乙酸鈉作催化劑，醇與乙酸酐發生酯化反應生成酯和乙酸，過量的乙酸酐加水使其水解生成乙酸，用鹼溶液中和乙酸，再加入過量的鹼溶液，使酯發生皂化反應。反應完成後，以酸溶液滴定剩餘的鹼；在相同條件下進行空白試驗，空白試驗與試樣消耗酸溶液之差值即為酯發生皂化消耗的鹼，從而計算出醇中羥基含量。本發明可用於檢測醇中羥值的量，具有較高的準確性和重現性。
【專利說明】一種測定醇羥值的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於分析【技術領域】，具體涉及一種測定聚醚多元醇羥值的方法。
【背景技術】
[0002]以含能粘合劑取代傳統的惰性粘合劑是目前固體火箭推進劑發展的趨勢。疊氮類含能預聚物是目前研究較多的一類含能聚合物，其中疊氮縮水甘油醚(GAP)、3_疊氮甲基-3-甲基環氧丁烷(AMMO)和3，3-雙疊氮甲基氧雜丁環(BAMO)具有較好的應用前景。準確分析GAP、AMMO、BAMO等疊氮類高分子量粘合劑的性能成為了該類產品應用的關鍵，尤其是羥值的測定，直接影響了粘合劑應用時整個配方體系(固化劑、其它粘結劑和擴鏈劑含量的確定)的性能。
[0003]羥值是指Ig樣品中的羥基所相當的氫氧化鉀的毫克數，即mgKOH/g。傳統測定聚醚多元醇羥值是按照《中華人民共和國國家標準》GB12008.3-89進行的，該方法採用鄰苯二甲酸酐為醯化試劑，濃硫酸為催化劑，在85°C的油浴鍋中回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐發生酯化反應，過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鈉標準溶液滴定，其發生的主要反應如下:
[0004]醯化:醇與過量的鄰苯二甲酸酐反應生成酯和酸；
[0005]
【權利要求】
1.一種測定醇羥值的方法，其特徵在於:包括以下步驟: a、醯化反應:準確稱取一定量樣品，加入無水乙酸鈉,加入過量的乙酸酐，當整個反應體系達到83~87°C後繼續反應5~lOmin，停止反應； b、水解反應:加入蒸餾水，繼續加熱至沸騰，充分反應，冷卻至室溫； C、中和反應:加入酚酞指示劑，用鹼溶液中和至中性； d、皂化反應:準確加入過量的鹼溶液，加熱沸騰後繼續加熱8~lOmin，冷卻至室溫； e、滴定:用酸溶液滴定至終點,記錄消耗酸溶液的體積V； f、空白試驗:用同樣的方法作空白對照試驗，記錄消耗酸溶液的體積Vtl；
g、實驗結果計算:
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:所述的樣品為二元醇、三元醇或四元醇中的任意一種。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於:所述樣品分子量<500時，稱取的樣品質量為0.1~0.8g ；500 <分子量≤5000時，稱取的樣品質量為3.0~4.0g。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於:樣品與乙酸鈉的摩爾比為0.1~1.1:1。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於:乙酸酐與樣品的摩爾比為4~22:1
6.根據權利要求1或2所述的方法,其特徵在於:所述鹼溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液中的任意一種。
7.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於:步驟d中，氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中的氫氧化鉀與樣品的摩爾比為3~15:1。
8.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於:步驟d中，所述的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液濃度為0.4~0.6mol/L。
9.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於:所述的酸溶液為鹽酸。
10.根據權利要求9所述的方法，其特徵在於:所述的鹽酸濃度為0.4~0.6mol/L。
【文檔編號】G01N31/20GK104020251SQ201410280217
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月20日 優先權日:2014年6月20日
【發明者】董軍, 谷強, 毛長勇, 湯家全, 侯毅, 李彬, 劉金瑞, 王文彬, 孫建友 申請人:瀘州北方化學工業有限公司