片狀納米石墨潤滑油添加劑的製備方法
2023-05-31 23:43:06 1
專利名稱：：片狀納米石墨潤滑油添加劑的製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種片狀納米石墨潤滑油添加劑的製備方法。該添加劑材料添加在潤滑油中，能夠表現出優異的減摩抗磨性能，從而有效延緩摩擦副的使用壽命。
背景技術：
：能源與環境是經濟社會持續發展的兩大主題。對於機械零部件而言，摩擦磨損是在所難免的。機械部件的摩擦磨損在帶來材料和能源大量損耗的同時，還會造成十分嚴重的環境汙染。在潤滑油中加入摩擦學添加劑是有效減緩機械零部件摩檫磨損、降低能量損耗的重要技術手段之一。以石墨、金剛石為代表的碳材料在摩擦學添加劑領域己得到廣泛應用。近來的許多研究工作表明，利用納米材料的比表面積大、高擴散性和熔點低等突出特點，將碳材料納米化，能夠進一步提高碳材料作為摩擦學添加劑的減摩抗磨性能。例如，王豔輝等在"納米金剛石在摩擦副界面的減摩耐磨機理探討"的文章中指出(金剛石與磨料磨具工程，2001，4(124):4~10.)，在鋼鐵材料摩擦副之間加入含納米金剛石顆粒的潤滑油，可使摩擦係數降低約50%，動力消耗明顯減少；中國專利(公開號CN1632082A.)公開的一種含有納米片狀石墨的潤滑油，將片狀納米石墨添加至潤滑油中，有效地提高了潤滑油的減摩抗磨能力和承載能力。最近，陳國華(GuohuaChen，WenguiWeng，DajunWu，etal.Preparationandcharacterizationofgraphitenanosheetsfromultrasonicpowderingtechnique.Carbon,2004，42:753759.)等提出以膨脹石墨為原料，用超聲波粉碎製備納米石墨薄片的方法。其原理是利用液相中形成的空化氣泡，衝擊並加速固體顆粒的摩擦，進而產生脆性顆粒的粉碎，進而形成厚度為納米尺度的石墨薄片。但是由於天然石墨插層處理不充分，導致膨脹石墨膨化程度不均勻，所獲納米石墨薄片厚度差異很大。
發明內容為了克服現有技術存在的上述不足，本發明提供一種片狀納米石墨潤滑油添加劑的製備方法，該發明以高純天然石墨為原料，採用重複插層膨化處理技術，製備膨化程度均勻的膨脹石墨；採用超聲波振蕩技術對膨脹石墨進行振蕩破碎，製備片狀納米石墨粉體；將一定量片狀納米石墨粉體添加至潤滑油中，以改善機械零部件的摩擦磨損行為。這種納米膨脹石墨潤滑添加劑的製備方法是(1)一次膨脹石墨的製備對35—80目的天然鱗片石墨進行插層處理，插層劑為濃度9098%的濃硫酸，氧化劑是濃度2540%的過氧化氫，在2030。C的溫度下插層處理1020分鐘，隨後，將插層後的產物水洗至PH值78，之後，再在8010(TC下烘乾1.52.5小時，在800100(TC的溫度下進行高溫膨化處理，獲得一次膨脹石墨。(2)膨脹石墨蠕蟲的製備再以一次膨脹石墨為原料，採用與前述相同的插層處理工藝再次進行插層、水洗、高溫膨化處理，製得膨脹石墨蠕蟲；(3)片狀納米石墨粉體的製備採用膨脹石墨蠕蟲為原材料，在高能超聲波振蕩儀中進行振蕩破碎處理。超聲振蕩破碎時，採用乙醇為分散溶劑，膨脹石墨與乙醇溶劑的質量比為1:501:300，振蕩時間為310小時；振蕩破碎結束後，即可獲得用作潤滑油添加劑的片狀納米石墨粉體。本發明的有益效果是片狀納米石墨作為潤滑添加劑，能夠顯著改善機械零部件的摩擦磨損行為，減少材料損失和能源消耗。具體實施方式(a)—次膨脹石墨的製備在實驗室條件下，採用化學法製備膨脹石墨。其中，所用原料是粒度為50目的天然鱗片石墨(純度99.9%，產地:山東南墅石墨公司)，插層劑為濃度98%的濃硫酸，氧化劑是濃度30%的過氧化氫。在約25t:的室溫下插層處理10分鐘，隨後，將插層後的產物水洗至PH值8，之後，再在IO(TC下烘乾2小時，在800。C的溫度下進行高溫膨化處理，獲得膨脹倍數約200倍的一次膨脹石墨。(b)膨脹石墨蠕蟲的製備再以一次膨脹石墨為原料，同樣採用濃度98%的濃硫酸為插層劑，濃度30%的過氧化氫為氧化劑，在約25。C的室溫下插層處理8分鐘，之後再將插層後的產物水洗至PH值8，並在10(TC下烘乾2小時，最後在800。C的溫度下再次進行高溫膨化處理，製得本發明用膨脹石墨蠕蟲。(c)片狀納米石墨粉體(潤滑油添加劑)的製備在實驗室條件下，採用膨脹石墨蠕蟲為原材料，在KQ118型超聲波振蕩儀(崑山市超聲儀器有限公司)中進行振蕩破碎處理。超聲振蕩破碎時，採用乙醇為分散溶劑，膨脹石墨與乙醇溶劑的質量比為1:150，振蕩時間為6小時。振蕩破碎結束後，獲得粒徑不大於20um,厚度為10~20nm的片狀納米石墨粉體，即本發明的片狀納米石墨潤滑油添加劑。(d)潤滑劑配製在SJ15W-40型崑崙潤滑油中添加2%(以質量分數計)的片狀納米石墨潤滑油添加劑，調配成潤滑劑。為確保片狀納米石墨粉體在潤滑油中充分分散，採用山梨糖醇酐油酸酯為分散劑。(e)摩擦學性能評價採用MMU-5G型萬能摩擦磨損試驗機進行摩擦學試驗。其中，實驗載荷為200牛頓，轉速為300轉/分，試驗時間為l小時，兩種對磨材料分別為噴鉬合金塗層和45#鋼。不同溫度摩擦學試驗結果如表1所示。表1不同溫度下片狀納米石墨潤滑油添加劑的摩擦學試驗結果tableseeoriginaldocumentpage5實驗結果表明與純基礎油相比，潤滑油中添加本發明的片狀納米石墨潤滑添加劑時，在較高載荷下，常溫和高溫均具有明顯的減摩抗磨效應。權利要求1.一種片狀納米石墨潤滑油添加劑的製備方法，其特徵是所述方法包括如下步驟(1)一次膨脹石墨的製備對35～80目的天然鱗片石墨進行插層處理，插層劑為濃度90～98％的濃硫酸，氧化劑是濃度25～40％的過氧化氫，在20～30℃的溫度下插層處理10～20分鐘，隨後，將插層後的產物水洗至PH值7～8，之後，再在80～100℃下烘乾1.5～2.5小時，在800～1000℃的溫度下進行高溫膨化處理，獲得一次膨脹石墨；(2)膨脹石墨蠕蟲的製備再以一次膨脹石墨為原料，採用與前述相同的插層處理工藝再次進行插層、水洗、高溫膨化處理，製得膨脹石墨蠕蟲；(3)片狀納米石墨粉體的製備採用膨脹石墨蠕蟲為原材料，在高能超聲波振蕩儀中進行振蕩破碎處理；超聲振蕩破碎時，採用乙醇為分散溶劑，膨脹石墨與乙醇溶劑的質量比為1∶50～1∶300，振蕩時間為3～10小時；振蕩破碎結束後，即可獲得用作潤滑油添加劑的片狀納米石墨粉體。全文摘要本發明公開一種片狀納米石墨潤滑油添加劑的製備方法。所述片狀納米石墨潤滑油添加劑是以高純天然石墨為原料，採用重複插層膨化處理技術，製備膨化程度均勻的膨脹石墨；採用超聲波振蕩技術對膨脹石墨進行振蕩破碎，製備片狀納米石墨粉體；將一定量片狀納米石墨粉體添加至潤滑油中，以改善機械零部件的摩擦磨損行為。文檔編號C09C3/04GK101270313SQ20081005482公開日2008年9月24日申請日期2008年4月18日優先權日2008年4月18日發明者張瑞軍,楊育林,齊效文申請人:燕山大學