一種製備高純錳氧化物的方法

2023-05-31 07:41:21

專利名稱：一種製備高純錳氧化物的方法
技術領域：
本發明屬於溼法冶金領域，特別提供了一種製備高純錳氧化物的方法
背景技術：
軟錳礦或菱錳礦的硫酸或二氧化硫的浸出液中雜質離子的濃度都很高，用常 見的氟化物等方法除鈣鎂以及用硫化物等方法除重金屬離子只能除去一部分。在 雜質含量較高的硫酸錳溶液中直接加碳酸鹽或碳酸氫鹽沉澱錳離子，則獲得的碳 酸錳純度很低，其中鈣、鎂、硫等雜質的含量很高，這種雜質含量高的碳酸錳不 適合用於製備高純錳的氧化物。利用碳酸錳法製備錳的氧化物時， 一般只能製備 得到低級別的錳的氧化物，沒有任何實際意義。其中最大的難點是雜質含量高， 且很難分離除去。

發明內容
本發明的目的在於用雜質含量較高的碳酸錳製備高純錳的氧化物，提供一種 製備高純錳氧化物的方法。
一種製備高純錳的氧化物的方法，其特徵在於製備過程分為三步，第一步為 用空氣或氧氣氧化焙燒碳酸錳，得焙燒產物；第二步為酸處理碳酸錳焙燒產物除 雜質，得錳的中間產物；第三步為焙燒錳的中間產物，得高純錳的氧化物；碳酸 錳氧化焙燒條件為焙燒溫度150~1300°C，焙燒時間為0.5-40小時。酸處理碳酸 錳焙燒產物的條件為溫度為室溫 110。C，液固比(0.5-50): 1，處理時間0.1-24 小時，反應pH為0 7.5。焙燒錳的中間產物的條件為焙燒溫度300~1300°C,焙 燒時間為0.1分~10小時。高純錳的氧化物為四氧化三錳和三氧化二錳。酸處理 碳酸錳焙燒產物所用的酸為硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸、磷酸、甲酸。
本發明是將碳酸錳氧化焙燒，將低價錳儘可能轉化為較難溶於酸的高價錳， 然後用酸處理焙燒物，利用焙燒物中的雜質較易溶解於酸的特性將其中的雜質分 離除去，酸處理後的錳中間產物不是單一化合物，再經焙燒使其轉變為單一錳的 氧化物，氧化物的類型與焙燒溫度有關。
3本發明工藝簡單，成本低，產品雜質含量低和質量好。
具體實施例方式
例l:取一定量的碳酸錳放入焙燒爐中，控制焙燒溫度300。C，空氣氧化，氧化焙 燒時間4小時，得焙燒物。將焙燒物按液固比4: 1加入水，攪拌，控制溫度70°C， 加硫酸，反應pH值3.0，反應時間3小時，過濾、洗滌，烘乾，得錳的中間產物。 將錳的中間物放入焙燒爐中，控制焙燒溫度95(fC，焙燒時間1分鐘，得高純錳 的氧化物。
例2:取一定量的碳酸錳放入焙燒爐中，控制焙燒溫度60(fC，空氣氧化，氧化焙 燒時間3小時，得焙燒物。將焙燒物按液固比3: 1加入水，攪拌，控制溫度90°C， 加硫酸，反應pH值3.0，反應時間3小時，過濾、洗滌，烘乾，得錳的中間產物。 將錳的中間物放入焙燒爐中，控制焙燒溫度50(fC，焙燒時間3分鐘，得高純錳 的氧化物。
例3:取一定量的碳酸錳放入焙燒爐中，控制焙燒溫度900。C，空氣氧化，氧化焙 燒時間2小時，得焙燒物。將焙燒物按液固比6: 1加入水，攪拌，控制溫度40°C， 加硫酸，反應pH值2.0，反應時間6小時，過濾、洗滌，烘乾，得錳的中間產物。 將錳的中間物放入焙燒爐中，控制焙燒溫度600。C，焙燒時間6分鐘，得高純錳 的氧化物。
例4:取一定量的碳酸錳放入焙燒爐中，控制焙燒溫度300CC,空氣氧化，氧化焙 燒時間4小時，得焙燒物。將焙燒物按液固比4: 1加入水，攪拌，控制溫度70°C， 加硝酸，反應pH值2.0，反應時間6小時，過濾、洗滌，烘乾，得錳的中間產物。 將錳的中間物放入焙燒爐中，控制焙燒溫度950。C，焙燒時間30分鐘，得高純錳 的氧化物。
例5:取一定量的碳酸錳放入焙燒爐中，控制焙燒溫度70(fC，空氣氧化，氧化焙 燒時間6小時，得焙燒物。將焙燒物按液固比2: 1加入水，攪拌，控制溫度90°C， 加鹽酸，反應pH值2.0，反應時間6小時，過濾、洗滌，烘乾，得錳的中間產物。 將錳的中間物放入焙燒爐中，控制焙燒溫度1Q00。C，焙燒時間0.2分鐘，得高純錳的氧化物。
例6:取一定量的碳酸錳放入焙燒爐中，控制焙燒溫度400。C，氧氣氧化，氧化焙
燒時間3小時，得焙燒物。將焙燒物按液固比5: 1加入水，攪拌，控制溫度90。C， 加醋酸，反應pH值4.0，反應時間6小時，過濾、洗滌，烘乾，得錳的中間產物。 將錳的中間物放入焙燒爐中，控制焙燒溫度950。C，焙燒時間2分鐘，得高純錳 的氧化物。
例7:取一定量的碳酸錳放入焙燒爐中，控制焙燒溫度380。C，空氣氧化，氧化焙 燒時間4小時，得焙燒物。將焙燒物按液固比5: 1加入水，攪拌，控制溫度98°C， 加硫酸，反應pH值2.0，反應時間6小時，過濾、洗滌，烘乾，得錳的中間產物。 將錳的中間物放入焙燒爐中，控制焙燒溫度950。C，焙燒時間0.5分鐘，得高純錳 的氧化物。
權利要求
1. 一種製備高純錳的氧化物的方法，其特徵在於製備過程分為三步，第一步為用空氣或氧氣氧化焙燒碳酸錳，得焙燒產物；第二步為酸處理碳酸錳焙燒產物除雜質，得錳的中間產物；第三步為焙燒錳的中間產物，得高純錳的氧化物。
2. 根據權利要求1所述一種製備高純錳的氧化物的方法，其特徵 在於碳酸錳氧化焙燒條件為焙燒溫度150 1300°C，焙燒時間為0.5~40 小時。
3. 根據權利要求1所述一種製備高純錳的氧化物的方法，其特徵 在於酸處理碳酸錳焙燒產物的條件為溫度為室溫 110。C，液固比(0.5~50): 1，處理時間0.1 24小時，反應pH為0 7.5。
4. 根據權利要求1所述一種製備高純錳的氧化物的方法，其特徵 在於焙燒錳的中間產物的條件為焙燒溫度300~1300°C，焙燒時間為 0.1分 10小時。
5. 根據權利要求1所述一種製備高純錳的氧化物的方法，其特徵 在於高純錳的氧化物為四氧化三錳和三氧化二錳。
6. 根據權利要求2所述一種製備高純錳的氧化物的方法，其特徵 在於酸處理碳酸錳焙燒產物所用的酸為硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸、磷 酸、甲酸。
全文摘要
本發明公開了一種製備高純錳氧化物的方法，屬於溼法冶金領域。本方法是利用雜質含量高的碳酸錳製備高純四氧化三錳，製備過程分為三步第一步為碳酸錳氧化焙燒，得焙燒物，焙燒條件為焙燒溫度150～1300℃，焙燒時間為0.5～40小時；第二步用酸處理焙燒物，分離雜質，得錳的中間產物，酸處理條件為溫度為室溫～110℃，液固比(0.5～50)∶1，處理時間0.1～24小時，反應pH為0～7.5；第三步為焙燒錳的中間產物，得高純錳的氧化物，焙燒條件為焙燒溫度300～1300℃，焙燒時間為0.1分～10小時。本發明工藝簡單，成本低，產品雜質含量低和質量好。
文檔編號C01G45/00GK101519226SQ20081010088
公開日2009年9月2日 申請日期2008年2月25日 優先權日2008年2月25日
發明者興 鄒, 鄒端端 申請人:北京科技大學