四氫呋喃的回收工藝的製作方法
2023-06-10 06:25:06 1
專利名稱：四氫呋喃的回收工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於從含有10％——20％四氫呋喃的皮廢液中回收四氫呋喃的工藝。
現在生產皮質激素產生的含有10％——20％四氫呋喃廢液作為廢棄物處理，不再從中回收四氫呋喃。
本發明的目的是通過對含有四氫呋喃的皮質激素生產廢液再利用，尋找一種收率高，汙染少，安全可靠的適於工業生產的回收四氫呋喃的工藝。
四氫呋喃廢液為三相液體，水、四氫呋喃、醋酸乙脂，是多組分混合物，利用蒸餾方法得到四氫呋喃佔主要成份的溶媒，水及無機物除去。利用氫氧化鈉水解乙脂成醋酸鈉和乙醇再引入甲苯為萃取劑進行水洗，利用四氫呋喃與乙醇和甲苯與水的溶解度差異，用水洗方法除去乙醇。除去乙醇的四氫呋喃用氫氧化鈉脫水經精蒸得到四氫呋喃成品。水洗乙醇帶走的四氫呋喃，利用乙醇和四氫呋喃沸點差異進行蒸餾得四氫呋喃再套用下批萃取中。
本發明是這樣實現的將含有10％——20％四氫呋喃的皮質激素廢液打入分液罐靜置24小時，然後將上層的乙脂除去；將剩餘的含四氫呋喃廢液打入萃取罐進行蒸餾，蒸餾氣體達到55——90度，得到中間體；在該中間體中加入20％——30％氫氧化鈉對其中的乙脂進行水解，棄去鹼液；再加入45％——55％甲苯和0.4立方米/噸的水，攪拌後靜置分層，除去其中的乙醇，使乙醇含量小於0.2％，水解液再次蒸餾除去部分乙醇和下批萃取進行套用；再加入0.5％——1.5％氫氧化鈉脫水，棄去鹼液將萃取液打入精蒸罐進行精蒸，精蒸氣體達到65——70度時得到四氫呋喃，低沸四氫呋喃和下批萃取進行套用。
本發明工藝簡單，安全可靠，收率高達8.9％，回收的四氫呋喃達到工業用標準。本發明的優益效果通過下面的實驗結果得到證實
實施例1四氫呋喃廢液21噸分三次蒸餾(蒸餾前分出乙醇300L)，蒸餾得到6噸中間體(每批大約出2噸中間體)加入500kg片鹼水解乙脂分出鹼液400L放入地溝，再加入3.5噸甲苯、1噸水，攪拌40分鐘，靜置40分鐘，分水共分出1.4噸水放入地溝，再加入1噸水攪拌40分鐘，靜置40分鐘，分水入地罐，重複此操作共10次，用氣相色譜儀測四氫呋喃中乙醇含量在0.2％以下，再加入75kg氫氧化鈉脫水，攪拌30分鐘，靜置10分鐘，分鹼水100L入地溝、萃取液打入精蒸罐，經精蒸得到1.2噸四氫呋喃成品。
地罐水共14噸，分兩次粗蒸、再萃取精蒸得到0.7噸四氫呋喃成品。
實施例2四氫呋喃廢液21噸分三次蒸餾(蒸餾前分出乙脂300L)蒸餾得到6.2噸中間體(每批大約出2噸中間體)，加入500kg片鹼，水解四氫呋喃中乙脂使之成為乙醇和醋酸鈉鹼液共420L放入地溝，再加入3.5噸甲苯，1噸水攪拌40分鐘，靜置40分鐘，分水入地罐，重複上述操作10次，洗至四氫呋喃中乙醇含量為0.2％以下，加氫氧化鈉75kg進行脫水，攪拌30分鐘，靜置10分鐘，分鹼液入地溝，再把萃取液經精蒸得到四氫呋喃成品1.4噸。
地罐水共14噸，分兩次粗蒸，再萃取，精蒸得到0.8噸四氫呋喃成品。
權利要求
1.一種從含有10％——20％四氫呋喃的皮質激素廢液中回收四氫呋喃的工藝，其特徵在於將該廢液靜置後，分去部分乙脂，然後，對剩餘的含四氫呋喃廢液進行蒸餾，蒸餾氣體達到55——90度，得到中間體，在該中間體中加入20％——30％氫氧化鈉對其中的乙脂進行水解，棄去鹼液，再加入45％——55％甲苯做萃取劑用水洗方法除去其中的乙醇，再加入0.5％——1.5％氫氧化鈉脫水後進行精蒸，精蒸氣體達到65——70度時得到四氫呋喃。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於萃取得到的水解液，再次蒸餾除去部分乙醇和下批萃取進行套用。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於精蒸得到的低沸四氫呋喃和下批萃取進行套用。
全文摘要
本發明涉及一種回收四氫呋喃的工藝。皮質激素生產中副產物——10%－20%的四氫呋喃,是多組分混合物,採用蒸餾法獲得四氫呋喃佔主要成分的混合溶媒,再用氫氧化鈉把混合物中乙酯進行水解,再用甲苯做萃取劑,用水洗的方法把溶媒中乙醇洗至含量為0.2%以下,用氫氧化鈉脫水後,做精蒸得到四氫呋喃成品。本發明工藝簡單,收率高,安全可靠。
文檔編號C07D307/00GK1370774SQ0110314
公開日2002年9月25日 申請日期2001年2月27日 優先權日2001年2月27日
發明者呂風章, 錢衛國, 李家為, 侯煒 申請人:天津藥業集團有限公司