利用鉬的回收料生產仲鉬酸銨的方法

2023-06-28 03:37:41 3

專利名稱：利用鉬的回收料生產仲鉬酸銨的方法
技術領域：
本發明涉及利用鉬的回收料生產仲鉬酸銨的方法，尤其是利用鉬的殘、次 粉末及收塵、地溝、沉降池料或壓坯的車切削坯屑等回收料生產仲鉬酸銨的方 法。
背景技術：
鉬酸銨(包括二鉬酸銨、四鉬酸銨、多鉬酸銨及仲鉬酸銨等)主要用於生 產製取金屬鉬粉，也常用作石油化工的催化劑、化學試劑及生產化工原料等。 金屬鉬粉主要用於製作鉬加工材、鉬頂頭、鉬板坯、鉬條、鉬片、鉬絲等金屬 製品。在從事鉬的冶煉生產中，金屬鉬粉生產過程會產生一些殘、次粉末及收 塵、地溝、沉降池料，金屬鉬製品生產會產生次、廢壓坯和很多鉬坯的車切削 坯屑，金屬鉬深加工產品的加工、軋制、拉制過程也會產生鉬的升華收塵料， 利用這些鉬的殘、次粉末及收塵、地溝、沉降池料或壓坯的車切削坯屑等作為 回收料重新生產出合格的鉬粉，不僅節約了資源，也有效降低了生產成本。目 前工業生產中也利用鉬的回收料製備鉬酸銨，再以鉬酸銨為原料製備鉬粉。通 常利用鉬的回收料製備鉬酸銨的方法，是將鉬殘次回收料在硝酸中酸溶浸出後， 經淨化、酸沉和烘乾工序。採用上述方法生產的為多鉬酸銨，其方法酸溶浸出 時間相當長， 一般至少需要30天以上，採用硝酸對設備及管道的要求較高，不 僅增加了回收利用的成本，且生產出的多鉬酸銨某些雜質元素易超標，用此多 鉬酸銨製備的鉬粉使用性能相對較差， 一般只能適用於製備普通鉬產品，如鉬 鐵或煉鋼添加劑等初級產品，而不適用於製備鉬製品或深加工產品，如鉬頂頭、鉬板坯、鉬條、鉬片、鉬絲等。

發明內容
本發明針對上述不足，提供了一種利用鉬的回收料生產仲鉬酸銨的方法， 對設備要求低、生產周期較短，鉬回收料的利用率及鉬金屬的實回收率較高， 有效地降低了生產成本，節約了鉬金屬資源，生產出的仲鉬酸銨達到國家標準， 不僅可應用於鉬粉的製備，同時還可應用於製備製品或深加工鉬製品。
為實現以上目的，本發明利用鉬的回收料生產仲鉬酸銨的方法，依次包括:
(1) 選料、剔除雜物；
(2) 採用40目 100目的篩網對鉬的回收料粉進行過篩；
(3) 將篩下物料送入焙燒爐中，在48(TC 55(TC溫度下氧化焙燒5 8h;
(4) 將焙燒後得到的焙砂，按質量百分比焙砂純水氨水=1: (0.7 0.9) :(1.2 1.4)的比例，將焙砂、純水、氨水置於浸出槽中，於70°C 80 "C下充分攪拌均勻，按常規生產工藝加入硫化鈉和活性炭，當鉬酸銨溶液比重 達到1. 18 g/cnTl. 22g/cm3時停止攪拌和加溫；
(5) 待鉬酸銨溶液澄清後，將上清液吸入搪瓷酸沉槽中，在4CTC 6(TC溫 度下，控制溶液PH值為1. 5 2. 5，採用鹽酸進行酸沉；
(6) 將酸沉料漿過濾，得到的多鉬酸銨沉澱轉入結晶槽中，經過按常規生 產工藝進行蒸髮結晶、分離、烘乾、合批後，得到符合國標的仲鉬酸銨。
當回收料為地溝料、沉降池回收料時，在步驟(1)之前進行烘乾，步驟(1) 之後、步驟(2)之前進行破碎；當回收料為壓制殘次品、車切削坯屑塊、浸油 坯等塊狀回收料時，在步驟(1)之後、步驟(2)之前需要進行破碎。
焙燒爐為管式馬弗爐或反射爐。由於回收料的粉末顆粒大小直接影響焙燒效果，因此對回收料採用破碎和 40目~100目的篩網進行過篩，有效地減小了粉末顆粒、增大了粉末的比表面積; 同時控制合適的焙燒溫度和保溫時間，使焙燒過程中粉末氧化反應充分，既避 免溫度偏低或時間偏短造成物料氧化反應不完全，又避免溫度過高引起物料結 塊，從而避免了因未充分氧化和結塊嚴重導致物料中的鉬無法被氨水完全溶解、 浸出，提高了鉬的浸取效果和實回收率。
按此方法，鉬製品生產過程產生的鉬粉和氧化鉬的地面料、收塵料、地溝 沉降料，壓制次廢品料、臺面料、浸油料，車切削鉬製品壓坯的切削粉末、邊 腳坯塊、斷坯、廢坯等各類殘次、回收鉬均可生產出仲鉬酸銨，回收料中的鉬 金屬實收率達到94%以上。
具體實施例方式
實施例1:取1000Kg經過選出、剔除各類雜物的鉬粉地面、臺面、收塵等
粉末回收料(鉬含量為97.4%)，通過40目篩網，在48(TCT50(rC溫度下以10Kg/h. 臺的速度，於多臺管式馬弗爐中焙燒5h，按焙砂純水:氨水=1:0.8:1.3，將焙 砂、純水、氨水置於浸出槽中，於7(TC 8(TC下充分混勻，在不斷攪拌和加溫 下，按常規生產工藝加入硫化鈉和活性炭進行淨化，當鉬酸銨溶液比重達到 1. 18g /cm3時停止攪拌和加溫，待鉬酸銨溶液澄清後將上清液吸入搪瓷酸沉槽 中，在4(TC 6(TC溫度下，控制PH值為L5 2.5採用鹽酸進行酸沉，過濾後 的多鉬酸銨沉澱轉入結晶槽中，經過蒸髮結晶、分離、烘乾、合批後，得到仲 鉬酸銨(鉬含量為56%，產品指標達到國家標準，下同)1648Kg，鉬金屬實收率 為94. 75%。
實施例2:取1000Kg經過選出、剔除各類雜物的壓制殘次品、車切削坯屑
塊、浸油坯等壓坯回收料(鉬含量為92.3%)，經破碎機破碎後，粉末通過80目 篩網，在48(TC 51CrC溫度下以6Kg/h.臺的速度，於多臺管式馬弗爐中焙燒7h， 按焙砂純水:氨水=1:0.7:1.2，將焙砂、純水、氨水置於浸出槽中，於70°C 8(TC下充分混勻，在不斷攪拌和加溫下，按常規生產工藝加入硫化鈉和活性炭 進行淨化，當鉬酸銨溶液比重達到1.20g/cm3時停止攪拌和加溫，待鉬酸銨溶液 澄清後將上清液吸入搪瓷酸沉槽中，在4(TC 6(TC溫度下，控制PH值為1.5 2.5採用鹽酸進行酸沉，過濾後的多鉬酸銨沉澱轉入結晶槽中，經過蒸髮結晶、 分離、烘乾、合批後，得到仲鉬酸銨1558Kg，鉬金屬實收率為94. 53%。
實施例3:取1000Kg經過烘房烘乾、選剔除各類雜物、破碎機破碎後的鉬 粉和氧化鉬地溝、沉降池等回收料(鉬含量為78.890，粉末通過80目篩網，在 50(TC 54(TC溫度下以5Kg/h.臺的速度，'於多臺管式馬弗爐中焙燒8h，按焙砂. 純水:氨水二1:0.8:1.2，將焙砂、純水、氨水置於浸出槽中，於7(TC 80。C下充 分混勻，在不斷攪拌和加溫下，按常規生產工藝加入硫化鈉和活性炭進行淨化， 當鉬酸銨溶液比重達到1.22g/cm3時停止攪拌和加溫，待鉬酸銨溶液澄清後將上 清液吸入搪瓷酸沉槽中，在4(TC 6(TC溫度下，控制PH值為1.5 2.5採用鹽 酸進行酸沉，過濾後的多鉬酸銨沉澱轉入結晶槽中，經過蒸髮結晶、分離、烘 幹、合批後，得到仲鉬酸銨1325Kg，鉬金屬實收率為94. 16%。
實施例4:取1000Kg經過烘房烘乾、選剔除各類雜物後的壓制臺面、車切 削粉、氧化鉬臺地麵粉末等回收料(鉬含量為85.6%)，經破碎機破碎後，粉末 通過80目篩網，在480。C 520。C溫度下按每45 55min—次進行翻料，於多臺 反射爐中焙燒6h，按焙砂純水:氨水=1:0.9:1.3，將焙砂、純水、氨水置於浸 出槽中，於7(TC 8(TC下充分混勻，在不斷攪拌和加溫下，按常規生產工藝加 入硫化鈉和活性炭進行淨化，當鉬酸銨溶液比重達到1.20g/cm3時停止攪拌和加 溫，待鉬酸銨溶液澄清後將上清液吸入搪瓷酸沉槽中，在4(TC 6(TC溫度下， 控制ra值為1. 5 2. 5採用鹽酸進行酸沉，過濾後的多鉬酸銨沉澱轉入結晶槽 中，經過蒸髮結晶、分離、烘乾、合批後，得到仲鉬酸銨1442Kg，鉬金屬實收 率為94. 34%。
權利要求
1、一種利用鉬的回收料生產仲鉬酸銨的方法，依次包括(1)選料、剔除雜物；(2)採用40目~100目的篩網對鉬的回收料粉進行過篩；(3)將篩下物料送入焙燒爐中，在480℃~550℃溫度下氧化焙燒5~8h；(4)將焙燒後得到的焙砂，按質量百分比焙砂∶純水∶氨水＝1∶(0.7~0.9)∶(1.2~1.4)的比例，將焙砂、純水、氨水置於浸出槽中，於70℃~80℃下充分攪拌均勻，按常規生產工藝加入硫化鈉和活性炭，當鉬酸銨溶液比重達到1.18g/cm3~1.22g/cm3時停止攪拌和加溫；(5)待鉬酸銨溶液澄清後，將上清液吸入搪瓷酸沉槽中，在40℃~60℃溫度下，控制溶液PH值為1.5~2.5，採用鹽酸進行酸沉；(6)將酸沉料漿過濾，得到的多鉬酸銨沉澱轉入結晶槽中，經過按常規生產工藝進行蒸髮結晶、分離、烘乾、合批後，得到符合國標的仲鉬酸銨。
2、 如權利要求1所述的利用鉬的回收料生產仲鉬酸銨的方法，其特徵在於-當回收料為地溝料、沉降池回收料時，在步驟(1)之前進行烘十，步驟(1) 之後、步驟(2)之前進行破碎；當回收料為壓制殘次品、車切削坯屑塊、浸油 坯等塊狀回收料時，在步驟(1)之後、步驟(2)之前進行破碎。
3、 如權利要求1或2所述的利用鉬的回收料生產仲鉬酸銨的方法，其特徵 在於焙燒爐為管式馬弗爐或反射爐。
全文摘要
本發明提供了一種利用鉬的回收料生產仲鉬酸銨的方法，依次包括選料、剔除雜物；40目～100目過篩；480℃～550℃溫度下氧化焙燒5～8h；按質量百分比焙砂∶純水∶氨水＝1∶(0.7～0.9)∶(1.2～1.4)的比例，將焙砂、純水、氨水於70℃～80℃下充分攪拌加溫，進行浸出和淨化；當鉬酸銨溶液比重達到1.18g/cm3～1.22g/cm3時停止攪拌和加溫；將上清液在40℃～60℃溫度下用鹽酸進行酸沉，控制溶液pH值為1.5～2.5；將酸沉料漿過濾，得到的多鉬酸銨沉澱經過蒸髮結晶、分離、烘乾、合批後，得到符合國標的仲鉬酸銨；本發明對鉬的回收利用率較高，生產出的仲鉬酸銨不僅可應用於鉬粉的製備，同時還可應用於製備製品或深加工鉬製品。
文檔編號C01G41/00GK101205085SQ20071019268
公開日2008年6月25日 申請日期2007年12月19日 優先權日2007年12月19日
發明者付崇偉, 李光宗, 偉 田 申請人:株洲硬質合金集團有限公司