免烘乾彩色殺蟲煙片劑及其製備方法

2023-06-02 14:04:56

專利名稱：：免烘乾彩色殺蟲煙片劑及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及農藥殺蟲劑領域，特別涉及免烘乾彩色殺蟲煙片劑及其製備方法。
背景技術：
：目前，殺蟲煙片劑是我國大棚農作物病蟲害防治的重要農藥劑型，其毒性較高。傳統的殺蟲煙劑和殺菌煙劑點燃施放後均發出灰白色煙霧。與大棚內的霧氣混合後，不易區分辨別煙霧毒性有效成份漂浮、沉降區域及作用高度，給施放操作者及周邊環境、生物的安全帶來隱患。不可避免地發生人員誤入中毒、環境汙染事件。傳統的殺蟲煙片劑生產工藝一般為原料粉碎、混合、軋片、烘乾等工序，由於其強氧化性，在生產過程中稍有不慎，極易引起自燃、爆炸事故。而且為儲存、運輸過程的安全帶來隱患。現有的殺蟲煙片劑中的有效成分轉變成煙的轉化率還不夠高。因此有必要研製出一種新的殺蟲煙片劑，在不降低殺蟲效果的前提下，來提高殺蟲煙片劑的施用安全性、生產安全性以及殺蟲煙片劑中的有效成分轉變成煙的轉化率。
發明內容本發明的目的在於提供一種免烘乾彩色殺蟲煙片劑。採用該免烘乾彩色殺蟲煙片劑後，施用安全性、生產安全性以及殺蟲煙片劑中的有效成分轉變成煙的轉化率都得到了提高。本發明提供的免烘乾彩色殺蟲煙片劑，主要由以下質量百分比的原料組成玫瑰精10-15%、殺蟲劑原藥3-20%、硝酸銨32-38%、氯化胺12-25%、膨潤土5-10%和澱粉10-20%。上述免烘乾彩色殺蟲煙片劑可以是由以下質量百分比的原料組成玫瑰精10-15%、殺蟲劑原藥3-20%、硝酸銨32-38%、氯化胺12-25%、膨潤土5-10%和澱粉10-20%。上述各原料的用量(以質量百分比計)具體可是玫瑰精12%，殺蟲劑原藥10%，硝酸銨36%，氯化銨20%，膨潤土6%，澱粉16%。上述殺蟲劑原藥是異丙威原藥和/或高效氯氰菊酯原藥。上述硝酸銨的細度不低於60目。本發明的另一目的在於提供上述的免烘乾彩色殺蟲煙片劑的製備方法。本發明提供的製備方法，包括以下步驟將所述各質量百分比的玫瑰精、殺蟲劑原藥、氯化胺、膨潤土和澱粉粉碎，加入捏合機進行捏合，25-35分鐘後加入所述質量百分比的硝酸銨混合攪拌25-35分鐘，當溫度升高到35_45°C時，趁熱壓片成型，而後進入包裝工序，得到免烘乾彩色殺蟲煙片劑。上述殺蟲劑原藥是異丙威原藥和/或高效氯氰菊酯原藥。上述混合攪拌優選是30分鐘；所述壓片成型優選是在溫度為4(TC時進行。上述硝酸銨的細度不低於60目。玫瑰精是有機升華顏料，根據農業部公布的殺蟲劑毒性標誌顏色和我國傳統的安全警示顏色，對農藥彩色發煙載體進行篩選和試驗，最終選用能發出紅色煙霧且不造成汙染的玫瑰精作為彩色發煙劑。硝酸銨氧化劑，用硝酸銨取代氧化性極強的氯酸鉀，對氧化劑的調整，較大程度降低了產品的強氧化性。有效避免了生產過程中的原料混合、烘乾、粉碎工序因溫度升高引起的自燃爆炸事故的發生。氯化胺成煙劑、並抑制硝酸銨使用時的燃燒速度。澱粉軋片成型劑。膨潤土阻燃劑，用膨潤土取代滑石粉，取消配方中的水成份，熱壓成型，免除烘乾工序。阻燃劑的調整為配方中取消水的成份和生產工藝最終取消烘乾工序提供了條件，其免烘乾工藝大大提高了生產過程中的安全性，並有效提高工作效率，縮短了生產過程，降低了勞動強度和生產成本。本發明的特點是，彩色殺蟲煙片劑點燃施放後發出的紅色毒性安全警示煙霧較易被具有一般安全常識的人所判斷和規避，有效避免了因農藥煙霧中毒引起的人員嘔吐、窒息甚至死亡事故。也為周邊區域的生物、環境發出安全警示信號。選用有機升華顏料作為發煙劑，在發煙過程中以分子狀態的細小微粒出現，極易在空中擴散和被植物吸收，不會造成環境汙染。具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明並不限於以下實施例。下述實施例中，如無特殊說明，均為常規方法。下述實施例中，所述百分含量如無特殊說明，均為質量百分含量。玫瑰精購自天農化工有限公司。異丙威原藥購自鄭州凱瑞特化工有限公司。高效氯氰菊酯原藥購自凱瑞特化工有限公司。實施例1、免烘乾彩色殺蟲煙片劑的製備—、免烘乾彩色殺蟲煙片劑的各組分用量玫瑰精12g、異丙威原藥10g、硝酸銨36g、氯化胺20g、膨潤土6g和澱粉16g。二、製備免烘乾彩色殺蟲煙片劑按照步驟一提供的各組分用量進行下述製備過程將硝酸銨過篩，篩選到細度不低於60目的硝酸銨，然後稱取上述質量的硝酸銨，備用。將上述質量的玫瑰精、異丙威原藥、氯化胺、膨潤土、澱粉計量粉碎，加入捏合機，捏合30分鐘，最後加入篩選過的硝酸銨混合攪拌30分鐘，當溫度升高到4(TC時，趁熱壓片成型，而後進入包裝工序，得到免烘乾彩色殺蟲煙片劑100g。實施例2、免烘乾彩色殺蟲煙片劑的製備—、免烘乾彩色殺蟲煙片劑的各組分用量玫瑰精10g、高效氯氰菊酯原藥3g、硝酸銨32g、氯化胺25g、膨潤土10g和澱粉20g。二、製備免烘乾彩色殺蟲煙片劑按照步驟一提供的各組分用量進行下述製備過程將硝酸銨過篩，篩選到細度不低於60目的硝酸銨，然後稱取上述質量的硝酸銨，備用。將上述質量的玫瑰精、高效氯氰菊酯原藥、氯化胺、膨潤土、澱粉計量粉碎，加入捏合機，捏合25分鐘後，加入篩選過的硝酸銨混合攪拌25分鐘，當溫度升高到35°C時，趁熱壓片成型，而後進入包裝工序，得到免烘乾彩色殺蟲煙片劑100g。實施例3、免烘乾彩色殺蟲煙片劑的製備—、免烘乾彩色殺蟲煙片劑的各組分用量玫瑰精15g、異丙威原藥20g、硝酸銨38g、氯化胺12g、膨潤土5g和澱粉10g。二、製備免烘乾彩色殺蟲煙片劑按照步驟一提供的各組分用量進行下述製備過程將硝酸銨過篩，篩選到細度不低於60目的硝酸銨，然後稱取上述質量的硝酸銨，備用。將上述質量的玫瑰精、異丙威原藥、氯化胺、膨潤土、澱粉計量粉碎，加入捏合機，捏合35分鐘，最後加入篩選過的硝酸銨混合攪拌35分鐘，當溫度升高到45t:時，趁熱壓片成型，而後進入包裝工序，得到免烘乾彩色殺蟲煙片劑100g。實施例4、免烘乾彩色殺蟲煙片劑的製備—、免烘乾彩色殺蟲煙片劑的各組分用量玫瑰精10g、高效氯氰菊酯原藥5g、硝酸銨32g、氯化胺23g、膨潤土10g和澱粉20g。二、製備免烘乾彩色殺蟲煙片劑按照步驟一提供的各組分用量進行下述製備過程將硝酸銨過篩，篩選到細度不低於60目的硝酸銨，然後稱取上述質量的硝酸銨，備用。將上述質量的玫瑰精、高效氯氰菊酯、氯化胺、膨潤土、澱粉計量粉碎，加入捏合機，捏合35分鐘，最後加入篩選過的硝酸銨混合攪拌35分鐘，當溫度升高到45°C時，趁熱壓片成型，而後進入包裝工序，得到免烘乾彩色殺蟲煙片劑100g。實施例5、功能檢測實驗分以下3組實驗組實施例1得到的免烘乾彩色殺蟲煙片劑。對照藥劑(1):市售10%異丙威煙劑(山西運城綠康實業有限公司出品)對照藥劑(2):市售10%異丙威煙劑(河南安陽安林生物化工有限責任公司出口、—、殺蟲效果檢測1.實驗方法在保護地(大棚)黃瓜蚜蟲發生期，用本發明實施例1的免烘乾彩色殺蟲煙片劑及對照藥劑(D、對照藥劑(2)進行防治黃瓜蚜蟲田間藥效試驗。各組藥劑有效成分的用量600g/公頃，(即各組藥劑施用量為100X異丙威原藥600g/公頃，也即取實施例1的免烘乾彩色殺蟲煙片劑6000g/公頃)。施藥方法施藥前將實驗大棚用薄膜分區隔間密封，於下午4點從內至外將煙劑置於瓦片上點燃放煙燻棚，次日開棚放風。2.調查、測量方法每小區5點取樣，每點4株，共測量20株，在每株黃瓜上標記帶有岈蟲的葉片，記載葉片上存活蚜蟲的數量。共調查、測量4次，分別為施藥前、藥後1天、藥後3天、藥後7天，各調查一次存活蚜蟲的數量，並觀察實驗期間藥劑對黃瓜的藥害現象。3.藥效計算方法按照農業部藥檢所"農藥田間藥效試驗準則"方法進行統計。蟲口減退率(％)=[(施藥前活蟲數_施藥後活蟲數)+施藥前活蟲數]X100防蟲效果(％)=(處理區蟲口減退率-對照區蟲口減退率)+(100-對照區蟲口減退率)X1004.實驗結果實驗分四地重複進行，結果如表1所示，實施例1藥劑施藥後7天平均防治效果達92.93%。表1:10%異丙威煙劑防治黃瓜岈蟲試驗結果tableseeoriginaldocumentpage6二、有效成分(殺蟲劑原藥)成煙轉化率測定1、測定方法稱取一定量的試樣，經烘箱乾燥後，置於燃燒瓶中，點燃試樣，用吸收液(二甲苯丙酮=1:4)充分吸收煙中的有效成分(收集方法依照Q/AXN11-2008標準中的有關規定)，蒸發多餘溶液，加入內標物(鄰苯二甲酸二甲酯)，用氣相色譜法測定收集煙中的有效成分含量。(色譜條件依照Q/AXN11-2008標準中的有關規定)，待色譜儀器條件穩定後，連續注入數針標準溶液，計算各針相應值重複性，待相鄰兩針的相對響應值變化小於1.0%，按照標準溶液、試樣溶液、標準溶液、試樣溶液的順序進樣測定，每個樣品重複三次，求出異丙威與內標物的峰面積平均比。(標樣溶液的配製按Q/AXN11-2008標準中的規定)2、成煙率計算收集煙中的有效成分佔原試樣中的質量百分數&(%)按下式計算Y2nhPX2=-ylm2以質量百分數表示的異丙威成煙率&(%)按照下式計算X3(o/o)=^xlOO，義i式中mi——標樣的質量，gm2——試樣的質量，gY1——標樣溶液中異丙威與內標物峰面積之比的平均值Y2——試樣溶液中異丙威與內標物峰面積之比的平均值P——標樣中異丙威的質量百分數，％X工——試樣中異丙威的質量百分數，％(本實驗可參考GB18172.1-2000標準中成煙率測定方法實驗方法)3、測定結果實驗重複3次，結果如表2所示，本發明的藥劑中的有效成分的成煙率高於現有產PIPRo表2.本發明的藥劑中的有效成分的成煙率tableseeoriginaldocumentpage7三、自燃溫度的測定1、測定方法根據Q/AXN11-2008標準中有關自燃溫度的測定方法。對本發明實施例1、實施例2、實施例3、實施例4及對照藥劑進行自燃溫度測定。對照藥劑(1)選用本公司產品11%百菌清煙劑片劑(專利號為2006100797391的產品，生產配方氯酸鉀20%、氯化胺20%、滑石粉19%、還原澱粉15%、玫瑰精15%、百菌清11%。製備方法提要先將氯化鉀研細過篩，計量。再將氯化胺、還原澱粉、滑石粉、百菌清、玫瑰精計量後粉碎加入混合機再將粉碎過篩的氯酸鉀加入混合機混合30分鐘，而後進行包裝)；對照藥劑(2)選用市售10%異丙威煙劑(山西運城綠康實業有限公司出品)試樣置於燒杯中懸置的石棉網(試驗臺)上，由燒杯蓋插孔處插入溫度計至石棉網上，燒杯下部為電爐，在電爐不斷加溫下測定試樣的自燃溫度。2、測定結果實驗重複3次，結果如表3所示，本發明的藥劑的自燃溫度顯著高於對照藥劑(1)和對照藥劑(2)20-3(TC，生產安全性大大提高。表3.本發明的藥劑的自燃溫度藥劑名稱自燃溫度'c實施例1140實施例2138實例施3142實例施4143對照藥劑(1)110對照藥劑(2)1208權利要求一種免烘乾彩色殺蟲煙片劑，主要由以下質量百分比的原料組成玫瑰精10-15％、殺蟲劑原藥3-20％、硝酸銨32-38％、氯化胺12-25％、膨潤土5-10％和澱粉10-20％。2.根據權利要求1所述的免烘乾彩色殺蟲煙片劑，其特徵在於所述免烘乾彩色殺蟲煙片劑是由以下質量百分比的原料組成玫瑰精10-15%、殺蟲劑原藥3-20%、硝酸銨32-38%、氯化胺12-25%、膨潤土5-10%和澱粉10-20%。3.根據權利要求1或2所述的免烘乾彩色殺蟲煙片劑，其特徵在於所述各原料的用量(以質量百分比計)是玫瑰精12%、殺蟲劑原藥10%、硝酸銨36%、氯化銨20%、膨潤土6%、澱粉16%。4.根據權利要求l-3任一所述的免烘乾彩色殺蟲煙片劑，其特徵在於所述殺蟲劑原藥是異丙威原藥和/或高效氯氰菊酯原藥。5.根據權利要求l-4任一所述的免烘乾彩色殺蟲煙片劑，其特徵在於所述硝酸銨的細度不低於60目。6.權利要求1-5任一所述的免烘乾彩色殺蟲煙片劑的製備方法，包括以下步驟將所述各質量百分比的玫瑰精、殺蟲劑原藥、氯化胺、膨潤土和澱粉粉碎，加入捏合機進行捏合，捏合25-35分鐘，加入所述質量百分比的硝酸銨混合攪拌25-35分鐘，當溫度升高到35-45°C時，趁熱壓片成型，而後進入包裝工序，得到免烘乾彩色殺蟲煙片劑。7.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於所述殺蟲劑原藥是異丙威原藥和/或高效氯氰菊酯原藥。8.根據權利要求6或7所述的製備方法，其特徵在於所述混合攪拌30分鐘；所述壓片成型是在溫度為4(TC時進行。9.根據權利要求6-8任一所述的製備方法，其特徵在於所述硝酸銨的細度不低於60目。全文摘要本發明公開了一種免烘乾彩色殺蟲煙片劑。本發明提供的免烘乾彩色殺蟲煙片劑，主要由以下質量百分比的原料組成玫瑰精10-15％、殺蟲劑原藥3-20％、硝酸銨32-38％、氯化胺12-25％、膨潤土5-10％和澱粉10-20％。採用該免烘乾彩色殺蟲煙片劑後，施用安全性、生產安全性以及殺蟲煙片劑中的有效成分轉變成煙的轉化率都得到了提高。文檔編號A01N25/00GK101692810SQ20091023644公開日2010年4月14日申請日期2009年10月22日優先權日2009年10月22日發明者付豔君,吳達勇,張繼昌,王和生,榮建軍申請人:安陽市小康農藥有限責任公司;